微波恒温化学合成反应设备制造技术

本实用新型专利技术提供一种微波恒温化学合成反应设备，以解决现有技术恒温水浴加热化学合成可实现恒温加热但速度缓慢、微波加热化学合成能大大提高反应速率，但温度场不均匀的问题。所述微波恒温化学合成反应设备包括微波反应室和恒温水箱，微波反应室包括微波源、反应室主体、门体、反应瓶支架、电机、测温仪；门体与反应室主体的接触面上设置有微波防泄露抗流槽，电机的动力轴伸入反应室内腔并固连于反应瓶支架；恒温水箱与反应室主体之间连接有循环管路和排水管路，循环管路上设置有循环泵，排水管路上设置有排水泵。本实用新型专利技术可以提高反应速率和反应物料产率，且易于实现恒温加热。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于有机化工反应设备
，具体涉及一种利用微波和水浴共同作用实现对化学合成反应高效且恒温加热催化的微波恒温反应仪器。
技术介绍
化学合成在实验室及工业领域中广泛应用，通常化学合成需要加热使分子获得较高的能量才能进行。传统的加热方式多采用恒温水浴加热，其主要的优点能够提供稳定的温度，尤其是在多个反应瓶的反应中，能够保证多个反应瓶的温度均衡及温差很小，其缺点为由于恒温水浴传递给反应瓶中的物料，主要靠热传导，其传导时间较长，从而化学反应时间较长，一般数个小时甚至数十个小时。为解决上述问题，采用微波加热化学合成反应作为新兴的合成工艺近年得到了广泛的关注和应用，微波是频率介于300MHz和300GHz的电磁波，波长在I米(不含I米)到I毫米之间，国内目前用于工业加热的常用频率为915MHz和2450MHz，可以根据被加热材料的形状、材质、含水率的不同而选择微波频率与功率。物质在电磁场作用下，极性分子从随机分布状态转为依电场方向进行取向排列，宏观偶极矩不再为零，这就是偶极转向极化。而在微波电磁场作用下，这些取向运动以每秒数十亿次的频率不断变化，造成分子的剧烈运动与碰撞摩擦，从而产生热量，达到电能直接转化为介质内的热能，使物质加热升温，正由于其介质加热的特性，在化学合成中具有快速的特点。目前，市场上出现了多种微波化学合成仪，即采用微波对化学合成反应进行加热的反应仪器，其优点是反应时间快速，微波能不经过传导的方式直接作用于正在反应的物料，是反应物料快速的吸收能量而反应完成，且反应产物的收率较传统水浴加热方式要高；其缺点在于由于微波场的不均匀性，在具有多个反应瓶的反应中，会出现各个反应瓶中的温升不同的现象，导致各个反应瓶中的温度不均衡，温差较大，进而影响反应速率和反应产物收率。
技术实现思路
本技术提供一种微波恒温化学合成反应设备，反应速率大大提高，且能够实现恒温加热，以解决现有技术恒温水浴加热化学合成可实现恒温加热但速度缓慢、微波加热化学合成能大大提高反应速率，但温度场不均匀的问题。为达到上述技术目的，本技术的技术方案是:一种微波恒温化学合成反应设备，包括微波反应室和恒温水箱，所述微波反应室包括微波源、反应室主体、与反应室主体围成反应室内腔的门体、位于反应室内腔内用于间隔放置至少两个反应瓶的反应瓶支架、驱动反应瓶支架往复旋转的电机、与反应瓶一一对应设置的测温仪；所述门体与所述反应室主体的接触面上设置有微波防泄露抗流槽，所述电机的动力轴伸入反应室内腔并固连于所述反应瓶支架；所述恒温水箱与所述反应室主体之间连接有循环管路和排水管路，所述循环管路上设置有循环泵，所述排水管路上设置有排水泵。与现有技术相比，采用本技术具有以下优点和积极效果:1、在化学合成初期采用微波加热催化的方式，使反应瓶中物料快速升温到所需要的反应温度，提高反应速率；2、采用微波加热能够增大分子运动频率，使反应物料分子之间接触更充分，有利于提尚反应物料收率；3、对于由于微波场的不均匀性导致各个反应瓶中温升不均衡，存在反应瓶中没有达到所需反应温度的问题，可在微波源关闭后通过循环水泵将恒温水箱中的水循环至微波反应室内使恒温水与每个反应瓶接触，利用热传导的方式将能量传导给各个反应瓶的物料中来解决，此时由于微波加热过程中已经将每个反应瓶中的温度均提升至反应所需要的温度附近，因此，恒温水加热时间会大大缩短。【附图说明】为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为本技术微波恒温化学合成反应设备的结构示意图。【具体实施方式】下面结合附图和【具体实施方式】对本技术做进一步详细说明。参照图1，本实施例一种微波恒温化学合成反应设备，包括微波反应室和恒温水箱1微波反应室包括微波源2、反应室主体3、与反应室主体3围成整体反应室内腔4的门体、位于反应室内腔4内的反应瓶支架5、驱动反应瓶支架5往复旋转的电机6和测温仪7 (图中未示出)，反应瓶支架5用于放置至少两个反应瓶8，门体与反应室主体3的接触面上设置有微波防泄露抗流槽9 (具体位于反应室主体3上或门体上均可)，使得关闭门体后反应室内腔4为封闭的金属腔体，电机6的动力轴伸入反应室内腔4并固连于反应瓶支架5 ;恒温水箱I与反应室主体3之间连接有循环管路10和排水管路11，循环管路10上设置有循环泵12，排水管路11上设置有排水泵13。具体地，微波源2为反应室内腔4提供反应加热用微波，可采用现有技术常规微波源；电机6可选择步进电机，通过电机6驱动反应瓶支架5往复旋转，进而可带动各反应瓶8往复旋转，使各反应瓶8尽可能均匀地接触微波；测温仪7与反应瓶8 一一对应设置，用于实时监测反应瓶中8物料的温度，测温仪7可以为光纤测温仪、红外测温仪或者热电偶测温仪等。进一步地，为便于在反应前向反应瓶支架5上放置已填料的反应瓶8或在反应后取出反应瓶8，尤其是当反应瓶8数量较多时，本实施例中反应室主体3的纵向截面呈U形，即上端开口，门体为位于反应室主体3上方的上盖14，上盖14与反应室主体3对合，电机6安装在上盖14上，需要放置或取出反应瓶8时，只需掀开上盖14即可将反应瓶支架5带出，以便放置或取出反应瓶8 ;另外，微波源2设置在反应室主体3的外壁上，在反应室主体3上开设有波导口，微波源2的磁控管通过微波源2的波导的耦合，通过波导口馈入到反应室内腔4中，形成微波分布。为提高本实施例微波恒温化学合成反应设备的自动化程度，优选地，本实施例中其还包括有升降机构17，带动上盖14上下运动，则上盖14的打开或与反应室主体3的对合动作由升降机构带动。具体地，升降机构17可以采用电机驱动丝杠运动的机构、直线电机带动滑块在滑轨上往复运动的机构、气动或者液压驱动升降平台等方式实现，上盖14与升降机构17的升降部件通过连接杆15固连。由于有些有机化学合成反应需要在反应过程中再进行填料，本实施例升降机构的升降部件还固连有用于向反应瓶8内加料的加料器16，则加料器16可随升降机构17上下运动，上盖14上设有与反应瓶8 一一对应的加料孔18。需要在反应过程中加料时，由加料器16通过加料孔18向反应瓶8内加料，加料器16可以选用现有注射针头，加料器16当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微波恒温化学合成反应设备，其特征在于：包括微波反应室和恒温水箱，所述微波反应室包括微波源、反应室主体、与反应室主体围成反应室内腔的门体、位于反应室内腔内用于间隔放置至少两个反应瓶的反应瓶支架、驱动反应瓶支架往复旋转的电机、与反应瓶一一对应设置的测温仪；所述门体与所述反应室主体的接触面上设置有微波防泄露抗流槽，所述电机的动力轴伸入反应室内腔并固连于所述反应瓶支架；所述恒温水箱与所述反应室主体之间连接有循环管路和排水管路，所述循环管路上设置有循环泵，所述排水管路上设置有排水泵。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：冯国通，孙昭，王俊卿，
申请(专利权)人：青岛迈可威微波物理化学研究院，
类型：新型
国别省市：山东;37