一种磷酸二氢钾的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磷酸二氢钾的制备方法。该制备方法包括：(1)将工业级碳酸钾采用二次重结晶提纯；(2)将纯化碳酸钾和磷酸溶解于去离子水中，并使之中和反应至反应终点，得到反应液；(3)从反应液分离出磷酸二氢钾晶体。本发明专利技术的制备方法以二次重结晶的无水碳酸钾和磷酸进行中和反应，制备得到磷酸二氢钾，相比于以氯化钾和磷酸反应得到磷酸二氢钾，该中和反应所生成二氧化碳气体要难溶于水，较易从反应溶液体系中逸出，从而更有利于反应沿正反应进行，保证产物磷酸二氢钾的转化率。以工业级碳酸钾采用二次重结晶提纯，保证了反应物的纯度；从而提高产品的纯度，保证了收率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及磷酸二氢钾的
，尤其涉及。
技术介绍
磷酸二氢钾是一种用途广泛的无色或白色带光泽的斜方体无机盐，应用于农业， 医药，食品等行业。在农业上，作为无氯型磷、钾二元高效复合肥使用，适用于各种土壤和作 物，在抵御干热风和防止倒伏等方面有显著效果；在医药上用于化学试剂，化学原料药，营 养剂等；食用级的磷酸二氢钾用于制造烘焙物，味精、发酵粉，此外磷酸二氢钾还可以作为 合成清酒的调味剂等。 磷酸二氢钾的方法主要有中和法和复分解法，其中中和法工艺简单，但由于原料 氢氧化钾或碳酸钾成本高，无法在农用肥料和工业用磷酸二氢钾的生产中推广。复分解法 主要利用氯化钾与工业磷酸（热法磷酸）在加热条件下进行复分解反应，通过移出反应产 生的氯化氢气体使得反应正向进行，但因存在工业磷酸价格高、能耗高及产品中氯离子含 量超标等问题，未能得到大规模推广。中国专利CN101343052A公开了一种磷酸二氢钾的制 备方法，该方法采用工业磷酸与氯化钾在高温200~300°C下反应，反应时间2~3h，先得 到焦磷酸钾，再进行水解得到磷酸二氢钾。因高温下反应，不仅需消耗大量能量，对设备腐 蚀严重，而且反应中得到的产品成份多，有焦磷酸钾、聚磷酸钾和偏磷酸钾，导致该方法产 品纯度不高，收率较低。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供，经该制备方法得到的提纯产 品的纯度较高和收率。 -种磷酸二氢钾的制备方法，包括以下步骤： (1)将工业级碳酸钾采用二次重结晶提纯，得到纯化碳酸钾； (2)将所述纯化碳酸钾和磷酸溶解于去离子水中，并使之中和反应至反应终点，得 到反应液； (3)从所述反应液分离出磷酸二氢钾晶体。 本制备方法中，二次重结晶即二次再结晶，通俗理解为重结晶后的再次重结晶。相 比于一次重结晶而言，二次重结晶能较大提高提纯产品的纯度。二次重结晶的溶剂可以为 水，当然也可以为乙醇（乙醇的浓度为90 %左右）。二次重结晶的溶剂可以只采用相同的溶 剂。本专利技术优选为采用水作为溶剂，主要考虑结晶的效果。以水为溶剂为例，二次重结晶的 过程具体可为：（Ia)将工业级碳酸钾溶解于去离子水中，形成碳酸钾溶液；（Ib)将所述碳 酸钾溶液由先至后依次进行脱色、浓缩、冷却，直至晶体全部析出，再对所析出的晶体干燥， 得到一次结晶晶体；（Ic)将所述一次结晶晶体由先至后依次重复步骤（Ia)和（lb)。 二次重结晶中溶解对对去离子的用量无特殊要求，例如，以待溶解的固体质量为1 计，去离子的用量以0.8~1.5为宜。溶解于加热条件下，例如蒸汽加热。溶解的温度优选 为 75 ~80°C。 脱色采用活性炭进行脱色，活性炭可以直接加入到待脱色的溶液中进行搅拌，脱 色的时间为10~30min。活性炭的用量一般为待脱色溶液质量的0. 8~1. 2%。脱色后较 容易地将活性炭从溶液中过滤以去除。 浓缩可采用减压浓缩。减压浓缩真空度最好0. 09Mpa以下的真空度，温度在65~ 75°C的范围内。浓缩以溶液体系中有析出晶体的现象为宜。 冷却析晶的温度优选为室温。可以理解的是，这里"室温"指25°C，当然室温左右 也可实施本专利技术，例如20~30°C。将浓缩液降温至室温的方式优选为冰浴。 对晶体的干燥可以采用本领域常用的干燥方式，例如可采用离心干燥和烘干相结 合。离心干燥的时间为不少于lOmin。烘干的温度为65~75°C，烘干的时间为5~6h。为 提高烘干的效果，可于烘干的过程中可每个Ih间隔翻料一次。 中和反应的原理为本领域公知的复分解反应，即K2C03+2H3P04== 2KH2P04+H20+C02。相比于以氯化钾和磷酸反应得到磷酸二氢钾，本反应中生成二氧化碳气 体，其较前者反应中所生成的氯化氢气体要难溶于水，较容易从反应溶液体系中排出，从而 更有利于反应沿正反应进行，保证产物的转化率。于中和反应中，纯化碳酸钾和磷酸的摩尔 比可以采用化学计量比鉴于实际物料有所损耗，化碳酸钾和磷酸的摩尔比只要满足1 :2~ 2.1，均可达到优选的效果。 反应的温度优选为85~95°C。去离子水的用量以能较好的溶解反应物为宜，例 如，以待溶解的固体总质量为1计，水的用量为1. 25~2. 5。反应终点的具体判断依据为， 反应液的pH值为4. 2~4. 5且无CO2气体逸出。 反应对反应物磷酸无特别的要求。为保证产物之纯度，磷酸可为电子级磷酸。 对反应液中产物磷酸二氢钾的分离可以采用依次脱色、浓缩、冷却，直至晶体全部 析出，再对所析出的晶体干燥。鉴于这里的"脱色、浓缩、冷却、干燥"的操作工艺参数与前 述二次重结晶中的相同，在此不再赘述。 从反应液中产物所分离的磷酸二氢钾晶体，为了进一步提高其纯度，可以采用纯 化。纯化具体为：（3a)以沸腾的水对磷酸二氢钾晶体进行重结晶，得到再结晶体；（3b)采用 水和/或乙醇对再结晶体进行洗涤；（3c)采用水和溶于萃取剂的二苯基硫卡巴腙的混合液 对经步骤（3b)的再结晶体洗涤。 于上述纯化的步骤（3b)中，水可以为冰水，当然于冰水温度相当的水也是可实施 本方案的。乙醇为50wt%的乙醇水溶液。该步骤中，"对再结晶体采用进行水洗涤和/或乙 醇洗涤"涵盖先采用水洗涤若干次、后采用乙醇洗涤若干次，也涵盖只采用水洗涤若干次， 也涵盖只采用乙醇洗涤若干次。步骤（3c)中，萃取剂可为四氯化碳，同性质的氯仿可以。于 洗涤后均可包括干燥，干燥的温度可采用常用的105°C。 本专利技术的制备方法以二次重结晶的无水碳酸钾和磷酸进行中和反应，制备得到磷 酸二氢钾，相比于以氯化钾和磷酸反应得到磷酸二氢钾，该中和反应所生成二氧化碳气体 要难溶于水，较易从反应溶液体系中逸出，从而更有利于反应沿正反应进行，保证产物磷酸 二氢钾的转化率。以工业级碳酸钾采用二次重结晶提纯，保证了反应物的纯度；从而提高产 品的纯度，保证了收率。【具体实施方式】 下面结合实施例来进一步说明本专利技术的技术方案。 实施例1将质量比为1 :0. 8的工业级无水碳酸钾和蒸馏水和加入至开口式反应釜中，开启 排风，蒸汽加热至75°C，搅拌下使无水碳酸钾全部溶解。加入占待脱色溶液中质量0. 8%的 分析纯活性炭粉，搅拌脱色30min。关闭蒸汽阀，用压滤泵过滤溶液至洁净的减压浓缩装置 中，在低于〇. 〇9MPa的真空度，加热至65°C浓缩，至有明显料析出。放料至洁净的不锈钢反 应釜中，水浴搅拌冷却至室温。移去溶液继续浓缩，浓缩料离心甩干15分钟即得一次结晶 晶体。将上述一次结晶晶体重复一次上述重结晶，得到纯化无水碳酸钾。 按照以下配比如下原料：纯化碳酸钾：电子级磷酸摩尔比为1 :2、蒸馏水质量： (纯化碳酸钾+电子级磷酸总质量）为1. 25 :1。将配比的纯化碳酸钾置于开口式反应釜中， 加入蒸馏水使其全部溶解后，缓慢加入电子级磷酸，搅拌使之中和反应，并调节反应体系的 温度为85°C。检测反应液的pH值为4. 2且至无明显0)2气泡冒出，说明中和反应达到终 点。对反应液依次脱色、浓缩、冷却，直至晶体全部析出，再对所析出的晶体离心干燥和烘干 (这些操作工艺条件同重结晶碳酸钾），分离出磷酸二氢钾晶体。将磷酸二氢钾晶体溶于沸 腾的蒸馏水（2mg/L)中，在水浴锅上放置几小时，用纸铂过滤以去除杂物，在恒定甲板下快 速冷却，本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磷酸二氢钾的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将工业级碳酸钾采用二次重结晶提纯，得到纯化碳酸钾；(2)将所述纯化碳酸钾和磷酸溶解于去离子水中，并使之中和反应至反应终点，得到反应液；(3)从所述反应液分离出磷酸二氢钾晶体。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王永旗，王伟，吕明，魏晓峰，
申请(专利权)人：太仓沪试试剂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32