本发明专利技术公开了一种基于石墨烯/聚苯胺复合膜的pH检测电极，包括电极和包覆在电极外表面的石墨烯/聚苯胺复合膜，电极选自ITO玻璃电极、不锈钢镀金电极或金盘电极之中的一种。本发明专利技术还公开了上述pH检测电极的制备方法，包括如下步骤：(1)电极的预处理；(2)电解液配制；(3)电化学聚合。本发明专利技术也公开了上述pH检测电极的应用方法，pH检测电极用于磷酸盐缓冲液的pH检测，以氧化峰电位为检测信号，实现pH值在1-11范围内的检测。与普通pH检测电极相比，基于石墨烯/聚苯胺复合膜的pH检测电极体积更小、价格更低、检测更方便、在使用前后无需特殊处理。而且石墨烯与聚苯胺的复合显著改善了电极对pH的检测效果。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种pH检测电极，具体涉及一种基于石墨烯/聚苯胺复合膜的pH检测电极。
技术介绍
pH测量与医学、生物工程、现代工业、农业、环境以及科学研宄等领域息息相关。目前，使用最广泛的两种PH传感器主要是玻璃电极和金属氧化物电极，其中玻璃电极对pH的测量比较准确(除了在高酸度和高碱度情况下存在测量误差)，但玻璃电极由于体积较大难以实现活体微区或微环境的分析，而且电极内阻高、易破损。而基于金属氧化物的PH传感器，例如Ir02，WM Ni (OH) 2，虽然易于微型化，但是这些金属氧化物是有毒的，因此它们不能用于生物或医学检测。关于聚苯胺用于pH检测的文献较多，专利较少，Lakard等将聚苯胺修饰在丝网印刷的碳电极上制成电位pH传感器，该pH传感器在pH值4-8范围内的电位响应为59mV/pH(Lakard B, Magnin D, Deschaume O, et al, Optimizat1n of the structuralparameters of new potent1metric pH and urea sensors based on polyanilineand a polysaccharide coupling layer.Sens Actuators B，2012，166-167:794.)；Santiago等在恒电流下，通过电化学聚合法在线电极上聚合苯胺生成含聚苯胺膜的pH传感器，电极在pH值3-10范围内存在线性工作范围，电位响应为-42.lmV/pH，平均响应时间为 3_5min (Santiago K S，Bartolome A J, John V B.Electrochemically synthesizedpolymer-based pH sensors .Philippine J Sci, 1999，128:120.)。目前并没有报道关于石墨烯/聚苯胺复合膜用于PH检测的相关研宄。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，所要解决的技术问题是:石墨烯/聚苯胺复合膜在pH检测中的应用。为了实现上述目的，本专利技术使用电化学循环伏安法在ITO玻璃电极表面制备了石墨烯/聚苯胺复合膜，并将其用于磷酸盐缓冲液(PBS)的pH检测，以氧化峰电位为检测信号，实现了 PH 1-11范围内的高灵敏度检测，电位响应为-50.35mV/pH，响应时间仅为l-2min，在开发生物、医疗领域的微型化pH检测电极方面具有很高的应用价值。本专利技术的第一方面，公开了一种基于石墨烯/聚苯胺复合膜的pH检测电极，包括电极和包覆在电极外表面的石墨烯/聚苯胺复合膜，所述电极选自ITO玻璃电极、不锈钢镀金电极或金盘电极之中的一种。优选地，电极是ITO玻璃电极，复合膜包覆在玻璃电极ITO层的外表面。本专利技术的第二方面，公开了上述pH检测电极的制备方法，包括如下步骤:(I)电极的预处理:ΙΤ0玻璃电极依次在5%浓度NaOH溶液、去离子水、丙酮、乙醇中超声处理，然后在ITO玻璃电极表面无需包覆石墨烯/聚苯胺复合膜的部分贴上胶带阻挡，需要包覆石墨烯/聚苯胺复合膜的面积为I X Icm2;(2)电解液配制:氨基石墨烯在LiClO4水溶液中第一次超声分散，得到均一稳定的石墨烯分散液，向石墨烯分散液中滴加苯胺盐酸盐配制成苯胺单体电解液；再进行第二次超声分散后通氮气，作为制备石墨烯/聚苯胺复合膜的备用单体电解液；(3)电化学聚合:在电化学工作站中采用循环伏安法(CV)使单体电解液在经步骤(I)预处理后的ITO玻璃电极表面电聚合。优选地，步骤⑴中在5%浓度NaOH溶液、去离子水、丙酮、乙醇中各超声5_10分钟。优选地，步骤(2)中氨基石墨稀的浓度为0.1-0.5mg/ml。LiClCVK溶液的浓度为0.1Mo苯胺单体电解液的浓度为0.05-0.5M。第一次超声分散1-4小时，第二次超声分散半小时，通氮气15min。优选地，步骤(3)中聚合电位范围为-0.1-1V，扫描速率为50mV/s，聚合3-10圈。本专利技术的第三方面公开了上述pH检测电极的应用方法，pH检测电极用于磷酸盐缓冲液的PH检测，以氧化峰电位为检测信号，实现pH值在1-11范围内的检测。本专利技术的有益效果是:与普通pH检测电极相比，基于石墨烯/聚苯胺复合膜的pH检测电极体积更小、价格更低、检测更方便、在使用前后无需特殊处理。而且石墨烯与聚苯胺的复合显著改善了电极对PH的检测效果，与纯聚苯胺修饰电极相比，检测范围从pH 1-6增加为1-11，检测灵敏度从40.94mV/pH增加为51.09mV/pH。以下将结合附图对本专利技术的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本专利技术的目的、特征和效果。【附图说明】图1为本专利技术一个较佳实施例使用的氨基石墨烯分散后的TEM图；图2为本专利技术一个较佳实施例在石墨烯/苯胺单体溶液中的聚合CV图；图3为本专利技术一个较佳实施例的石墨烯/聚苯胺复合膜在0.1M LiClCVK溶液中的CV图；图4为本专利技术一个较佳实施例的石墨烯/聚苯胺复合膜在不同pH值磷酸盐缓冲液中的CV图；图5为本专利技术一个较佳实施例的石墨烯/聚苯胺复合膜与聚苯胺膜氧化峰电位与PBS溶液pH值的关系图。【具体实施方式】下面结合附图对本专利技术的实施例作详细说明:本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。随着生命科学的发展，越来越多地要求进行活体pH值的测定，故沿用传统的玻璃电极就有一定的困难，而对PH敏感的导电高分子具有良好的生物相容性、易加工、廉价等优势，为PH传感器的微型化、低成本提供了有益的途径。本专利技术首先使用电化学循环伏安法在普通玻璃电极ITO表面制备了石墨烯/聚苯胺复合膜，并将其用于磷酸盐缓冲液(PBS)的pH检测，以氧化峰电位为检测信号，实现当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种基于石墨烯/聚苯胺复合膜的pH检测电极，其特征在于，所述pH检测电极包括电极和包覆在所述电极外表面的石墨烯/聚苯胺复合膜，所述电极选自ITO玻璃电极、不锈钢镀金电极或金盘电极之中的一种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：徐嘉媚，苏文琼，丁显廷，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海;31
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