利用X射线衍射法对多晶硅的晶体取向度进行评价时，将选取的圆板状试样20配置于对来自密勒指数面<hkl>的布拉格反射进行检测的位置，以圆板状试样20的中心作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区域对圆板状试样20的主面上进行φ扫描，求出表示来自密勒指数面<hkl>的布拉格反射强度对于圆板状试样20的旋转角度(φ)的依赖性的图表，由该图表求出基线，将该基线的衍射强度值用作晶体取向度的评价指标。本发明专利技术提供以高定量性和再现性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅且有助于稳定地制造单晶硅的技术。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】【专利摘要】利用X射线衍射法对多晶硅的晶体取向度进行评价时，将选取的圆板状试样20配置于对来自密勒指数面<hkl>的布拉格反射进行检测的位置，以圆板状试样20的中心作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区域对圆板状试样20的主面上进行φ扫描，求出表示来自密勒指数面<hkl>的布拉格反射强度对于圆板状试样20的旋转角度(φ)的依赖性的图表，由该图表求出基线，将该基线的衍射强度值用作晶体取向度的评价指标。本专利技术提供以高定量性和再现性来选择适合作为单晶硅制造用原料的多晶硅且有助于稳定地制造单晶硅的技术。【专利说明】多晶硅的晶体取向度评价方法、多晶硅棒的选择方法、多晶 娃棒、多晶娃块以及单晶娃的制造方法
本专利技术涉及对多晶硅的晶体取向度进行评价的方法以及利用该方法选择适合作 为用于稳定地制造单晶硅的原料的无取向性多晶硅棒或多晶硅块的方法。
技术介绍
在制造半导体器件等中不可欠缺的单晶硅通过CZ法、FZ法进行晶体生长，使用多 晶硅棒、多晶硅块作为此时的原料。这种多晶硅材料多数情况下通过西门子法来制造（参 见专利文献1等）。西门子法是指如下所述的方法：使三氯硅烷、甲硅烷等硅烷原料气体与 加热后的娃芯线接触，由此通过CVD (化学气相沉积，Chemical Vapor Deposition)法使多 晶娃在该娃芯线的表面气相生长（析出）的方法。 例如，通过CZ法使单晶硅晶体生长时，将多晶硅块装载于石英坩埚内，将籽晶浸 渍在使上述多晶硅块加热熔融后的硅熔液中使位错线消除（无位错化）后，缓慢扩大直径 至达到规定的直径并进行晶体的提拉。此时，如果在硅熔液中残留有未熔融的多晶硅，则 该未熔融多晶片因对流而漂浮在固液界面附近，成为诱发产生位错而使得晶体线消失的原 因。 另外，在专利文献2中，在利用西门子法制造多晶硅杆棒（多晶硅棒）的工序中有 时在该杆棒中有针状晶体析出，使用该多晶硅棒进行基于FZ法的单晶硅生长时，被指出存 在如下问题：由于上述不均匀的微细结构导致各个微晶无法对应于其尺寸而均匀地熔融， 不熔融的微晶以固体粒子的方式通过熔融区域通向单晶杆棒从而以未熔融粒子的方式引 入至单晶的凝固面上，由此引起缺陷形成。 对于该问题，在专利文献2中提出如下方法：对相对于多晶硅棒的长轴方向垂直 切出的试样表面进行研磨或抛光，将对比度提高至即使在蚀刻后也能够在光学显微镜下目 视确认出组织的微晶的程度、并测定针状晶体的尺寸和其面积比例，基于该测定结果判断 作为FZ单晶硅生长用原料的合格与否。 现有技术文献 专利文献 专利文献1 :日本特公昭37-18861号公报 专利文献2 :日本特开2008-285403号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题 但是，如专利文献2中公开的方法那样的基于在光学显微镜下的目视确认来判断 合格与否，取决于观察试样表面的蚀刻程度及评价负责人的观察技能等，从而导致结果容 易产生差异，除此以外，定量性和再现性也差。因此，从提高单晶硅的制造成品率的观点出 发，需要预先将判断合格与否的基准设定得较高，结果导致多晶硅棒的不合格品率升高。 另外，根据本专利技术人研究的结果发现，在专利文献2中公开的方法中，即使在使用 判定为合格品的多晶娃棒的情况下，在基于FZ法的单晶娃杆棒的生长工序中有时也会有 位错产生且晶体线消失。 因此，为了以高成品率稳定地制造单晶硅，要求以高定量性和再现性来选择适合 作为单晶硅制造用原料的多晶硅的技术。 本专利技术是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供以高定量性和再现性来选择适 合作为单晶硅制造用原料的多晶硅且有助于稳定地制造单晶硅的技术。 用于解决问题的方法 为了解决上述课题，本专利技术涉及的多晶硅的晶体取向度评价方法利用X射线衍射 法对多晶硅的晶体取向度进行评价，其特征在于，将上述多晶硅制成板状试样，将该板状试 样配置于对来自密勒指数面<hkl>的布拉格反射进行检测的位置，以该板状试样的中心作 为旋转中心使其以旋转角度小进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区域对上述 板状试样的主面上进行小扫描，求出表示来自上述密勒指数面<hkl>的布拉格反射强度对 于上述板状试样的旋转角度（￠)的依赖性的图表，由该图表求出基线，将该基线的衍射强 度值用作晶体取向度的评价指标。 优选的是，上述密勒指数面<hkl>为〈111>和〈220>中的至少一方。 本专利技术涉及的多晶硅棒的选择方法利用X射线衍射法对用作单晶硅制造用原料 的多晶硅棒进行选择，其特征在于，上述多晶硅棒是通过基于化学气相法的析出而生长成 的，选取以与该多晶硅棒的径向垂直的截面作为主面的两片以上板状试样，将该板状试样 配置于对来自密勒指数面<hkl>的布拉格反射进行检测的位置，以该板状试样的中心作为 旋转中心使其以旋转角度小进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区域对上述板 状试样的主面上进行小扫描，求出表不来自上述密勒指数面<hkl>的布拉格反射强度对于 上述板状试样的旋转角度（￠)的依赖性的图表，由该图表求出基线，以分别从上述两片以 上板状试样得到的上述基线的衍射强度值的比较结果作为判定基准来判断是否适合作为 单晶娃制造用原料。 优选的是，上述密勒指数面<hkl>为〈111>和〈220>中的至少一方。 上述多晶硅棒的选择方法可以为如下方式：上述密勒指数面<hkl>为〈111>，对上 述两片以上板状试样分别求出进行上述小扫描所得到的图表的上述基线的衍射强度值， 用该多个基线衍射强度值中的最大值除以最小值，所得的值为1.5以下的情况下选择作为 单晶娃制造用原料。 另外，也可以为如下方式：上述密勒指数面<hkl>为〈220>，对上述两片以上板状 试样分别求出进行上述小扫描所得到的图表的上述基线的衍射强度值，用该多个基线衍 射强度值中的最大值除以最小值，所得的值为1.9以下的情况下选择作为单晶硅制造用原 料。 此外，还可以为如下方式：分别对上述两片以上板状试样，对密勒指数面〈111>和 〈220>两者进行上述小扫描，求出用对于密勒指数面〈111>所得到的图表的基线的衍射强 度值（I <m>)除以对于密勒指数面〈220>所得到的图表的基线的衍射强度值（1<22°>)而得到 的值（除法运算值，由上述两片以上板状试样所求得的多个上述除法运算值 中的最大值小于2. 5的情况下选择作为单晶硅制造用原料。 作为本专利技术涉及的方法特别有用的情况，可以列举上述多晶硅棒为利用西门子法 而生长成的情况。 本专利技术中，利用上述方法选择多晶硅棒，使用该多晶硅棒作为硅原料来制造单晶 硅，或者使用将所选择的多晶硅棒进行破碎而得到的多晶硅块作为硅原料来制造单晶硅。 由此，能够抑制在单晶化中发生晶体线消失这一问题的产生。 专利技术效果 利用本专利技术的方法所选择的多晶硅棒是晶体取向度低的"无取向性"多晶硅棒，使 用该多晶硅棒通过FZ法进行晶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种多晶硅的晶体取向度评价方法，利用X射线衍射法对多晶硅的晶体取向度进行评价，其特征在于，将所述多晶硅制成板状试样，将该板状试样配置于对来自密勒指数面<hkl>的布拉格反射进行检测的位置，以该板状试样的中心作为旋转中心使其以旋转角度φ进行面内旋转以使得由狭缝确定的X射线照射区域对所述板状试样的主面上进行φ扫描，求出表示来自所述密勒指数面<hkl>的布拉格反射强度对于所述板状试样的旋转角度(φ)的依赖性的图表，由该图表求出基线，将该基线的衍射强度值用作晶体取向度的评价指标。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：宫尾秀一，冈田淳一，祢津茂义，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP
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