氯锗酸盐上转换荧光粉及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氯锗酸盐上转换荧光粉及其制备方法；该荧光粉的结构通式为R2GeCl6:xTm3+,yYb3+；其中，R2GeCl6是基质，Tm3+和Yb3+是激活元素，在薄膜中充当发光中心；x的取值为0.002～0.06，y的取值为0.002～0.04。本发明专利技术制备的铥镱共掺杂氯锗酸上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发，得到454nm和476nm的发光峰分别对应的是Tm3+离子1G4→3H6的跃迁辐射发光。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及荧光粉领域，尤其涉及一种氯锗酸盐上转换荧光粉及其制备方。
技术介绍
OLED的全称Organic Light Emitting D1de,有机发光二极管。它有很多的优势，其组件结构简单，生产成本便宜，自发光的特性，加上OLED的反应时间短，更有可弯曲的特性，让它的应用范围极广。但由于目前得到稳定高效的OLED蓝光材料比较困难，极大的限制了白光OLED器件及光源行业的发展。上转换荧光材料能够在长波(如红外)辐射激发下发射出可见光，甚至紫外光，在光纤通讯技术、纤维放大器、三维立体显示、生物分子荧光标识、红外辐射探测等领域具有广泛的应用前景。但制备成荧光粉应用于OLED的领域，仍鲜见报道。
技术实现思路
基于上述问题，本专利技术所要解决的问题在于提供一种铥镱共掺杂的氯锗酸盐上转换荧光粉。本专利技术的技术方案如下:一种氯锗酸盐上转换荧光粉，其结构通式为R2GeCl6:xTm3+，yYb3+ ;其中，R2GeCl6是基质，Tm3+和Yb3+是掺杂激活元素，在薄膜中充当发光离子中心；x的取值为0.002?0.06，y的取值为0.002?0.04 ;优选，x的取值为0.03，y的取值为0.01。本专利技术还提供一种上述氯锗酸盐上转换荧光粉的制备方法，包括如下步骤:(I)、按照结构通式R2GeCl6: xTm3+，yYb3+中各元素的化学计量比，称取摩尔比为2:2:x:y 的 R2CO3, GeO，Tm2O3 和 Yb2O3 粉体；(2)、将步骤(I)中的粉体混合后溶于盐酸HCl中，配制成0.5?3mol/L的溶液，并加入浓度0.005?0.05mol/L的聚乙二醇溶液为分散剂，制得前驱体溶液；(3)把步骤(2)中的前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中，随后向雾化器中通入气流量为I?15L/min的载气，且所述前驱体溶液随所述载气进入反应器中进行喷雾反应，制得荧光粉前驱体；；(4)收集荧光粉前驱体，并置于600?1300°C中煅烧2?5小时，即得到结构通式为R2GeCl6: xTm3+，yYb3+的氯锗酸盐上转换荧光粉；其中，R2GeCl6是基质，Tm3+和Yb3+是激活元素，在薄膜中充当发光中心；x的取值为0.002?0.06，y的取值为0.002?0.04。所述氯锗酸盐上转换荧光粉的制备方法中，优选，将步骤(I)中的粉体混合后溶于盐酸HCl中，配制成1.5mol/L的溶液。所述氯锗酸盐上转换荧光粉的制备方法中，优选，聚乙二醇溶液的浓度0.0lmol/L0所述氯锗酸盐上转换荧光粉的制备方法中，优选，所述载气为氮气，氩气或氢气的一种或几种的混合气体；所述载气的气体流量为5L/min。所述氯锗酸盐上转换荧光粉的制备方法中，优选，喷雾反应温度为100?220°C ；更优选，喷雾反应温度为160°C。所述氯锗酸盐上转换荧光粉的制备方法中，优选，所述荧光粉前驱体的煅烧温度为1100°C，煅烧时间为3小时。所述氯锗酸盐上转换荧光粉的制备方法中，优选，R2GeCl6:XTm3+，yYb3+中，x的取值为0.03，y的取值为0.01本专利技术制备的铥镱共掺杂氯锗酸盐R2GeCl6:xTm3+, yYb3+上转换荧光粉，可实现由红外至绿光的长波辐射激发，得到454nm和476nm的发光峰分别对应是Tm3+离子1G4 — 3H6的跃迁辐射发光；同时，Yb3+作为一种激发光离子，其可以进一步降低Tm3+跃迁能级，激发Tm3+跃迁。【附图说明】图1为实施例1制得的氯锗酸盐上转换荧光粉的光致发光光谱图。【具体实施方式】下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明实施例1:称取 Li2CO3, GeO，Tm2O3, Yb2O3 粉体，其摩尔比为 2mmol，2mmol，0.03mmol，0.0lmmol,溶于盐酸HCl中配制成1.5mol/L的溶液，并加入0.01mol/L的聚乙二醇作为分散剂。然后将前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥。入口温度设定为180°C，出口温度设定为110°C，向雾化装置通入5L/min的氩气。溶液前驱体开始雾化成气雾状，随通入的气体进入反应系统，在反应系统生成荧光粉的前驱体。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度1100°C，得到Li2GeCl6:0.03Tm3+,0.0lYb3+上转换荧光粉。图1为实施例1制得的氯锗酸盐上转换荧光粉的光致发光光谱图，激发波长为650nm ;其中，454nm和476nm的发光峰分别对应的是Tm3+离子1D2 — 3H4,1G4 — 3H6的跃迁辐射发光；同时，Yb3+作为一种激发光离子，其可以进一步降低Tm3+跃迁能级，激发Tm3+跃迁。曲线I是不掺杂Yb的对比例荧光粉的发光曲线，曲线2是实施例1得到的荧光粉的发光曲线。实施例2:称取 Li2CO3, GeO, Tm2O3, Yb2O3 粉体,其摩尔为 2mmol，2mmol，0.06mmol,0.04mmol,溶于盐酸HCl中配制成3mol/L的溶液,并加入0.05mol/L的聚乙二醇作为分散齐U。然后将前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥。入口温度设定为220°C,出口温度设定为130°C，向雾化装置通入15L/min的氩气。溶液前驱体开始雾化成气雾状，随通入的气体进入反应系统，在反应系统生成荧光粉的前驱体。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧5小时，煅烧温度1300°C，得到Li2GeCl6:0.06Tm3+,0.04Yb3+上转换荧光粉。实施例3:称取 Li2CO3, GeO, Tm2O3, Yb2O3 粉体,其摩尔为 2mmol，2mmol，0.002mmol,0.002mmol，溶于盐酸HCl中配制成0.5mol/L的溶液，并加入0.005mol/L的聚乙二醇作为分散剂。然后将前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥。入口温度设定为150°C，出口温度设定为100°C，向雾化装置通入lL/min的氩气。溶液前驱体开始雾化成气雾状，随通入的气体进入反应系统，在反应系统生成荧光粉的前驱体。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧2小时，煅烧温度600°C，得到Li2GeCl6:0.002Tm3+, 0.002Yb3+上转换荧光粉。实施例4:称取 Na2CO3, GeO,Tm2O3,Yb2O3 粉体，其摩尔比为 2mmol，2mmol，0.03mmol,0.0lmmol,溶于盐酸HCl中配制成1.5mol/L的溶液，并加入0.0lmol/L的聚乙二醇作为分散剂。然后将前驱体溶液导入喷雾干燥仪的雾化器中进行喷雾干燥。入口温度设定为180°C，出口温度设定为110°C，向雾化装置通入5L/min的氩气。溶液前驱体开始雾化成气雾状，随通入的气体进入反应系统，在反应系统生成荧光粉的前驱体。收集荧光粉的前驱体，置于程序控温炉中煅烧3小时，煅烧温度1100°C，得到Na2GeCl6:0.03Tm3+, 0.0lYb3+上转换荧光粉。实施例5:称取 Na2CO3, GeO, Tm2O3, Yb2O3 粉体,其摩尔为 2mmol, 2mmol, 0.06mmol，0.04mmol,溶于盐酸HCl中配制成3mol/L的溶液,并加入0.05mol/L的聚乙二醇作为分散齐U。然后将前驱体溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氯锗酸盐上转换荧光粉，其特征在于，其结构通式为R2GeCl6:xTm3+,yYb3+；其中，R2GeCl6是基质，Tm3+和Yb3+是掺杂激活元素，在薄膜中充当发光离子中心；x的取值为0.002～0.06，y的取值为0.002～0.04。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周明杰，王平，陈吉星，张振华，
申请(专利权)人：海洋王照明科技股份有限公司，深圳市海洋王照明技术有限公司，深圳市海洋王照明工程有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44