吡唑草胺的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种吡唑草胺的制备方法，包括：将摩尔比为1～1.5∶1∶1～1.2的2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺、吡唑和缚酸剂依次加入曲拉通水相胶束溶液里，在40～60℃下反应3～5h，加曲拉通水溶液体积的10％的水搅拌、离心，通过将离心所得固体沉淀水洗、过滤、干燥得到产物吡唑草案。本发明专利技术的有益效果是1、水相胶束体系可以回收利用且反应过程无需使用有机溶剂，减少了“三废”的排放；2、反应条件更加温和且无需使用强碱作为缚酸剂，降低了能源的消耗以及反应液对于设备的腐蚀性；3、后处理过程简单，无需萃取、溶剂蒸馏套用过程，通过简单的离心、水洗和过滤就可以得到最终的产物。

【技术实现步骤摘要】
吡唑草胺的制备方法
本专利技术涉及一种除草剂吡唑草胺的制备方法。
技术介绍
吡唑草胺通过杂草幼芽和根部吸收，抑制体内蛋白质合成，阻止进一步生长，以达到除草的目的。现有吡唑草胺的合成路线有三条：1、甲叉法，以2，6-二甲基苯胺为原料，与多聚甲醛形成席夫碱，再与氯乙酰氯反应，最后与吡唑缩合得到。2、酰化法，以2，6-二甲基苯胺为原料，经酰化、氯甲基化、缩合三步反应得到。3、吡唑氯甲基化，以2，6-二甲基苯胺为原料，经酰化、缩合两步反应得到。其中甲叉法和酰化法，由于其成本低，工业流程简单。工艺条件温和等特点，因此是目前常用的用于制备吡唑草胺的合成方法。然而现有的甲叉法和酰化法中的缩合步骤存在着明显的缺点：1、反应需要使用强碱作为缚酸剂，提高了反应液对于设备的腐蚀性。2、反应过程中需要使用大量的有机溶剂，其回收蒸馏套用需要消耗大量的能源，同时也增加了有毒废气和废液的排放。3、反应后处理步骤较多，降低了吡唑草胺的收率，固废排放量较多。
技术实现思路
本专利技术提供了一种吡唑草胺的制备方法，本专利技术的一个目的是利用弱碱作为缚酸剂，降低了反应液对设备的腐蚀性；本专利技术还有一个目的是减少了反应过程中有机溶剂的使用，降低了有毒废气和废液的排放；本专利技术还有一个目的是反应后处理步骤少，固废排放量较少。为了实现本专利技术的这些目的和优点，提供了一种吡唑草胺的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将摩尔比为1～1.5∶1∶1～1.2的缚酸剂、2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺和吡唑依次加入质量分数为0.99％～4.76％的曲拉通水相胶束溶液里，其中所述曲拉通水相胶束溶液加入量为每摩尔所述2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺加80～120mL所述曲拉通水相胶束溶液，搅拌均匀，在40～60℃下反应3～5h，得第一混合物；步骤二：将步骤一所得的第一混合物的温度降至5～20℃，向其中加水搅拌，其中，水的加入量为所述曲拉通水相胶束溶液体积的10％，然后离心，取得下层沉淀；步骤三：将步骤二所得的下层沉淀用水洗涤3次，其中水的用量为所述曲拉通水相胶束溶液体积的1/5，过滤，干燥，得吡唑草胺；其中，所述缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠和三乙胺中的任意一种。优选的是，所述的吡唑草胺的制备方法中，所述步骤一之前，还需对所述2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺进行以下预处理：将所述2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺浸泡于质量分数为2～15％的FeCl2溶液中，浸泡时间10～30min。优选的是，所述的吡唑草胺的制备方法中，所述步骤一中的所述反应温度为50℃，反应时间为4h。优选的是，所述的吡唑草胺的制备方法中，所述步骤一中所述曲拉通水相胶束溶液的质量分数为2％。优选的是，所述的吡唑草胺的制备方法中，所述步骤二中，待步骤一所得的第一混合物的温度降至5～20℃之后，还需向所述第一混合物中加入0.1～0.5g吡唑草胺晶种。优选的是，所述的吡唑草胺的制备方法中，所述步骤二中所述第一混合物的温度降至10℃。本专利技术至少包括以下有益效果：(1)通过采取碳酸钾、碳酸钠或者三乙胺作为缚酸剂来替代传统反应中用强碱做缚酸剂，降低了反应液对设备的腐蚀性；(2)曲拉通水相胶束溶液可以回收利用，并且反应体系避免了使用有机溶剂，降低污染；(3)该反应后续处理过程简单，无需萃取、蒸馏等过程，降低成本。本专利技术的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本专利技术的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。<实施例1〉一种吡唑草胺的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将13.8g碳酸钾、24.6g的2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺和6.8g吡唑依次加入质量分数为0.99％的曲拉通水相胶束溶液里，其中所述曲拉通水相胶束溶液加入量为100mL，搅拌均匀，在40℃下反应3h，得第一混合物；步骤二：将步骤一所得的第一混合物的温度降至5℃，向其中加10mL水和0.1g吡唑草胺晶种，搅拌，然后离心，取得下层沉淀；步骤三：将步骤二所得的下层沉淀用20mL水洗涤3次，过滤，干燥，得吡唑草胺；所述的吡唑草胺的制备方法中，所述步骤一之前，还需对所述2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺进行以下预处理：将所述2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺浸泡于质量分数为2％的FeCl2溶液中，浸泡时间10min。按照如上反应条件，最终得到纯度为91.7％的产物吡唑草胺18.9g，产率为68.2％。〈实施例2〉一种吡唑草胺的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将16.6g碳酸钾、24.6g的2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺和7.5g吡唑依次加入质量分数为2％的曲拉通水相胶束溶液里，其中所述曲拉通水相胶束溶液加入量为100mL，搅拌均匀，在50℃下反应4h，得第一混合物；步骤二：将步骤一所得的第一混合物的温度降至10℃，向其中加10mL水和0.2g吡唑草胺晶种，搅拌，然后离心，取得下层沉淀；步骤三：将步骤二所得的下层沉淀用20mL水洗涤3次，过滤，干燥，得吡唑草胺；所述的吡唑草胺的制备方法中，所述步骤一之前，还需对所述2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺进行以下预处理：将所述2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺浸泡于质量分数为8％的FeCl2溶液中，浸泡时间20min。按照如上反应条件，最终得到纯度为96.2％的产物吡唑草胺23.6g，产率为85％。〈实施例3〉一种吡唑草胺的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将20g碳酸钾、24.6g的2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺和8.16g吡唑依次加入质量分数为4％的曲拉通水相胶束溶液里，其中所述曲拉通水相胶束溶液加入量为100mL，搅拌均匀，在60℃下反应5h，得第一混合物；步骤二：将步骤一所得的第一混合物的温度降至20℃，向其中加10mL水和0.5g吡唑草胺晶种，搅拌，然后离心，取得下层沉淀；步骤三：将步骤二所得的下层沉淀用20mL水洗涤3次，过滤，干燥，得吡唑草胺；所述的吡唑草胺的制备方法中，所述步骤一之前，还需对所述2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺进行以下预处理：将所述2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺浸泡于质量分数为15％的FeCl2溶液中，浸泡时间30min。按照如上反应条件，最终得到纯度为95.7％的产物吡唑草胺22.4g，产率为80.8％。〈实施例4〉一种吡唑草胺的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将12.7g碳酸钠、24.6g的2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺和7.5g吡唑依次加入质量分数为2％的曲拉通水相胶束溶液里，其中所述曲拉通水相胶束溶液加入量为100mL，搅拌均匀，在50℃下反应4h，得第一混合物；步骤二：将步骤一所得的第一混合物的温度降至10℃，向其中加10mL和0.2g吡唑草胺晶种，搅拌，然后离心，取得下层沉淀；步骤三：将步骤二所得的下层沉淀用20mL水洗涤3次，过滤，干燥，得吡唑草胺；所述的吡唑草胺的制备方法中，所述步骤一之前，还需对所述2，6-二甲基-N本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡唑草胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将摩尔比为1～1.5∶1∶1～1.2的缚酸剂、2，6‑二甲基‑N‑氯甲基‑N‑氯乙酰苯胺和吡唑依次加入质量分数为0.99％～4.76％的曲拉通水相胶束溶液里，其中所述曲拉通水相胶束溶液加入量为每摩尔所述2，6‑二甲基‑N‑氯甲基‑N‑氯乙酰苯胺加800～120mL所述曲拉通水相胶束溶液，搅拌均匀，在40～60℃下反应3～5h，得第一混合物；步骤二：将步骤一所得的第一混合物的温度降至5～20℃，向其中加水搅拌，其中，水的加入量为所述曲拉通水相胶束溶液体积的10％，然后离心，取得下层沉淀；步骤三：将步骤二所得的下层沉淀用水洗涤3次，其中水的用量为所述曲拉通水相胶束溶液体积的1/5，过滤，干燥，得吡唑草胺；其中，所述缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠和三乙胺中的任意一种。

【技术特征摘要】
1.一种吡唑草胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将摩尔比为1～1.5∶1∶1～1.2的缚酸剂、2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺和吡唑依次加入质量分数为0.99％～4.76％的曲拉通水相胶束溶液里，其中所述曲拉通水相胶束溶液加入量为每摩尔所述2，6-二甲基-N-氯甲基-N-氯乙酰苯胺加80～120mL所述曲拉通水相胶束溶液，搅拌均匀，在40～60℃下反应3～5h，得第一混合物；步骤二：将步骤一所得的第一混合物的温度降至5～20℃，向其中加水搅拌，其中，水的加入量为所述曲拉通水相胶束溶液体积的10％，然后离心，取得下层沉淀；步骤三：将步骤二所得的下层沉淀用水洗涤3次，其中水的用量为所述曲拉通水相胶束溶液体积的1/5，过滤，干燥，得吡唑草胺；其中，所述缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠和三乙...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘宇，顾思雨，陆国平，骆志才，曾磊，杨海松，周全义，闫常恩，陈弘祥，
申请(专利权)人：江苏蓝丰生物化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32