高压氢渗透动力学测试装置及测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高压氢渗透动力学测试装置及测试方法；本发明专利技术是在拉伸试样的过程中测量氢渗透量，在线原位测量不同高压氢环境下，疲劳载荷状态与氢渗透量之间的定量关系，可以直观地表现出应力与氢的偏聚扩散之间的内在联系，间接分析出材料在不同情况下的氢扩散系数、加速量、氢的加速量均与位错运动具有直接关系，从而为位错密度的测定提高可靠数据依据。本发明专利技术具有减少了试验量，降低了单次实验的测试时间的特点。

【技术实现步骤摘要】
高压氢渗透动力学测试装置及测试方法
本专利技术涉及高压氢渗透测试
，尤其是涉及一种可以在短时间内测试材料的临界疲劳载荷，测量不同温度、氢压和疲劳载荷下的氢渗透量的高压氢渗透动态力学测试装置及测试方法。
技术介绍
随着我国经济的快速发展，能源供需矛盾日益突出，对能源安全和经济可持续发展构成严重威胁。氢能源开发利用和传统化石燃料的加工升级已成为解决能源供应和环境问题的重要途径。石油加氢裂化、加氢精制、加氢重整、煤炭加氢液化工艺中的加氢反应器和氢能储存中的超高压储氢容器等高压临氢设备，是能源、石油、化工等国民经济支柱领域的核心设备。高压临氢设备具有服役环境苛刻、失效机理复杂、事故后果严重等特征的重型装备。在高压氢环境中，高压临氢设备的材料往往在短时间内能保持良好的使用，但是随着时间的延长，经常发生开裂问题；经过研究发现，上述材料的开裂是由于疲劳载荷与氢损伤双重作用的结果。高压H2环境中，H2分子可以吸附在金属表面并进一步解离进入金属内部，并与材料承受载荷交互作用，造成氢致开裂、应力腐蚀开裂、氢致疲劳开裂等多种形式的氢损伤，严重危害设备的安全服役。一方面氢浸入到金属内部会降低材料的力学性能，尤其是降低材料的抗疲劳失效性能，而另一方面，材料在不同的载荷作用下，会影响氢向金属内部的扩散过程，二者都受到氢压的影响，三者之间相互作用，形成一个复杂的耦合机制。因此，材料在高压H2环境下的力学性能退化研究成为了氢能源推广利用的一个重点也是难点。中国专利技术授权公开号：CN202693457U，授权公开日2013年1月23日，公开了一种高温高压硫化氢环境氢渗透检测装置，所述高温高压硫化氢环境氢渗透检测装置包含有：一高温高压阴极反应釜，其一侧的侧壁上沿径向设置有一密封套，所述密封套的一端位于所述高温高压阴极反应釜的反应腔处，而其另一端则凸伸出所述高温高压阴极反应釜的外侧壁，并与所述高温高压阴极反应釜的外侧壁之间形成密封连接；该专利技术的不足之处是，不能在拉伸试样的同时检测氢渗透量。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的是为了克服现有技术中的不足，提供了一种可以在短时间内测试材料的临界疲劳载荷，测量不同温度、氢压和疲劳载荷下的氢渗透量的高压氢渗透动态力学测试装置及测试方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高压氢渗透动力学测试装置，所述高压氢渗透动力学测试装置分别与电化学工作站、油浴控制器和疲劳试验机相连接，疲劳试验机上设有用于连接试样两端的上夹具和下夹具；包括氢气罐、氮气罐、离子泵、氢气缓冲釜和设于疲劳试验机上的反应釜；所述反应釜包括上端开口的用于容纳碱性导电液体的第一釜体和与第一釜体密封连接的第一釜盖，第一釜体外周面上设有环绕第一釜体的加热腔，加热腔通过进油管和出油管与油浴控制器相连接；所述第一釜盖和第一釜体分别设有用于对竖向贯穿反应釜的中空棒状试样进行密封限位的上密封结构和下密封结构；所述氮气罐通过氮气进气管与第一釜体相连通，第一釜体上设有排气管；反应釜上设有用于检测第一釜体内的氮气压力的第一压力表；试样两端分别通过通气管与氢气缓冲釜相连通，离子泵与氢气缓冲釜相连接；第一釜盖上设有伸入第一釜体内部的参比电极和辅助阳极；电化学工作站分别与参比电极、辅助阳极和试样电连接；所述氢气缓冲釜包括上端开口的第二釜体和与第二釜体密封连接的第二釜盖，所述氢气罐通过两个氢气导通管与第二釜体内部相连通；氢气缓冲釜上设有用于检测第二釜体内的氢气压力的第二压力表。传统的氢环境力学系统中，只能表征外部环境氢压与材料力学性能退化的间接关系，不能更深层次地表征氢的侵入量与载荷的交互作用与材料力学性能之间的内在联系，制约了高压H2环境中的材料力学性能退化的定量化研究。而关于氢的侵入量的测量方法，现在被广泛应用的方法是D-S氢氧化法，该方法测量氢的原理是在金属表面镀一层镍或者钯，并给金属表面施加一个氧化电位，该电位刚好是镀层的钝化电位并且是氢的氧化电位，当没有氢从金属表面冒出时，金属表面处于钝化态，无电荷转移，当氢原子从金属的另一端扩散到这一端的表面时，氢原子重新氧化成为氢离子，并发生电荷转移，利用电化学测试设备采集产生的电流，一个电子的转移就代表了一个氢原子的扩散，所形成的电流表示氢的扩散量，目前只能在无载荷的高压氢环境下测量，或在无高压环境的载荷下测量，缺少一种能够在高压氢环境中既能进行力学加载又能原位测量氢的渗透量的设备。常规实验方法认为基体材料在1×106个循环后仍然未发生断裂，则认为该载荷低于材料的疲劳极限，而对于焊缝金属则需要2×106个循环，测定疲劳极限需要进行大量的实验，每个实验经常持续数天的时间，需要10几个试样，实验费时，费工，费力。众所周知，材料发生疲劳断裂的实质是疲劳载荷引起位错的定向运动，从而造成材料的最终断裂；本专利技术的高压氢渗透动力学测试装置可以在线原位测量不同高压氢环境下，疲劳载荷状态与氢渗透量之间的定量关系，建立多种数据的相互关系，而且本专利技术可以缩短疲劳极限载荷(材料在受到随时间而交替变化的荷载作用时，所产生的应力也会随时间作用交替变化，这种交变应力超过某一极限强度而且长期反复作用即会导致材料的破坏，这个极限称为材料的疲劳极限)的测定工作量。利用本专利技术的高压氢渗透动力学测试装置进行疲劳极限测定时，在给定的氢压条件下，待渗氢电流稳定后，对材料施加从小到大的阶跃式疲劳载荷，当氢渗透电流随着载荷的提升开始增大时则表明该载荷造成了材料内部的位错运动，则认为该载荷为材料在该环境下的疲劳极限。因此，本专利技术具有如下优点：(1)传统测试方法需要10-12个试样，而本专利技术只需要一个试样，降低了实验量，并且克服了商业材料本身性能波动对实验的影响；(2)传统实验方法测量疲劳极限需要对材料进行超过1x106个循环，尤其是在低频循环时(频率＜1Hz)，一个试样(某一载荷下)就要进行超过270小时的实验，而利用本专利技术则仅仅需要两个小时就可以判断该载荷下的实验结果，缩短了测试时间。作为优选，所述第一釜盖和第一釜体底部分别设有用于穿入试样的上通孔和下通孔，所述上密封结构位于上通孔和试样之间；所述下密封结构位于下通孔和试样之间。作为优选，所述上通孔呈上部横截面面积大的阶梯孔状，所述上密封结构包括设于上通孔上部内的两个O型密封圈和位于上通孔内并向下压紧两个O型密封圈的压紧螺母；所述下通孔呈下部横截面面积大的阶梯孔状，所述下密封结构包括设于下通孔下部内的两个O型密封圈和位于下通孔内并向上压紧两个O型密封圈的压紧螺母。作为优选，所述反应釜通过支撑结构与疲劳试验机相连接，所述支撑结构包括环绕加热腔的支撑环和设于支撑环两侧的两个水平支撑臂，两个水平支撑臂分别与设于疲劳试验机上的两个竖杆相连接。两个竖杆面向支撑结构的内侧均设有水平延伸的半圆形管对，半圆形管对包括2个上下对应的半圆形管，两个水平支撑臂分别插入两个竖杆的半圆形管对中，根据两个水平支撑臂插入两个半圆形管中的深度，可以调节支撑环的左右位置，从而调节放置在支撑环上的反应釜的左右位置，使试样能够与上、下夹具定位连接。作为优选，所述支撑环上设有若干个沿支撑环的圆周分布的竖向孔，每个竖向孔中均设有内螺纹；所述支撑环上还设有若干个沿支撑环的圆周分布的用于插入与反应釜连接的螺钉的连接孔。各个竖向孔中用于穿入水平本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高压氢渗透动力学测试装置，所述高压氢渗透动力学测试装置分别与电化学工作站(1)、油浴控制器(2)和疲劳试验机(3)相连接，疲劳试验机上设有用于连接试样两端的上夹具(4)和下夹具(5)；其特征是，包括氢气罐(6)、氮气罐、离子泵、氢气缓冲釜(8)和设于疲劳试验机上的反应釜(9)；所述反应釜包括上端开口的用于容纳碱性导电液体的第一釜体(10)和与第一釜体密封连接的第一釜盖(11)，第一釜体外周面上设有环绕第一釜体的加热腔(12)，加热腔通过进油管(13)和出油管(14)与油浴控制器相连接；所述第一釜盖和第一釜体分别设有用于对竖向贯穿反应釜的中空棒状试样(15)进行密封限位的上密封结构(16)和下密封结构(17)；所述氮气罐通过氮气进气管(34)与第一釜体相连通，第一釜体上设有排气管(35)；反应釜上设有用于检测第一釜体内的氮气压力的第一压力表(19)；试样两端分别通过通气管(18)与氢气缓冲釜相连通，离子泵与氢气缓冲釜相连接；第一釜盖上设有伸入第一釜体内部的参比电极(20)和辅助阳极(21)；电化学工作站分别与参比电极、辅助阳极和试样电连接；所述氢气缓冲釜包括上端开口的第二釜体(22)和与第二釜体密封连接的第二釜盖(23)，所述氢气罐通过两个氢气导通管(7)与第二釜体内部相连通；氢气缓冲釜上设有用于检测第二釜体内的氢气压力的第二压力表(24)。...

【技术特征摘要】
1.一种高压氢渗透动力学测试装置，所述高压氢渗透动力学测试装置分别与电化学工作站(1)、油浴控制器(2)和疲劳试验机(3)相连接，疲劳试验机上设有用于连接试样两端的上夹具(4)和下夹具(5)；其特征是，包括氢气罐(6)、氮气罐、离子泵、氢气缓冲釜(8)和设于疲劳试验机上的反应釜(9)；所述反应釜包括上端开口的用于容纳碱性导电液体的第一釜体(10)和与第一釜体密封连接的第一釜盖(11)，第一釜体外周面上设有环绕第一釜体的加热腔(12)，加热腔通过进油管(13)和出油管(14)与油浴控制器相连接；所述第一釜盖和第一釜体分别设有用于对竖向贯穿反应釜的中空棒状试样(15)进行密封限位的上密封结构(16)和下密封结构(17)；所述氮气罐通过氮气进气管(34)与第一釜体相连通，第一釜体上设有排气管(35)；反应釜上设有用于检测第一釜体内的氮气压力的第一压力表(19)；试样两端分别通过通气管(18)与氢气缓冲釜相连通，离子泵与氢气缓冲釜相连接；第一釜盖上设有伸入第一釜体内部的参比电极(20)和辅助阳极(21)；电化学工作站分别与参比电极、辅助阳极和试样电连接；所述氢气缓冲釜包括上端开口的第二釜体(22)和与第二釜体密封连接的第二釜盖(23)，所述氢气罐通过两个氢气导通管(7)与第二釜体内部相连通；氢气缓冲釜上设有用于检测第二釜体内的氢气压力的第二压力表(24)。2.根据权利要求1所述的高压氢渗透动力学测试装置，其特征是，所述第一釜盖和第一釜体底部分别设有用于穿入试样的上通孔(25)和下通孔，所述上密封结构位于上通孔和试样之间；所述下密封结构位于下通孔和试样之间。3.根据权利要求2所述的高压氢渗透动力学测试装置，其特征是，所述上通孔呈上部横截面面积大的阶梯孔状，所述上密封结构包括设于上通孔上部内的两个O型密封圈(26)和位于上通孔内并向下压紧两个O型密封圈的压紧螺母(27)；所述下通孔呈下部横截面面积大的阶梯孔状，所述下密封结构包括设于下通孔下部内的两个O型密封圈(26)和位于下通孔内并向上压紧两个O型密封圈的压紧螺母(27)。4.根据权利要求1所述的高压氢渗透动力学测试装置，其特征是，所述反应釜通过支撑结构(28)与疲劳试验机相连接，所述支撑结构包括环绕加热腔的支撑环(29)和设于支撑环两侧的两个水平支撑臂(30)，两个水平支撑臂分别与设于疲劳试验机上的两个竖杆(31)相连接。5.根据权利要求4所述的高压氢渗透动力学测试装置，其特征是，所述支撑环上设有若干个沿支撑环的圆周分布的竖向孔(32)，每个竖向孔中均设有内螺纹；所述支撑环上还设有若干个沿支撑环的圆周分布的用于插入与反应釜连接的螺钉的连接孔(33)。6....

【专利技术属性】
技术研发人员：张林，黄秋彦，周成双，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33