一种用于在连续流动反应器中合成硝酸异辛酯的方法，其包括使H2SO4-HNO3混合物在流动反应器中流动，并使异辛醇流入所述流动反应器，从而将所述异辛醇与所述H2SO4-HNO3混酸混合，并产生在所述反应器中流动的反应混合物流，同时将在所述反应器中流动的反应混合物流维持在下述反应温度范围：-10℃到35℃(含端值)，以及其中反应混合物流在流动反应器中的停留时间大于或等于5秒且小于或等于40秒，且在所述H2SO4-HNO3混合物中的H2SO4是浓度在下述范围的H2SO4：85-95％(含端值)，更优选地88-92％(含端值)，最优选地90％。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及在流动反应器中连续合成硝酸异辛酯，具体来说，涉及使用90%的H2SO4在流动反应器中连续合成硝酸异辛酯，且停留时间至少为5秒。
技术介绍
硝酸异辛酯也称为硝酸2-乙基己酯，是改善柴油的十六烷值(CN)的重要添加剂。更高的CN降低燃点，加速点火，改善发动机功率并减少燃料消耗。因此需要高效、安全和环境友好地生产硝酸异辛酯。
技术实现思路
—种用于在连续流动反应器中合成硝酸异辛酯(isooctyl nitrate)的方法,其包括使H2SO4-HNO3混酸在流动反应器中流动，并使异辛醇流入所述流动反应器，从而将所述异辛醇与所述H2SO4-HNO3-酸混合，并产生在所述反应器中流动的反应混合物流，同时将在所述反应器中流动的反应混合物流维持在下述含端值的温度范围中:-10°C到35°C。此外，在所述流动反应器中的反应混合物流的停留时间在5-40秒含端值的范围之内，且在所述H2SO4-HNO3混酸中的H2SO4是浓度在下述含端值范围的H2SO4:85-95%。在其他或替代实施方式中，在所述H2SO4-HNO3混合物中的H2SO4是浓度在下述含端值范围的H2SO4:88-92 %，或者浓度为90%的H2SO4。其它替代或附加的方面(以附加步骤的形式，该步骤优选地包含于任意或全部其它实施方式的步骤)包括收集反应后H2SO4并将所述收集的H2SO4再次利用于所述H2SO4-HNO3混合物中。本专利技术提供了在流动反应器中合成硝酸异辛酯的方法，其中可取得非常高的转化率(至少99.5%且最高达100%)和产率(至少99%且最高达100%)，并用浓度更小的H2SO4取代典型的98%H2S04，例如浓度在下述范围的H2SO4:85-95% (含端值)，优选地88-92% (含端值)，最优选地90% (至典型工业公差内)。这允许回收和再利用H2SO4，因此降低了该方法的成本，并减少了该方法对环境的影响。在以下的详细描述中给出了本专利技术的其他特征和优点，其中的部分特征和优点对本领域的技术人员而言，根据所作描述就容易看出，或者通过实施包括以下详细描述、权利要求书以及附图在内的本文所述的各种实施方式而被认识。应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述都仅仅是示例性的，用来提供理解权利要求的性质和特性的总体评述或框架。所附附图提供了对本专利技术的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。【附图说明】了本专利技术的一个或多个实施方式，并与说明书一起用来解释各种实施方式的原理和操作。【附图说明】图1是将通过本专利技术的方法执行的反应示意图。图2是本专利技术方法的一种实施方式的工艺图。图3是用于实施本专利技术的方法的流动反应器的一种实施方式的示意图。图4是用于实施本专利技术的方法的流动反应器的另一种实施方式的示意图。【具体实施方式】本专利技术提供了用于在流动反应器中从异辛醇和HNO3-H2SO4酸混合物生产硝酸异辛酯的连续方法。反应的示意图见图1，工艺图200见图2，其包括流动反应器100和其它工艺组件。优选地使用无脉冲泵分别计量添加H2SO4 (进料Al)、ΗΝ03 (进料A2)和异辛醇(进料A3)这3种化学物质。在这种情况下，通过使进料Al和A2 —起流动从而在反应器模块110中混合所述酸，来在流动反应器100中制备HNO3-H2SO4酸混合物。或者，可在上游批料中制备HNO3-H2SO4酸混合物然后用I个泵计量添加，在这种情况下，模块110代表用于酸混合物(并因此不是所述流动反应器100的一部分)的批料加工源110，该酸混合物流入(通过用虚线表示的单一泵泵送)所述流动反应器100的模块120，且在进料Al和A2上所示的泵不是必须的。无论哪种情况，使用了更低浓度的H2SO4,而不是典型的高浓度98%H2S04作为所述酸混合物的组分。所用H2SO4可具有如下的浓度范围:85-95% (含端值)，优选地88-92% (含端值)，最优选地90%，至在典型工业公差之内。无论在哪种情况下(酸混合是否发生在流动反应器100中)，在本实施方式中都使所述酸混合物在流动反应器100中流动，在(并进入)模块120。在本实施方式中，还将异辛醇作为进入模块120的进料A3流入所述流动反应器100，从而将所述异辛醇和所述H2SO4-HNO3混合物混合，并产生在该反应器100中流动的反应混合物流，在所示实施方式中该流开始于模块120中。将在所述流动反应器中的反应时间(在醇与酸混合物第一次接触之后的“保留时间”或“停留时间”)控制在下述范围:5-40秒(含端值)，优选地10-20秒(含端值)。如果在该流动反应器100中需要附加体积(长度)的流动路径来取得这种停留时间，同时具有足够的流速来获得所需的生产和混合速率，可在模块120的下游使用一个或多个附加模块130 (用虚线表示，因为它是任选的)。优选地使该反应混合物流在通道内流动，该通道被成形为在整个停留时间期间都引起混合。换句话说，在所示实施方式中，在模块120中的所述酸混合物与醇接触点的下游，优选地将流动通道成形为沿着其整个长度引起混合，同时在模块120之内和在后续的流动反应器模块130之内(如果有的话)诱导混合。当所述酸混合物和醇被混合并随后在反应器100中一起流动时，将该工艺的温度范围维持在下述温度范围之内:-10°C-35°c (含端值)，优选地5°C-15°c (含端值)。这可通过使用围绕所述反应器100或在所述反应器100中循环的冷却的热控制流体来实现，优选并行的围绕模块120或在模块120中和围绕后续的模块130 (如果有的话)或在后续的模块130 (如果有的话)中循环。流速范围可从用于醇反应物的0.25摩尔/分钟(例如在康宁有限公司(CorningIncorporated)的组装自“G1”流动模块的高通量(Advanced-Flow?)反应器中)延伸到用于醇反应物的16摩尔/分钟(例如在康宁有限公司(Corning Incorporated)的组装自更大的“G4”流动模块的高通量(Advanced Flow?)反应器中)。如上所述，优选地这样设计反应器，从而使该反应混合物流在通道内流动，该通道被成形为在整个停留时间期间都引起混合。在这些条件下，“G1”和“G4”流动反应器(如下文实施例所述)中的系统压力范围是从0.2MPa到IMPa，并实现了安全和稳定的工艺，因为系统压力、产物温度或者产物颜色都没有改变。在反应之后，随后将粗产物溶液在分离器/分离工艺140中分离，以获得有机相，可用水性NaHC03洗涤和中和该有机相。干燥、过滤后，随后可获得纯的产物。通过所述公开的方法，取得了大于99.5%的转化率(且多达100% )，和取得了好于99% (且多达100% )的产率。因为将反应温度限制在小于或等于35°C的温度，且因为反应时间(停留时间)长的(5-40秒，优选地10-20秒)，反应更慢且更易于控制，并防止了热失控。考虑到这么优异的转化率和产率是用更低浓度的H2SO4,如只是90%H2S04 (而不是98% )来实现的，任选的可在收集装置/工艺150中收集反应后H2S04。然后，可在H2SO4-HNO3混合物中再次利用收集的H2SO4，作为所述公开的方法的一部分(如从收集装置/工艺150到进料Al本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于在连续流动反应器中合成硝酸异辛酯的方法，该方法具有大于或等于99％的转化率和大于或等于99％的产率，所述方法包括：使H2SO4‑HNO3混酸在流动反应器中流动；使异辛醇流入所述流动反应器，从而将所述异辛醇与所述H2SO4‑HNO3混酸混合；将在所述反应器中流动的反应混合物流维持在下述含端值的反应温度范围：‑10℃到35℃，其中，在流动反应器中的停留时间在下述含端值的范围：5‑40秒，且其中在所述H2SO4‑HNO3混酸中的H2SO4是浓度在下述含端值范围的H2SO4：85‑95％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：马兵，沈卫，王艳华，张沫，
申请(专利权)人：康宁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US
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