物理气相沉积法制备二元亚微米金属合金粉末的加料方法技术

一种物理气相沉积法制备二元亚微米金属合金粉末的加料方法，步骤包括：计算在一定温度范围内的金属合金粉中各金属元素的饱和蒸汽压，判断金属蒸发容易程度，并根据金属合金粉中各元素的含量及拉乌尔定律计算各金属元素的加料速度比；然后根据各金属元素的加料比，将金属合金粉中占大比例的纯金属作为主金属元素先加入到金属蒸发装置内的坩埚中，调节小比例金属即次金属元素的加料速度和主金属元素的加料速度，开始加料，得到在亚微米级别的二元合金粉。该方法能有效连续的生产成分均匀的二元亚微米金属合金粉。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及亚微米金属合金粉体制备
，具体涉及物理气相沉积法制备二 元亚微米金属合金粉末的加料方法。
技术介绍
亚微米金属合金粉体是具有高科技含量与高附加值的功能性基础粉体材料，也是 材料领域发展最快的热点产品之一，在高性能电极材料；片式多层陶瓷电容器；磁流体，防 辐射功能纤维；高效催化剂；导电浆料；粉末成形、注射成形填料；烧结添加剂，金刚石工具 制造业；金属和非金属的导电涂层处理；特种涂料，作为选择性太阳能吸涂料；吸波材料； 磁流体；助燃剂；磁性材料；磁疗保健领域等都有着广泛的应用。 现阶段制备金属合金粉体主要有雾化法、物理气相沉积法、化学法等。雾化法制备 的金属合金粉体，其熔融状态下，各金属充分混合为合金溶液，然后熔融的合金液体在高速 气流的作用下雾化为金属合金粉末，虽然成分较为均匀，但生产的粉体粒径较大，适合生产 10~50微米的金属合金粉。化学法根据金属活泼的顺序，通过一系列的化学反应来制备亚 微米甚至纳米级的金属合金粉，但是其规模较小，粉体形状不规则，也不适合大规模工业生 产。 目前物理气相沉积法是理想的大规模生产亚微米金属粉体的方法（具体可参考 ZL201110119245. 2,金属蒸发装置及用该装置制备超微细金属粉末的方法），但是该方法在 制备超亚微米纯金属粉体是较为理想的，但是在生产金属合金粉体上，存在较大的问题。因 为在高温气态下，金属原子的自由能增大，化合键被破坏，单金属原子分离出来，呈现不同 的各种金属蒸汽，冷却过程中，不同金属的熔点不一，会按照熔点的高低依次变成单金属液 体、再冷凝成固体，导致金属合金粉体成分不均匀，达不到合金应有的结构性能。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的一些不足，提供一种合金成分均匀、具有良好的结构性能 的。 为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案为：一种物理气相沉积法制备 二元亚微米金属合金粉末的加料方法，该方法的步骤包括： (1)计算在一定温度范围内的金属合金粉中各金属元素的饱和蒸汽压，判断金属 蒸发容易程度，并根据金属合金粉中各元素的含量及拉乌尔定律计算各金属元素的加料速 度比； (2)然后根据步骤⑴计算的各金属元素的加料比，将金属合金粉中，占大比例的 纯金属作为主金属元素先加入到金属蒸发装置内的坩埚中，检查金属蒸发装置构成的反应 系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于金属蒸发装置底部的氮气 阀，对反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性； (3)开启设置于金属蒸发装置顶部的等离子枪，以产生的等离子转移弧作为加热 源对原料加热熔化，至坩埚内的金属开始沸腾蒸发，并同时根据步骤（1)所计算的数据，调 节金属合金粉中小比例金属即次金属元素的加料速度，并设定好主金属元素的加料速度， 开始加料；在整个过程中，次金属元素的加料速度保持不变，且不能停止；若坩埚液面太高 或者太低，通过调节主金属元素的加料速度即可； (4)两种金属在等离子弧的作用下，共同蒸发，在氮气输送下进入粒子控制器中， 金属蒸气紊乱碰撞结合，冷却，形核长大成金属合金颗粒； (5)金属合金粉中各金属含量随着时间的变化逐渐稳定并维持不变，其合金粉粒 径在亚微米级别。 本专利技术步骤（1)所述的金属元素的饱和蒸汽压和温度关系满足如下（1-1)所示方 程式： lgp = AT^+BlgT+CT+D (1-1) 式中：A、B、C、D为各种金属的饱和蒸汽压计算的系数（此为金属饱和蒸汽压计算 的系数，各金属各不同，在一般标准手册中都能查到，无需解释）； T为开氏温度，P为金属的饱和蒸汽压； 根据上述方程式（1-1)标准手册查出某种金属对应的A、B、C、D，和具体的温度可 以计算中所需要的金属的饱和蒸汽压，对于二元合金，则可以计算出两种金属元素的饱和 蒸汽压Pa、Pb。 本专利技术步骤（1)所述的拉乌尔定律，是根据金属受热蒸发时，其蒸发的速率与两 种金属的质量比、饱和蒸汽压，摩尔质量符合如下（1-2)方程所示： 式中：为两种金属元素各自的蒸发速度，wa、wb为两种金属元素各自的加料速度， Pa、Pb为两种金属元素各自的饱和蒸汽压， Ma、Mb:两种元素的摩尔质量。 根据二元合金中两种金属元素的蒸发速度，可以推算的两种金属元素的加料速度 WjPW b的比值满足式（1-3): 式中：Jma、jmb两种金属元素的蒸发速度之比=二元合金中各元素的重量百分含量 之比；根据Cu、Mn金属在各温度下的蒸汽压，计算出各温度下制备Cu-20% Mn合金粉末所 需要的Cu和Mn金属的加料速度比。 与现有技术相比，本专利技术利用PVD法制备二元亚微米金属合金粉体具有以下显著 优点： 1)首先计算在特定温度下，亚微米金属合金粉体中各金属元素的饱和蒸汽压，判 断其金属的蒸发容易程度，结合现有的实际生产经验，预估各金属的蒸发速度，并结合金属 合金粉中各元素的含量及拉乌尔定律估算各金属元素的加料比，理论指导下的加料过程是 有序进彳丁的。 2)合金粉中，元素的比例是一个稳定变化的过程，主金属元素含量慢慢降低，次金 属元素含量慢慢上升，并最终达到平衡。 3)合金粉体中，各金属元素含量稳定，成分分布均匀。 4)粒径跨度大，通过调节工艺参数即调节高温蒸发器内氮气气流量的大小，从 而直接生产出所要求粒径大小的二元亚微米金属合金粉，合金粉的粒径可控制在100~ lOOOnm 之间，【附图说明】 图1本专利技术Cu-20% Mn合金粉中Mn元素的含量随时间变化图。 图2本专利技术制备的Cu-20% Mn的元素分布图。 图3原方法Cu-20% Mn合金粉中Mn元素的含量随时间变化图。【具体实施方式】 下面通过实施例详细描述本专利技术，但本专利技术不仅仅局限于以下实施例。本专利技术的 金属蒸发装置可参考采用ZL201110119245. 2中的装置，或其它行业常规的物理气相沉降 法所涉当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种物理气相沉积法制备二元亚微米金属合金粉末的加料方法，其特征在于：该方法的步骤包括：(1)计算在一定温度范围内的金属合金粉中各金属元素的饱和蒸汽压，并根据金属合金粉中各元素的含量及拉乌尔定律计算各金属元素的加料速度比；(2)然后根据步骤(1)计算的各金属元素的加料比，将金属合金粉中，占大比例的纯金属作为主金属元素先加入到金属蒸发装置内的坩埚中，检查金属蒸发装置构成的反应系统的气密性合格后，对反应系统进行抽真空，然后开启设置于金属蒸发装置底部的氮气阀，对反应系统充入氮气，使反应系统内的气氛为惰性；(3)开启设置于金属蒸发装置顶部的等离子枪，以产生的等离子转移弧作为加热源对原料加热熔化，至坩埚内的金属开始沸腾蒸发，并同时根据步骤(1)所计算的数据，调节金属合金粉中小比例金属即次金属元素的加料速度，并设定好主金属元素的加料速度，开始加料；在整个过程中，次金属元素的加料速度保持不变，且不能停止；(4)两种金属在等离子弧的作用下，共同蒸发，在氮气输送下进入粒子控制器中，金属蒸气紊乱碰撞结合，冷却，形核长大成金属合金颗粒；(5)金属合金粉中各金属含量随着时间的变化逐渐稳定并维持不变，其合金粉粒径在亚微米级别。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢上川，宋书清，陈钢强，孙运华，
申请(专利权)人：宁波广博纳米新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33