集成式对苯二甲酸-聚酯装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术提供一种集成式对苯二甲酸-聚酯装置，所述集成式对苯二甲酸-聚酯装置包括对苯二甲酸制备装置，所述对苯二甲酸制备装置包括：氧化段、结晶段和分离段，聚酯制备装置，所述聚酯制备装置包括酯化段，产生含水冷凝液的气提塔；并且所述对苯二甲酸制备装置还包括使用所述含水冷凝液的对苯二甲酸晶体洗涤装置。

【技术实现步骤摘要】

本公开涉及一种集成式对苯二甲酸-聚酯装置。
技术介绍
芳族二羧酸通常通过烃前体在有机溶剂中的催化氧化制造。实例是对苯二甲酸(TA)，其广泛用于制备聚酯，如聚(对苯二甲酸乙二酯)(PET)。作为用于PET制备的反应物所需的TA被称为“纯化的对苯二甲酸”(PTA)，并且通常含有超过99.97重量％、优选地超过99.99重量％的对苯二甲酸，以及少于25ppm 4-羧基苯甲醛(4-CBA)。在工业规模上，适于在PET制备中使用的PTA通常以两段方法制备。首先，将对二甲苯在金属催化剂(例如，钴和/或锰盐或化合物)的存在下氧化(例如，使用空气)以提供“粗对苯二甲酸”(CTA)，如在例如US 2，833，816中所述。然后，将通过该氧化反应制备的CTA纯化，因为其通常被杂质如4-CBA、对甲基苯甲酸，以及赋予TA淡黄色的各种有色杂质所污染。CTA的纯化除了需要至少一个物理过程(例如，结晶、洗涤等)之外，通常还需要至少一种化学转化(例如，氢化)以产生PTA。PET从而通过乙二醇与PTA之间的酯化反应形成。PET通常被视为批量商品项，其年产量有数千万吨，并且因此制造商期望降低其成本以使PET制备的经济性和效率最大化。这可通过降低资本成本(例如，设备成本)和可变成本(例如，与废弃物处置、起始物质使用、有机溶剂、加热燃料和去离子水相关的成本)实现。组合的PTA-PET装置可以在包括上述用于制备PTA的洗涤过程的多个方法步骤中使用去离子水。此外，组合的PTA-PET装置生成大量含水废物流，该含水废物流不仅需要高昂的成本来处理和处置，还可能对环境有害。USSN 61/984,598(其全文通过引用结合在此)公开了用于纯化来自集成式PTA-PET装置的含水废物流并将纯化水再循环返回集成式PTA-PET装置，尤其是在其纯化之前形成CTA浆液的方法。本公开的目的是提供一种组合的制造对苯二甲酸和聚酯的更经济并且更有效的方法，具体地，最小化组合的对苯二甲酸-聚酯装置的去离子水用量和/或由组合的对苯二甲酸-聚酯装置产生的含水废物，从而降低可变成本和对环境的影响。进一步的目的将从以下说明书易见。
技术实现思路
本公开提供一种集成式对苯二甲酸-聚酯装置，所述集成式对苯二甲酸-聚酯装置包括对苯二甲酸制备装置，所述对苯二甲酸制备装置包括氧化段；结晶段；和分离段，聚酯制备装置，所述聚酯制备装置包括酯化段，产生含水冷凝液的气提塔；并且所述对苯二甲酸制备装置还包括使用所述含水冷凝液的对苯二甲酸晶体洗涤装置。本公开还提供了一种用于在集成式对苯二甲酸-聚酯装置中制备纯化的对苯二甲酸晶体的方法，所述方法包括以下步骤:i)提供处于含水介质中的纯化的对苯二甲酸晶体的流；ii)将所述纯化的对苯二甲酸晶体在过滤区中从所述含水介质分离；以及iii)使用含水洗涤液洗涤所述纯化的对苯二甲酸晶体，其特征在于，所述含水洗涤液的至少一部分源于来自所述聚酯装置的含水冷凝液。专利技术人已经发现，其至少一部分直接或间接地源于来自聚酯装置的含水冷凝液的含水洗涤液适用于洗涤纯化的对苯二甲酸晶体，即，在该含水洗涤液中洗涤的纯化的对苯二甲酸晶体适于在PET装置上使用。因此，由于将含水冷凝液回收利用而不是被排放，所以由集成式PTA-PET装置生成的含水流出物减少，并且在配制含水洗涤液过程中使用的去离子水可以减少，从而降低了可变成本。此外，含水冷凝液通常以约120°C的温度离开聚酯装置，因此可以用作对苯二甲酸装置上的热源，从而进一步降低可变成本。【附图说明】图1是本技术公开的一个实施方案的示意图。【具体实施方式】本文描述了本公开的多个实施方案。应当认识到，每个实施方案中指定的特征可以与其他指定特征结合以提供另外的实施方案。应当理解，集成式对苯二甲酸-聚酯装置和方法的一般操作是众所周知的。例如，如上所述，适于在聚(对苯二甲酸乙二酯)制备中使用的对苯二甲酸(即，纯化的对苯二甲酸)通常以两段方法制备，如图1所示。首先，将对二甲苯在金属催化剂(例如，钴和/或锰盐或化合物)的存在下氧化(例如，使用空气)以提供粗对苯二甲酸。然后，将通过该氧化反应制备的粗对苯二甲酸纯化以去除杂质，如4-CBA和对甲基苯甲酸，以生成纯化的对苯二甲酸。粗对苯二甲酸的纯化除了需要至少一个物理过程(例如，结晶、洗涤等)之外，通常还需要至少一种化学转化(例如，氢化)。聚(对苯二甲酸乙二酯)通过乙二醇与纯化的对苯二甲酸之间的酯化反应形成。对苯二甲酸的制备对苯二甲酸通常通过包括烃前体在有机溶剂中的催化氧化的方法制备。烃前体为可氧化形成对苯二甲酸的化合物。因此，烃前体通常为在对苯二甲酸中的羧酸取代基的位置被如Ch6烷基、甲酰基或乙酰基取代的苯。优选的烃前体为C H烷基取代的苯，具体地，为对二甲苯。有机溶剂通常为脂族羧酸，如乙酸，或一种或多种此类脂族羧酸与水的混合物。氧化反应可在其中有氧气的任何条件下进行，例如，该反应可在空气中进行。反应催化剂通常包含可溶形式的钴和/或锰(例如，它们的乙酸盐)，使用溴源(如溴化氢)作为促进剂。氧化反应的温度通常在约100-250°C的范围内，优选地为约150-220°C。任何常规的压力都可用于该反应，以适当地将该反应混合物保持在液态下。氧化段执行将烃前体在有机溶剂中催化氧化的功能，从而形成产物流和排放气体。通常将产物流传送到结晶段以形成粗对苯二甲酸晶体的第一浆液与塔顶蒸气。通常将粗对苯二甲酸晶体的第一浆液传送至分离段，其中将母液与粗对苯二甲酸晶体相分离，然后可以与含水液体混合以形成粗对苯二甲酸晶体的第二浆液。通常将粗对苯二甲酸晶体的该第二浆液传送至纯化装置，加热并且进行氢化，之后冷却以形成纯化的对苯二甲酸晶体的浆液。在蒸馏段中，通常将来自氧化段的排放气体分离到富含有机溶剂的流和富含水的蒸气流中。来自蒸馏段的富含有机溶剂的流通常包含80-95%重量/重量的有机溶剂，并且通常返回氧化段。来自蒸馏段的富含水的蒸气流通常包含0.1-5.0%重量/重量的有机溶剂，并且通常在冷凝段中冷凝以形成冷凝物流和塔顶气体。冷凝物流的一部分通常用作用于形成上述粗对苯二甲酸晶体的第二浆液的含水液体源。在本公开中，冷凝物流优选形成用于来自纯化装置的纯化的对苯二甲酸晶体的洗涤流体的一部分。聚酯的制备聚酯优选为聚(对苯二甲酸乙二酯)。聚(对苯二甲酸乙二酯)通常通过乙二醇和纯化的对苯二甲酸在约2-6barA的压力和约200_300°C的温度下的酯化制备。通常将来自酯化反应的一个副产物流(或多个副产物流，取决于装置配置)给料至蒸馏塔，以将可以回收并重新使用的过量的乙二醇与水和副产物有机化合物分离。还可以将来自蒸馏塔顶部的含水流送至气提塔，以减少其中的副产物有机化合物的水平。因此，来自PET装置的所得含水冷凝液可包含选自以下各项的一种或多种有机化合物:乙醛；2_甲基-1，3-二氧戊环；1,4- 二氧六环；乙二醇；和乙酸。更具体地，含水冷凝液可以包含0.01-3重量％的乙醛；0.01-3重量％的2-甲基-1，3- 二氧戊环；0.01-0.5重量％的1，4_ 二氧六环；0.01-2重量％的乙二醇；和/或0.01-1重量％的乙酸。甚至更具体地，含水冷凝液可以包含0.5-2重量％的乙醛；0.5-2重量％的2-甲基-1，3-二氧本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种集成式对苯二甲酸‑聚酯装置，所述集成式对苯二甲酸‑聚酯装置包括对苯二甲酸制备装置，所述对苯二甲酸制备装置包括氧化段；结晶段；和分离段，聚酯制备装置，所述聚酯制备装置包括酯化段，产生含水冷凝液的气提塔；并且所述对苯二甲酸制备装置还包括使用所述含水冷凝液的对苯二甲酸晶体洗涤装置。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：亚历山大·斯图尔特·库特，罗伯特·爱德华·尼特，
申请(专利权)人：因温斯特技术公司，
类型：新型
国别省市：瑞士;CH