生产卤乙内酰脲化合物的方法和卤乙内酰脲化合物技术

本发明专利技术的用于生产卤乙内酰脲化合物的方法包括(a)在一个干燥机中提供一种组合物，所述组合物包括(i)从水、有机溶剂和单质卤素的群组中选出的至少一种组分及(ii)一种卤乙内酰脲化合物；及(b)在干燥机减压的条件下烘干所述卤乙内酰脲化合物，在引入惰性气体引入干燥机的期间干燥机中的压力减少至低于大气压。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种用于生产卤乙内酰脲化合物的方法和一种卤乙内酰脲化合物。
技术介绍
卤乙内酰脲化合物被当作感光剂已经广泛应用于摄影等等或被当作卤化剂或氧化剂用于生产药用产品、农业化学、化合物等等的过程中。特别地，1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲被当作一种有前途的化合物，因为1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲碘含量高并可以由一个已知的更经济的生产1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的方法生产。作为生产1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的一种方法，例如，一种方法包括步骤：使5,5-二甲基乙内酰脲和一氯化碘在水溶液和有机溶剂的混合液中相互反应及已经被揭示的提炼方法(请参考专利文献1和非专利文献1)。非专利文献1描述了如下方法：首先，5、5二甲基乙内酰脲和一氯化碘使用氢氧化钠溶液和四氯化碳相互反应。其次，所得的晶体被水清洗，并进一步被无水乙酸乙酯清洗。之后，在减压的情况下所述晶体在60度时被烘干，从而提炼出1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲。非专利文献1进一步描述了所得的1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲是一种可以保存在一个黑暗地方不需要再结晶的化学试剂。进一步，专利文献1有如下描述：首先，5、5二甲基乙内酰脲和一氯化碘使用N，N-二甲基甲酰胺或乙酸正丁酯溶剂在氢氧化钠水溶液中相互反应。其次，在反应中沉淀的晶体被过滤收集，然后在减压情况下被烘干，从而被提炼。引用列表专利文献r>【专利文献1】日本专利公开号，特许公开号：2002-30072A(公开日期：2002年1月29日。【非专利文献1】奥菲欧欧.奥拉西等，具有1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的N-碘代乙内酰脲.II.，化学组织，卷30，p.1101-1104，1965(ORFEO O.ORAZI.,et al.,N-Iodohydantoins.II.Iodinations with 1,3-Diiodo-5,5-dimethylhydantoin,J.Org.Chem.,1965,Vol.30,p.1101-1104)。
技术实现思路
专利技术所要解决的技术问题使用非专利文献1描述的提炼方法，1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的产量为75％且1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲包括65％的有效碘。非专利文献1没有提及1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的纯度。进一步，专利文献1没有提及通过专利文献1描述的方法获取的1,3-二碘-5,5-二甲基乙内酰脲的纯度。本专利技术的专利技术人勤奋学习这些文献描述的提炼卤乙内酰脲化合物的方法。因此，本专利技术的专利技术人最终发现了如下问题。卤乙内酰脲化合物在常温下是不稳定的，因此卤乙内酰脲化合物需要冷藏保存。进一步，当悬浮在水中时，卤乙内酰脲化合物逐渐分解释放碘。而且，当一种包括一个或多个混合液成分的湿料处于加热状态下时，例如，水和有机溶剂的混合物，卤乙内酰脲化合物变得更加不稳定。因此，卤乙内酰脲化合物分解释放乙内酰脲化合物和碘。这反而导致减少了卤乙内酰脲化合物的纯度。进一步，不良释放的碘导致卤乙内酰脲化合物的着色和提炼设备的腐蚀。本专利技术已经解决了上述问题，本专利技术的一个目的是提供一种生产卤乙内酰脲化合物的方法，所述方法通过去除一种成分，例如来自一种含有卤乙内酰脲化合物的组合物的水，与此同时阻止卤乙内酰脲化合物分解以避免卤乙内酰脲化合物的着色和设备的腐蚀。解决技术问题的方法为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种用于生成卤乙内酰脲化合物的方法，所述方法包括：(a)在干燥机中提供一种组合物，所述组合物包含(i)从包括水、有机溶剂和单质卤素的群组中选出至少一种及(ii)一个卤乙内酰脲化合物；及(b)在干燥机减压下的情况下烘干组合物，在从外面引入惰性气体引入干燥机的期间干燥机中的压力减少至低于大气压。本专利技术的卤乙内酰脲化合物的纯度不少于98％并包括不高于0.9％的成块单质卤素。本专利技术的有益效果本专利技术的有益效果是从一种组合物中去除一种组分，例如水，同时阻止卤乙内酰脲化合物分解以避免卤乙内酰脲化合物的着色和设备的腐蚀，其中组合物包含卤乙内酰脲化合物。附图说明图1是一个示意图，描述了本专利技术的一个实施例的一个生产设备的结构，所述生产设备用于执行一种生产方法。符号说明：1         干燥机2a、2b    收集箱3         减压泵4a、4b    管道6         过滤器7         观察孔具体实施方式本专利技术的用于生产卤乙内酰脲化合物的方法包括：(a)在干燥机中提供一种组合物，所述组合物包含(i)从包括水、有机溶剂和单质卤素的群组中选出至少一种及(ii)一个卤乙内酰脲化合物；及(b)在干燥机减压下的情况下烘干组合物，在从外面引入惰性气体引入干燥机的期间干燥机中的压力减少至低于大气压。这里组分是一种在25度时蒸汽压力不少于35 Pa的物质。组合物(为方面解释，以下简称“预干燥组合物”)包含(i)从包括水、有机溶剂和单质卤素的群组中选出的至少一个组分(为方面解释，以下简称“杂质成分”)及(ii)一个卤乙内酰脲化合物是一个预精制卤乙内酰脲化合物，所述预精制卤乙内酰脲化合物通过传统的已知的方法获得。即，通过传统的已知的方法获得的预精制卤乙内酰脲化合物包含上述杂质，一个含有杂质的卤乙内酰脲化合物在说明书中被表示为“组合物”。传统的已知的生产卤乙内酰脲化合物方法是在水溶液中使卤乙内酰脲化合物和单质卤素相互反应。一个实施例包括下面步骤：通过使卤乙内酰脲化合物和碱金属盐(氢氧化钠或氢氧化钾)相互反应准备乙内酰脲金属盐；使乙内酰脲金属盐和一氯化碘(ICI)或一溴化碘(IBr)反应。这就生产了包含卤乙内酰脲化合物的湿料，即一种作为本专利技术处理对象的组合物。值得注意的是，包含在组合物中的所有卤乙内酰脲化合物是相同的或者可选择的，多种类型的卤乙内酰脲化合物可以混合存在于组合物中。有机溶剂的杂质是一种被用于生产预干燥的组合物的有机溶剂的残余物。有机溶剂包括酯类溶剂、芳烃溶剂、醚类溶剂和氯溶剂，而且这些溶剂的沸点在不低于30度和不高于200度的范围内。这些溶剂可以单独使用，也可以混合使用。根据本专利技术的生产方法这些溶剂可以适当被去除。酯类溶剂包括乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸仲丁酯、乙酸叔丁酯、乙酸戊酯、乙酸己酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生产卤乙内酰脲化合物的方法，其特征在于，所述方法包括：(a)在一个干燥机中，提供一个组合物，所述组合物包括(i)从包括水、有机溶剂和单质卤素的群组中选出的至少一个组分及(ii)一个卤乙内酰脲化合物；及(b)在所述干燥机中，在减压条件下烘干所述卤乙内酰脲化合物，其中在从外面引入惰性气体引入所述干燥机中的期间所述干燥机的压力减少至低于大气压。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2012.12.19 JP 2012-2771271.一种生产卤乙内酰脲化合物的方法，其特征在于，所述方法包括：
(a)在一个干燥机中，提供一个组合物，所述组合物包括(i)从包括水、
有机溶剂和单质卤素的群组中选出的至少一个组分及(ii)一个卤乙内酰脲化合
物；及
(b)在所述干燥机中，在减压条件下烘干所述卤乙内酰脲化合物，其中在
从外面引入惰性气体引入所述干燥机中的期间所述干燥机的压力减少至低于大
气压。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在烘干的过程中，在干燥机
中的温度不低于15度和不高于100度，且升温的速度不低于1度/小时和不高于
40度/小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，干燥前，相对于从水、
有机溶剂和单质卤素的群组中选出的一个组分的摩尔总量，引入惰性气体的速
度不低于0.01％摩尔等量/分钟和不高于5.0％摩尔/分钟。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的方法，其特征在于，在烘干过程中
所述干燥机中的压力不少于0.1千帕和不高于50千帕。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：池上智弘，花村幸彦，井上和久，
申请(专利权)人：日宝化学株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP