一种三维石墨烯的制备方法技术

本发明专利技术属于石墨烯制备领域，具体涉及一种三维石墨烯材料的制备方法。具体操作为：将多元糖醇、金属盐和氯化铵混合均匀置于管式炉中，以高纯氮气作为保护气氛，对混合物进行高温煅烧，煅烧后的产物先用酸洗，再用去离子水洗涤，干燥后获得三维石墨烯材料。本发明专利技术通过一步煅烧法原位制备石墨烯材料，工艺操作简便，所制备的三维石墨烯材料具有特殊的多孔结构。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石墨烯制备领域，具体涉及一种三维石墨烯材料的制备方法。
技术介绍
石墨烯是近年来备受关注的二维单原子层碳材料，具有很多优异特性，如高导电 性、高比表面积、高导热性和优异的机械性能，因此在很多领域都有很好的应用前景。但是 由于石墨烯片层之间强烈的吸引力，导致固态的石墨烯由于聚集而失去了单分散石墨烯具 有的高比表面积等优异性能。为解决这一困扰，科研工作者们将每一片石墨烯连接在一起 形成三维蜂窝状骨架结构，则可以使固态的石墨烯展现与单片石墨烯相似的优异性能。 三维石墨烯因具有超大的比表面积、高的导电率和良好的化学稳定性等优点，得 到广泛的研宄和应用，在吸附、催化、传感、能量转化与储存以及生物医药等领域都具有很 好的应用前景。 目前已经有多种制备石墨烯的方法，如Chen等以014和H2为原料，采用化学 气相沉积法制得了均一性较好的三维网络状石墨稀（Three-dimensional flexible and conductive interconnected graphene networks grown by chemical vapour deposition. Nature Materials, 2011，424-428) ;Sheng 等以氧化石墨稀原料，通过电化学 还原法制得了具有高比电容循环寿命的石墨稀（Ultrahigh-rate supercapacitors based on eletrochemicalIy reduced graphene oxide for ac line-filtering. Scientific Reports, 2012, 2, 1-5) ;Hernandez等以石墨粉为原料，通过在有机溶剂中超声剥离获得了 车交大产量的石墨稀（High-yield production of graphene by liquid-phase exfoliation of graphite. Nature Nanotechnology, 2008, 3, 563-568)。然而，上述制备石墨稀的方法依 然较为复杂和困难，并不适合于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术克服了
技术介绍
中的不足，采用了相对简便的方法制备出三维石墨烯材 料，上述方法的具体步骤为： (1)将多元糖醇、金属盐和氯化铵混合均匀， 其中，多元糖醇为葡萄糖、蔗糖、山梨糖醇、甘露糖醇、赤藓糖醇、麦芽糖醇、乳糖 醇、木糖醇， 金属盐为铁、镍、钴、铜、锡等的氯化物、硝酸盐、硫酸盐或乙酸盐等水溶性盐， 金属盐和多元糖醇的质量比为0. 5~5:1，作为优选，质量比为1. 12~1. 35 :1， 氯化铵不仅起到造孔作用，也在制备过程中，起到对生成的石墨烯进行塑形的作 用； (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中； (3)在步骤（2)中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，对 混合物进行高温煅烧， 高温煅烧的具体操作为：以1~10°C /min的升温速率，升温至600~1200°C，并 维持1~5h，作为优选，以2~5°C /min的升温速率，升温至900~1050°C，并维持1~3h， 煅烧过程中金属盐离子会发生转变，最终会被还原为金属单质，从而实现其催化 能力； (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物先用酸洗，再用去离子水洗涤，干燥后获得三 维石墨稀材料， 其中酸洗操作中所采用的酸为3mol/L的盐酸、3mol/L的硝酸、3mol/L的硫酸。 本专利技术的有益效果在于：本专利技术采用一步煅烧法原位制备石墨烯材料，工艺操作 简便，所制备的三维石墨烯材料具有特殊的多孔结构，制备原料金属盐和多元糖醇廉价易 得，节约了生产成本。【附图说明】 图1为实施例1所制得三维石墨烯材料的XRD图。 图2为实施例1所制得三维石墨烯（a)、未添加金属盐获得的碳材料（b)和未添加 氯化铵煅烧获得的碳材料（c)的UV-Vis吸收谱图。 图3为实施例1所制得三维石墨烯料的FESEM图。【具体实施方式】 实施例1 (1)将2g葡萄糖、2g NH4Cl和I. 30g氯化镍混合均匀； (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中； (3)在步骤（2)中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 5°C /min的升温速度升至1000°C，并维持此温度I. 5h，对混合物进行高温煅烧； (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L盐酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料0· 51g。 图1为上述所制得三维石墨烯材料的XRD图，经X-射线粉末衍射（XRD)表征，所 制得的三维石墨烯为高度石墨化产物； 图2为上述所制得三维石墨烯材料（a)、同等条件下未加入金属盐煅烧获得的碳 材料（b)和同等条件下未添加氯化铵煅烧获得的碳材料（c)的UV-Vis图，经其紫外-可见 光谱（UV-Vis)表征可知，只有添加了金属盐和氯化铵进行煅烧的碳材料，在波长为270nm 处出现明显的石墨烯结构特征峰，表明所得产物为石墨烯。 图3为上述所制得三维石墨烯材料的FESEM图，经场发射扫描电镜（FESEM)表征， 所制得的石墨烯产物具有明显的复杂三维多孔结构。 实施例2 (1)将2g蔗糖、2g NH4Cl和I. 63g三氯化铁混合均匀； (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中； (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 10°C /min的升温速度升至1200°C，并维持此温度0. 5h，对混合物进行高温煅烧； (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L硫酸、去离子水洗绦，干燥后获 得三维石墨稀材料。 实施例3 (1)将2g葡萄糖、2g NH4Cl和I. 30g氯化钴混合均匀； (2)将步骤（1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中； (3)在步骤⑵中的管式炉中，以纯度大于99. 999 %的高纯氮气作为保护气氛，以 9°C /min的升温速度升至1KKTC，并维持此温度2h，对混合物进行高温煅烧； (4)将步骤（3)中高温煅烧后的产物依次用3mol/L盐酸、去离子水洗绦，干燥后获 当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三维石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为，(1)将多元糖醇、金属盐和氯化铵混合均匀；(2)将步骤(1)中的混合物放入坩埚并置于管式炉中；(3)在步骤(2)中所述的管式炉中，以高纯氮气作为保护气氛，对所述混合物进行高温煅烧；(4)将步骤(3)中高温煅烧后的产物先用酸洗，再用去离子水洗涤，干燥后获得三维石墨烯材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈海群，王汉明，何光裕，陈卫东，刘立忠，邵国柱，丁佳佳，
申请(专利权)人：常州大学，南通江海电容器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32