本发明专利技术公开的基于溶胶‑凝胶燃烧法制备钨酸盐红色荧光粉的方法，具体方法为：1)先分别称取硝酸钠、硝酸镁、硝酸钆、硝酸铕及钨酸铵，然后将称取的五种盐分别溶于去离子水中配成五种盐溶液，最后将五种盐溶液混合在一起形成混合溶液；液混合在一起形成混合溶液；2)称取柠檬酸加入1)得到的混合溶液中，经搅拌形成溶胶；将溶胶置于恒温水浴锅中加热形成湿凝胶；经烘干得到干凝胶；3)将经2)得到的干凝胶放入马弗炉中煅烧，制备得到钨酸盐NaGd1‑xEuxMgWO6红色荧光粉。本发明专利技术基于溶胶‑凝胶燃烧法制备钨酸盐红色荧光粉的方法，能制备得出稳定性好、色纯度高及发光效率高的钨酸盐红色荧光粉，非常适合应用于白光LED。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于荧光材料制备方法
，具体涉及一种。
技术介绍
1993年，发射蓝光的GaN发光二极管(LED)的问世为照明领域带来了一场意义重大的革命，随后在1996年，通过采用GaN-LED芯片与YAG:Ce3+荧光粉组合发出白光，研制出第一只白光LED固体光源。自此之后，白光LED以体积小、发热量低、耗电量小、寿命长、反应速度快、环保及可平面封装的优点引起了人们的极大关注，被誉为是将超越白炽灯、荧光灯和HID(High Intensity Discharge)灯的第4代照明光源，应用前景十分广阔。目前，实现白光LED主要有三种方法:一是用LED芯片所发光激发荧光粉，芯片和荧光粉发出的光混合形成白光，即荧光粉涂敷光转变法；二是利用红光、绿光、蓝光LED制备LED白光组件，即多色LED组合法；三是利用多个活性层使LED直接发白光，即多量子阱法。其中，荧光粉涂敷光转变法是制造白光LED的主要途径之一，目前已经商业化的产品绝大多数都是用这种方法制造的；在这种方法中，荧光粉作为光的转换物质所起的作用是至关重要的，它直接影响白光LED产品的发光效率、使用寿命、显色指数及色温等主要指标。因此如何能制备出具有发光效率高、热稳定性好的红色、绿色和蓝色荧光粉是提高白光LED发光质量的关键。在对于白光LED用荧光粉的研宄方面，从绿粉与黄粉的制备到发光性能等均已达到成熟阶段，然而红粉的发光效率和稳定性则无法与其它粉相比。一直以来，白光LED用红色荧光粉多局限于碱土金属硫化物系列，该类荧光粉的物理化学性质极不稳定，且热稳定性差，光衰大，严重损害了白光LED产品的质量。因此，开发高稳定性、高色纯度并能被近紫外和蓝光有效激发的红色荧光材料显得十分重要。近几年来，已陆续开发出许多LED用新型红色荧光粉，如:碱土金属多铝酸盐、硅酸盐、钛酸盐、锗酸盐、砷酸盐、钼酸盐、钨酸盐等红色荧光粉；其中的钨酸盐体系红色荧光粉与其它体系相比显示了突出特点:⑴能够有效吸收400nm附近的激发光；(2)与常用的Y2O2S:Eu3+红色荧光粉相比，相对亮度较高，约为前者的1.5倍；(3)在空气中烧结即可，烧结温度(700°C?900°C)显著低于硅酸盐、铝酸盐体系(1200°C以上)；(4)性质稳定，绿色无毒，在紫外线福射下不会产生硫化物等有毒气体；(5)其最强发射峰位于615nm附近，发光颜色纯正。基于钨酸盐体系红色荧光粉有如上显著的特点，最近几年越来越受到人们的关注，成为当前LED用红色荧光粉研宄的热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，能制备得出稳定性好、色纯度高及发光效率高的钨酸盐红色荧光粉体，非常适合应用于白光LED。本专利技术所采用的技术方案是，，具体按照以下步骤实施:步骤1、先分别称取硝酸钠NaN03、硝酸镁Mg(NO3)2.6H20、硝酸钆Gd(NO3)3.6H20、硝酸铕Eu (NO3) 3.6H20及钨酸铵(NH4) 5H5 .H2O ;然后将称取的五种盐分别溶于去离子水中配成五种盐溶液，最后将五种盐溶液混合在一起形成混合溶液；步骤2、先称取柠檬酸加入步骤I得到的混合溶液中，经搅拌形成溶胶；然后将溶胶置于恒温水浴锅中加热形成湿凝胶；最后经烘干得到干凝胶；步骤3、将经步骤2得到的干凝胶放入马弗炉中煅烧，制备得到钨酸盐NaGdhEuxMgTO6红色荧光粉。本专利技术的特点还在于:步骤I具体按照以下步骤实施:步骤1.1、按摩尔比为nNaN03:n Mg (N03) 2.6H20:n Gd (N03) 3.6H20:n Eu (N03) 3.6H20:n (NH4) 5H5 .H20=I ?L 2:1 ?L 2:0.95 ?(λ 8:0.05 ?0.2:0.17 ?0.2 分别称取硝酸钠 NaN03、硝酸镁 Mg(NO3)2.6H20、硝酸钆 Gd(NO3)3.6H20、硝酸铕 Eu(NO3)3.6H20 及钨酸铵(NH4)5H5 -H2O;步骤1.2、将步骤1.1中称取的硝酸钠NaNO3、硝酸镁Mg(NO3)2.6H20、硝酸钆Gd(NO3)3.6H20、硝酸铕 Eu(NO3)3.6H20 及钨酸铵(NH4) 5H5 .H2O 分别溶于去离子水中，分别形成摩尔体积比浓度为lmol/L的硝酸钠溶液、lmol/L的硝酸镁溶液、lmol/L的硝酸钆溶液、lmol/L的硝酸铕溶液、lmol/L钨酸铵溶液；步骤1.3、将步骤1.2中形成的硝酸钠溶液、硝酸镁溶液、硝酸钆溶液、硝酸铕溶液及钨酸铵溶液混合在一起，经搅拌后，配制成混合溶液。步骤1.1 中硝酸钠 NaNO3、硝酸镁 Mg (NO3) 2.6H20、硝酸钆 Gd (NO3) 3.6H20、硝酸铕Eu (NO3) 3.6H20及钨酸铵(NH4) 5H5 .H2O的摩尔比优选为%aN03:n Mg(N03)2.6H20:nGd(N03)3.6H20:n Eu(N03)3.6H20:n (NH4) 5H5 .H20 — I.工:！:?.:0.15:0.17o步骤2具体按照以下步骤实施:步骤2.1、称取柠檬酸，柠檬酸与金属离子的摩尔比为n_s:n_si= I?2:1 ;步骤2.2、将步骤2.1中称取的柠檬酸加入步骤I配制的混合溶液，采用搅拌的方式使柠檬酸与混合溶液混合均匀，形成透明状的溶胶；步骤2.3、将经步骤2.2得到的溶胶放置于80°C?100°C的恒温水浴锅中，利用磁力搅拌器对溶胶进行加热及搅拌，时间为1h?20h，形成湿凝胶；步骤2.4、将经步骤2.3制得的湿凝胶放置烘箱中，于100°C?130°C条件下，进行老化、烘干处理，待1h?18h后，得到干凝胶。步骤3具体按照以下步骤实施:步骤3.1、将经步骤2得到的干凝胶放置于坩祸中；步骤3.2、将步骤3.1中装有干凝胶的坩祸放入马弗炉中，于800°C?1000°C温度范围内进行煅烧处理，制备得到钨酸盐NaGdhEuxMgWO6红色荧光粉；其中x = 0.05,0.10,0.15,0.20 ；x 的优选值为 0.15。步骤3.2中的煅烧过程按照以下方法实施:首先以2°C /min?5°C /min的速率升温至400 °C?500°C，保温Ih?3h ;再以2°C /min ?5°C /min 的速率升温至 800°C?1000°C ；最后保温4h?6h后随炉冷却至室温。本专利技术的有益效果是:(I)在本专利技术中，溶胶-凝胶燃烧法是一种新型的化学合成方法，它兼顾溶胶-凝胶法和低温自燃烧法的优点，易于操控，既安全又迅速；此外，采用此方法制备出的钨酸盐红色荧光粉(NaGdhEuxMgWO6红色荧光粉)具有较好的微观形貌，即具有结晶状态好、粒度小及均匀的特点。(2)利用本专利技术制得的是一种掺铕新型NaGdhEuxMgWO6红色荧光粉，该红色荧光粉具有钙钛矿结构，在这种结构中Eu 3+离子所占的格位不具有反演对称性，根据跃迀选择定则，使得Eu3+离子在近紫外(393nm)和蓝光(466nm)激发下，发光光谱以616nm处的电偶极跃迀为主；另外通过调整稀土铕离子的掺杂量和工艺参数，可制备高纯、均匀掺杂、粒度可控的单分散球形粉体，使其具有高稳定性、高色纯度并能被近紫外和蓝光有效激发的红色荧光材料，能满足白光LED对红色荧光粉的要求，提高白光LE本文档来自技高网...
【技术保护点】
基于溶胶‑凝胶燃烧法制备钨酸盐红色荧光粉的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、先分别称取硝酸钠NaNO3、硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O、硝酸钆Gd(NO3)3·6H2O、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O及钨酸铵(NH4)5H5[H2(WO4)6]·H2O；然后将称取的五种盐分别溶于去离子水中配成五种盐溶液，最后将五种盐溶液混合在一起形成混合溶液；步骤2、先称取柠檬酸加入步骤1得到的混合溶液中，经搅拌形成溶胶；然后将溶胶置于恒温水浴锅中加热形成湿凝胶；最后经烘干得到干凝胶；步骤3、将经步骤2得到的干凝胶放入马弗炉中煅烧，制备得到钨酸盐NaGd1‑xEuxMgWO6红色荧光粉。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李桂芳，龙万旭，李智敏，
申请(专利权)人：西安电子科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西;61
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