本发明专利技术特别涉及一种氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺的研究及氯代衍生物的合成与研究。该氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺，包括以下步骤：在反应容器中加入尿素、过氧化氢及水，其中，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.3，然后加入硝酸锌与硝酸铜，加热，再经冷水反复重复，烘干后得到氰尿酸，废气进入饱和器中加入硫酸生成硫酸铵溶液；将硫酸铵溶液送往结晶釜冷却结晶，对硫酸铵晶体烘干。本发明专利技术制备氰尿酸的工艺在原有的基础上，进一步提高了收率，收率可达92.5%，产生的废气直接用于生产硫酸铵，避免了环境污染及资源的浪费，控制系统的设置便于进一步加强工作环境的安全系数。
【技术实现步骤摘要】
（一）
本专利技术涉及氰尿酸，特别涉及一种氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺的研究及氯代衍生物的合成与研究。（二）
技术介绍
氰尿酸(CA)属于有机化工原料的中间体，应用极其广泛，主要用于氰尿酸氯化物、盐类、酯类的制取，漂白剂、树酯、抗氧剂、油漆涂料、选择性除草剂和金属氰化缓和剂的合成，以及作为尼龙、塑料阻燃剂和化妆品的添加剂，在有机合成中占有重要的地位。CN1121513A 公开了一种溶剂诱导热解法制备氰尿酸，它是尿素在一定量的过氧化氢和少量水中 , 以铂化合物或铜化合物或铂、铜化合物为催化剂，在家用微波炉或电炉上加热，使其快速反应，获得氰尿酸。再将氰尿酸溶于热水，让其冷却静置，可得含有２个结晶水的氰尿酸。该法可在 2-10 分钟内完成反应。其收率可达80%以上，无三废，所述废气为氨气，直接排放会造成环境的污染，直接排放则会造成严重的环境污染，而且是一种资源的浪费。但是其收率仍需要提高。三氯异氰尿酸，有机化合物，白色结晶性粉末或粒状固体，具有强烈的氯气刺激味。三氯异氰尿酸是一种极强的氧化剂和氯化剂，具有高效、广谱、较为安全的消毒作用，对细菌、病毒、真菌、芽孢等都有杀灭作用，对球虫卵囊也有一定杀灭作用。三氯异氰尿酸是氯代异氰尿酸系列产品之一，学名三氯-均三嗪2，4，6（1H，3H，5H）三酮，英文名称Trichl0ID-isocyantlric Acid．简称TCCA，纯品为粉末状白色结晶，有效氯理论含量91．54%，工业品有效氯含量不低于85%，活性氯含量比漂白粉高2～3倍。三氯异氰尿酸是漂白粉、漂白精的更新换代产品，三废比漂白精大大降低，先进国家有用它替代漂白精的趋势。但由于CA氯化制备TCCA过程中，CA中含有较多的副产二缩脲、三缩脲、氰尿酰胺及未反应的原料尿素，与氯气反应生成NCl3，CA在碱性溶液中易生成NCl3，TCCA产品在受热或碱性条件下也会分解生成NCl3，而通氯反应在密闭容器中进行，众所周知，NCl3，积累极易发生爆炸。为提高氯化工艺的安全性，加强操作的稳定性，各国研究工作者做了大量研究工作，2010年12月1公开的专利：利用碳酸钙生产三氯异氰尿酸的工艺，该工艺：首先氯气与水发生水解反应，然后水解产物与碳酸钙和氰尿酸分别反应生成副产物氯化钙和三氯异氰尿酸，由于整个反应中没有使用氢氧化钠等强碱性物质，反应体系呈中性或弱碱性，这样就避免了氯气与氰尿酸发生破环衍生物反应生成三氯化氮的风险，生产工艺的安全性大大提高，而且本工艺中使用的碳酸钙成本较碱液显著降低，而且对碳酸钙的粒径也没有任何要求，所以本专利技术的工艺的成本显著降低。但是快速安全生成，仍是我们追求的目标。（三）
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种保护环境、降低成本、操作安全的氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺的研究及氯代衍生物的合成与研究。本专利技术是通过如下技术方案实现的：一种氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺，其特殊之处在于：包括以下步骤：（1）在反应容器中加入尿素、过氧化氢及水，其中，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.3，然后加入硝酸锌与硝酸铜，加热，再经冷水反复重复，烘干后得到氰尿酸，硝酸锌用量为尿素重量的2-4%，硝酸铜用量为尿素重量的2%，反应容器产生的废气进入用于生成硫酸铵的饱和器，饱和器中加入硫酸生成硫酸铵溶液；（2）将硫酸铵溶液送往结晶釜冷却结晶，经离心机分离出硫酸铵晶体；（3）硫酸铵晶体置于烘干器内，对硫酸铵晶体烘干。本专利技术的氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺，过氧化氢与水形成的溶液中，过氧化氢浓度为27.5%。本专利技术的氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺，还加入硫酸溶液，尿素与硫酸的摩尔比为1:0.1。本专利技术的氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺，反应容器、饱和器、结晶釜、离心机、烘干器均与控制系统连接，所述控制系统包括C8051F020、39VF080、DM13A芯片，刷卡开机功能装置包括读卡器ZD2D01、继电器JW1FSN-DC12V、可控硅BT169，自动拨号报警器包括STC12C5410和MT8888芯片。一种用制备的氰尿酸合成氯代衍生物的方法，其特殊之处在于：三氯异氰尿酸的制备包括以下步骤：在反应釜中，加入碳酸钙、水 ，在室温下先通氯气，然后再加入氢氧化钙水溶液，所述氢氧化钙水溶液直接加至液面以下，再提取出次氯酸，与氰尿酸溶液进行反应，过滤烘干后得三氯异氰尿酸，其中，氰尿酸与碳酸钙和氢氧化钙的摩尔比为 1：1.6，碳酸钙和氢氧化钙的摩尔比为8:2-3。本专利技术的合成氯代衍生物的方法，二氯异氰尿酸的制备包括以下步骤：将氰尿酸、碳酸钙、氢氧化钙和水按重量比 1 ：0.5：0.4 ：8 置于配料釜中配制成氰尿酸钙溶液，配制好的氰尿酸钙溶液送入吸收塔中，将三氯异氰尿酸反应过程中产生的余氯废气引入吸收塔进行吸收，控制吸收塔温度在 29℃，当氰尿酸钙液吸收余氯到 pH 值 1.7-2.5 为终点，吸收塔中物料放入结晶釜中进行结晶，经离心脱水、烘干得二氯异氰尿酸产品。本专利技术的有益效果：本专利技术制备氰尿酸的工艺在原有的基础上，进一步提高了收率，收率可达92.5%，产生的废气直接用于生产硫酸铵，避免了环境污染及资源的浪费，控制系统的设置便于进一步加强工作环境的安全系数，碳酸钙取代氢氧化钠生产三氯异氰尿酸过程中，溶液呈中性，所以氰尿酸不会发生破环，通入氯气后也不会与氯气生成三氯化氮，这也就避免了生成副产物三氯化氮和发生爆炸的危险，工艺安全性大大提高，值得推广，而且通过氢氧化钙水溶液水溶液的添加，加速氯气生成次氯酸，而且氢氧化钙通过反应产生的碳酸钙继续生产次氯酸。操作简单、作用条件温和、易掌握，生产周期短。（四） 具体实施方式实施例1本实施例氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺，包括以下步骤：（1）在反应容器中加入尿素、过氧化氢及水，其中，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.3，加水使过氧化氢浓度为27.5%即可，然后加入硝酸锌与硝酸铜，加热，再经冷水反复重复，烘干后得到氰尿酸，硝酸锌用量为尿素重量的2%，硝酸铜用量为尿素重量的2%，反应容器产生的废气进入用于生成硫酸铵的饱和器，饱和器中加入硫酸生成硫酸铵溶液；（2）将硫酸铵溶液送往结晶釜冷却结晶，经离心机分离出硫酸铵晶体；（3）硫酸铵晶体置于烘干器内，对硫酸铵晶体烘干。反应容器、饱和器、结晶釜、离心机、烘干器均与控制系统连接，该控制系统包括C8051F020、39VF080、DM13A芯片，控制系统还可以连接指纹识别装置或/和刷卡开机功能装置，其中指纹识别装置由P-80指纹机、继电器JW1FSN-DC12V、可控硅BT169等组成，刷卡开机功能装置由读卡器ZD2D01、继电器JW1FSN-DC12V、可控硅BT169等组成，指纹识别装置、刷卡开机功能装置可以规范操作人，避免操作失误，自动拨号报警器，包括STC12C5410和MT8888，用户可以通过键盘预存相关技术人员的报警电话号本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺，其特征之处在于：包括以下步骤：（1）在反应容器中加入尿素、过氧化氢及水，其中，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.3，然后加入硝酸锌与硝酸铜，加热，再经冷水反复重复，烘干后得到氰尿酸，硝酸锌用量为尿素重量的2‑4%，硝酸铜用量为尿素重量的2%，反应容器产生的废气进入用于生成硫酸铵的饱和器，饱和器中加入硫酸生成硫酸铵溶液；（2）将硫酸铵溶液送往结晶釜冷却结晶，经离心机分离出硫酸铵晶体；（3）硫酸铵晶体置于烘干器内，对硫酸铵晶体烘干。
【技术特征摘要】
1.一种氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺，其特征之处在于：包括以下步骤：
（1）在反应容器中加入尿素、过氧化氢及水，其中，尿素与过氧化氢的摩尔比为1:0.3，然后加入硝酸锌与硝酸铜，加热，再经冷水反复重复，烘干后得到氰尿酸，硝酸锌用量为尿素重量的2-4%，硝酸铜用量为尿素重量的2%，反应容器产生的废气进入用于生成硫酸铵的饱和器，饱和器中加入硫酸生成硫酸铵溶液；
（2）将硫酸铵溶液送往结晶釜冷却结晶，经离心机分离出硫酸铵晶体；
（3）硫酸铵晶体置于烘干器内，对硫酸铵晶体烘干。
2.根据权利要求1所述的氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺，其特征之处在于：过氧化氢与水形成的溶液中，过氧化氢浓度为27.5%。
3.根据权利要求2所述的氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺，其特征之处在于：还加入硫酸溶液，尿素与硫酸的摩尔比为1:0.1。
4.根据权利要求1所述的氰尿酸联产硫酸铵信息自动化生产工艺，其特征之处在于：反应容器、饱和器、结晶釜、离心机、烘干器均与控制系统连接，所述控制系统包括C8051F020、39VF080、DM13A芯片，刷卡开机功...
【专利技术属性】
技术研发人员：张继红，窦光朋，窦宝德，
申请(专利权)人：山东兴达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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