本发明专利技术涉及一种氯化胆碱类离子液体中由氧化铁电沉积纳米铁的方法，属于绿色电镀工艺技术领域。本发明专利技术主要包括以下步骤：以三氧化二铁粉末（化学分析纯）为原料；电解质采用氯化胆碱类离子液体，采用铂丝作阳极，铜片或铜棒等待镀金属基体充当阴极；将过量的三氧化二铁粉末置于氯化胆碱类离子液体中搅拌以得到饱和溶液；在60°C - 120°C温度区间，施加1.2V-1.9V恒电压进行电沉积，电沉积时间为1-20小时。电沉积过程中，阴极上电沉积生成纳米铁，阳极上放出氧气。电沉积后取出阴极，水洗干燥后即可得到纳米铁镀层。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，属于绿色电沉积工艺
技术介绍
金属铁作为现代工业社会中的一种基础材料，被广泛应用于各种领域。在低温条件下，通过电沉积的方法得到的纯铁镀层具有硬度高和良好的耐磨性等优异性能。因此铁的电沉积技术的主要应用领域为磨损器件的修复以及机械零件的电铸等方面。同时，电沉积铁的技术也用于延长印制电路板寿命，改善印制版的机械性能。由于铁的电沉积技术成本较低，因此适合在大范围的工业生产中被广泛推广。人们对水溶液中金属铁的电沉积进行了深入的研宄，然而由于水溶液的电化学窗口较窄，电沉积过程中产生的氢气会对基体产生氢脆危害，电沉积铁的镀液容易氧化等原因限制了其应用。与水溶液相比，离子液体具有很宽的电化学窗口、优良的导电性、几乎没有蒸汽压、较高的热稳定性，且离子液体绿色环保，可多次重复利用等优异特点。基于离子液体具有以上优点，其正日益受到人们的重视，逐渐被应用于各种电沉积领域中。但围绕离子液体电沉积研宄的大量现有研宄工作都是以含某种金属离子的卤素化合物(如？冗12或？冗13)为原材料。相比起以卤素化合物为原料，金属氧化物更易获得且操作条件更为容易。因此，探索以金属氧化物(如三氧化二铁)为原料，寻找廉价离子液体体系，进行直接电镀获得纳米金属铁，就具有很好的现实及科学意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有电沉积金属铁技术存在的缺陷，提供一种低温下由氧化铁直接电沉积制备金属纳米铁镀层的方法。该方法原料要求简单、操作温度低、过程可控，且氯化胆碱类离子液体绿色环保，可多次重复循环利用，具有重要现实意义。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案: 一种，其特征在于具有如下的过程和步骤: 1.一种，具有如下步骤: a.离子液体电解质的配制:首先将氯化胆碱与乙二醇按照摩尔配比为1:2、或者将氯化胆碱与尿素按照摩尔配比为1:2混合，然后在50。C - 80 ° C恒温条件下搅拌4 - 15小时，形成无色透明状氯化胆碱类离子液体； b.镀液的配制:将过量化学分析纯的三氧化二铁粉末加入步骤a中所配制的离子液体中，于25 ° C - 80 ° C恒温下搅拌40 - 80小时，得到三氧化二铁饱和的氯化胆碱类离子液体溶液； c.电解池系统构成:本专利技术采用聚四氟乙烯烧杯作为反应容器，采用上述步骤b中配置的三氧化二铁饱和氯化胆碱类离子液体作为电解质，采用经抛光、活化后的铜片或铜棒等待镀金属基体作为阴极，铂丝为阳极，以组成电沉积系统； d.电沉积过程控制:电沉积过程中，电解池系统的温度由恒温控温仪和电热套控制在60 ° C - 120 ° C，所施加的电压为1.2 V - 1.9 V,电沉积时间为1- 20小时； e.电沉积完成后取出阴极片，用蒸馏水冲洗干净，再用无水乙醇洗净，烘干后即可得到纳米铁镀层。本专利技术的原理是，通过在阴极和阳极之间施加恒电压或者恒电流使得发生电解，使离子液体中的三氧化二铁在阴极电沉积生成金属铁，阳极发生析氧反应。与现有技术相比，本专利技术具有如下突出的实质性特点和显著的优点: 本专利技术工艺流程短、操作温度低、过程简单易控且环保。通过直接电解氧化铁得到纳米级晶粒的金属铁层，原料为纯的氧化铁粉末，来源简单不需要其他处理且成本低，没有其他添加剂，不产生其他副反应。电解液绿色环保，可多次重复循环使用，且能有效避免水溶液及氯化物电解的缺陷。【附图说明】图1本专利技术电沉积制备纳米金属铁层的短流程示意图。图2用本专利技术方法在不同条件下电沉积制备纳米金属铁层的时间-电流曲线图。图3用本专利技术方法在实施例三中电沉积制备纳米金属铁层的能谱图(EDS)。图4用本专利技术方法在不同条件下电沉积制备获得的纳米金属铁层的形貌图。图5用本专利技术方法在实施例五中电沉积制备纳米金属铁层的时间-电流曲线图。图6用本专利技术方法在实施例五和实施例六中电沉积制备纳米金属铁层在光学显微镜下的形貌图。【具体实施方式】下面结合附图，对本专利技术的具体实施例作进一步的说明。实施例一 1.实施例一按照图1所示的短流程图进行。首先将70克氯化胆碱和62克乙二醇置于250毫升的聚四氟乙烯烧杯中，于50 ° C下恒温搅拌6小时，使得氯化胆碱与乙二醇充分混合均匀，形成无色透明状液体； 2.将过量化学分析纯的三氧化二铁粉末置于氯化胆碱与乙二醇离子液体中，于50° C恒温下搅拌50小时，得到三氧化二铁饱和溶液。将抛光并活化后的方形铜片(I厘米X I厘米)和铂丝分别作为阴极和阳极固定在电解液中。3.用恒温控温仪和电热套控制电解液的温度为60。C，施加恒电压1.8 V电沉积3小时，电流-时间曲线如图2所示。电沉积后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干并保存。通过电子扫描显微镜观察所得金属铁层的微观形貌，如图4 (a)所示。阴极片在镀液中电沉积3小时后，能够电沉积获得一层薄的金属铁沉积层。实施例二 1.首先将100克氯化胆碱和88.913克乙二醇置于300毫升的聚四氟乙烯烧杯中，于50 ° C下恒温搅拌10小时，使得氯化胆碱与乙二醇充分混合均匀，形成无色透明状液体； 2.将过量化学分析纯的三氧化二铁粉末置于氯化胆碱与乙二醇离子液体中，于50° C恒温下搅拌60小时，得到三氧化二铁饱和溶液。将抛光并活化后的方形铜片(I厘米X I厘米)和铂丝分别作为阴极和阳极固定在电解液中。3.用恒温控温仪和电热套控制电解液的温度为80。C，施加恒电压1.8 V电沉积3小时，电流-时间曲线如图2所示。电沉积后取出阴极用蒸馏水冲洗干净，再用无水酒精清洗，烘干并保存。通过电子扫描显微镜观察所得金属铁层的当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氯化胆碱类离子液体中由氧化铁电沉积纳米铁的方法，其特征在于具有如下的过程和步骤：a．离子液体电解质的配制：首先将氯化胆碱与乙二醇按照摩尔配比为1:2、或者将氯化胆碱与尿素按照摩尔配比为1:2混合；然后在50 °C ‑ 80 °C恒温条件下搅拌4 ‑ 15小时，形成无色透明状氯化胆碱类离子液体；b．镀液的配制：将过量化学分析纯的三氧化二铁粉末加入步骤a中所配制的离子液体中，于25 °C ‑ 80 °C恒温下搅拌40 ‑ 80小时，得到三氧化二铁饱和的氯化胆碱类离子液体溶液；c．电解池系统构成：本专利技术采用聚四氟乙烯烧杯作为反应容器，采用上述步骤b中配置的三氧化二铁饱和氯化胆碱类离子液体作为电解质，采用经抛光、活化后的铜片或铜棒等待镀金属基体作为阴极，铂丝为阳极，以组成电沉积系统；d．电沉积过程控制：电沉积过程中，电解池系统的温度由恒温控温仪和电热套控制在60 °C ‑ 120 °C，所施加的电压为1.2 V ‑ 1.9 V，电沉积时间为1 ‑ 20小时；e．电沉积完成后取出阴极片，用蒸馏水冲洗干净，再用无水乙醇洗净，烘干后即可得到纳米铁镀层。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邹星礼，鲁雄刚，赖冠全，谷山林，谢学良，路长远，李重河，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。