气相分子-离子反应的质谱装置及分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了气相分子-离子反应的质谱装置及分析方法，该装置包括反应气体引入装置、气相分子-离子反应质谱分析装置，其中，所述反应气体引入装置与所述气相分子-离子反应质谱分析装置相连；所述反应气体引入装置，用于将反应气体引入到所述气相分子-离子反应质谱分析装置；所述气相分子-离子反应质谱分析装置，用于分子或离子进行反应，及对反应结果进行质谱分析；其中所述反应气体引入装置包括反应气容器，所述反应气容器用于盛装气体或挥发性的液体、固体，产生反应所需的气体分子；反应气体定量装置，用于对所述气体分子进行流量控制；所述气相分子-离子反应质谱分析装置包括真空系统、离子源、离子透镜、离子阱、检测器、控制系统。

【技术实现步骤摘要】
气相分子-离子反应的质谱装置及分析方法
本专利技术涉及质谱仪、质谱分析领域，尤其涉及气相分子-离子反应的质谱装置及分析方法。
技术介绍
气相分子-离子反应的实验对于理解和发现化学反应的原理和新现象具有非常重要的价值。在各种实施气相分子-离子反应实验的装置中，具有离子阱的质谱仪器是近年来发展起来的一种非常强大的工具，它不仅能够从离子源产生的复杂离子束中选择出并存储单一质荷比的反应离子，和引入离子阱中的反应气进行时间可控的分子-离子反应，产生反应产物离子，还能把选择出的离子打碎，让母离子结构上的一部分，即让子离子和气体分子进行反应，最后还能对反应产物离子进行快速的质谱分析以获得确定的反应结果。目前提出的基于离子阱的分子-离子反应质谱装置还存在四方面的问题：(1)用于反应的气体样品容易污染用于传输样品挥发气体的管路和反应用的离子阱，需要花费很长时间清洗后才能引入不同反应气体样品进行新实验；(2)用于和离子进行气相反应的气体样品没有定量引入的功能，研究者无法研究反应量对反应影响；(3)离子的捕获、选择、碎裂、反应、检测全过程中，样品的挥发气体总是通入离子阱中，对利用多级子离子进行反应有干扰，因为二级子离子、三级子离子等均有可能和样品气体发生反应；(4)反应离子和反应产物离子均有可能非常少，难以获得理想的检测强度，尤其是还需要对反应产物离子进行定性结构检测，即在离子阱中对一系列反应产物离子实施选择和碎裂过程也会损失大量的待检测的离子。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提出一种气相分子-离子反应的质谱装置及分析方法，本专利技术的方法和装置能精确控制分子-离子反应的量，并且能够有效减缓反应物对离子阱、管路的污染。本专利技术提出一种气相分子-离子反应的质谱装置，包括：反应气体引入装置、气相分子-离子反应质谱分析装置，其中，所述反应气体引入装置与所述气相分子-离子反应质谱分析装置相连；所述反应气体引入装置，用于将反应气体引入到所述气相分子-离子反应质谱分析装置；所述气相分子-离子反应质谱分析装置，用于分子和离子进行反应，及对反应产物进行质谱分析；其中所述反应气体引入装置包括反应气容器，所述反应气容器用于盛装气体或挥发性的液体、固体，产生反应所需的气体分子；反应气体定量装置，用于对所述气体分子进行流量控制；所述气相分子-离子反应质谱分析装置包括真空系统、离子源、离子透镜、离子阱或基于离子阱的串联型质量分析器、检测器、控制系统。所述的气相分子-离子反应的质谱装置，所述气相分子-离子反应质谱分析装置还包括反应气体气化辅助装置，用于使低挥发样品加速产生气体分子；离子阱缓冲气气源，用于给离子阱内部提供压力足够的缓冲气体；管路，用于阀门、气体接头、离子阱之间气体的传送；清洁气气源，用于疏通管路和阀门。所述的气相分子-离子反应的质谱装置，所述真空系统包括真空腔体，用于放置所述离子透镜、所述离子阱或所述串联型质量分析器、所述检测器；真空泵，用于抽取所述真空腔体内的气体，产生真空环境。所述的气相分子-离子反应的质谱装置，还包括质量流量控制器，用于控制缓冲气的流量和控制反应气流入离子阱的流速。所述的气相分子-离子反应的质谱装置，多个所述气相分子-离子反应质谱装置进行并联连接。所述的气相分子-离子反应的质谱装置，所述气相分子-离子反应质谱分析装置包括三个所述离子阱，所述离子阱轴向排列。本专利技术还提出应用所述质谱装置的气相分子-离子反应的分析方法，包括：步骤1，所述离子阱捕获一定时间内所述离子源产生的待反应离子，在所述待反应离子中选择任一质荷比的新待测离子留在所述离子阱中；步骤2，将所述反应气容器中反应气流通到所述反应气体定量装置中，并使缓冲气从所述反应气体定量装置中通过，以使所述反应气进入所述离子阱与所述新待测离子进行反应，并将反应产物进行质谱分析。所述的气相分子-离子反应的分析方法，所述步骤1还包括打开所述真空泵和所述反应气体定量装置之间的阀门，让反应气体定量装置内部处于真空状态。所述的气相分子-离子反应的分析方法，通过质量流量控制器，提高或减小缓冲气流量，让离子阱内的压力减小或增大。所述的气相分子-离子反应的分析方法，还包括清洗步骤，所述清洗步骤包括拆下所述反应气容器及所述气化辅助装置，通过质量流量控制器控制清洁气流量，并让清洁气通过反应气体定量装置排出到常压环境。本专利技术的技术效果为：本专利技术的方法和装置使气体引入时间能够和离子在离子阱中操作时序进行同步，即只在设定的时间内引入反应气，既能显著减少反应气体对仪器装置的污染，也能够实现定量的反应气体引入；同时，结合本专利技术进一步提出的多个离子阱的分析装置和操作方法，能够对反应离子和反应产物离子在气相环境下进行充分富集，从而获得理想的反应离子数量和反应产物离子数量。附图说明图1a为基于单个离子阱和单套反应气引入装置的的气相分子-离子反应质谱分析装置的组成结构原理图；图1b为装置所用到的电控三通阀连通接口标志图；图2为离子阱实施质谱分析时，驱动离子阱的射频高压的扫描时序图；图3为利用图1a所示装置实施分子-离子反应的离子阱射频高压扫描、各阀门切换的同步操作时序图；图4为基于多个离子阱和单套反应气引入装置的气相分子-离子反应质谱分析装置的组成结构原理图；图5为基于多套反应气引入装置并联组和的气相分子-离子反应质谱分析装置的组成结构原理图。其中附图标记为：电喷雾离子源100；多级真空腔体101；离子透镜组合入口102；离子透镜组合103；离子透镜组合出口104；前端盖电极105；电极106；离子探测器107；中心孔108；后端盖电极109；中心孔110；外壳111；真空泵112；密封连接器113；缓冲气/反应气引入管114；气体三通连接器115；管路116；两通阀117；管路118；电控阀门119；反应气体定量装置120；阀门121；三通连接器122；电控两通阀123；电控两通阀门124；清洁气125；加热辅助气化装置126；反应气容器127；阀门128；气体三通连接器129；管路130；阀门131；质量流量控制器132；缓冲气气源133；控制系统134；质量流量控制器135；清洁气气源136；电控三通阀137；离子阱138；罅缝139；四通连接器140；阀门141；密封连接器142；阀门143；管路144；管路145；废气排出装置146；高真空区域147；真空腔体200；反应气引入装置201；电极202；小孔203；离子阱204；圆柱电极205；电极206；中心小孔207；离子阱208；离子探测器209；真空腔体区域210；真空腔体区域211；管路213；密封连接器214；管路215；密封连接器216；真空泵217；真空腔体300；离子阱301；管路302；密封连接器303；管路305；电控两通阀门307；电控两通阀门312；电控两通阀门313；电控两通阀门314；电控两通阀门315；管路316；管路317；电控两通阀318；电控两通阀319；电控两通阀320；具体实施方式针对现有技术中存在的问题，本专利技术提出气相分子-离子反应的质谱装置及分析方法，该装置包括新型的反应气体引入装置，和基于离子阱的气相分子-离子反应质谱分析装置。反应气体引入装置包括反应气容器，所述反应气容器用于盛装气体或挥发性的液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种气相分子‑离子反应的质谱装置，其特征在于，包括：反应气体引入装置、气相分子‑离子反应质谱分析装置，其中，所述反应气体引入装置与所述气相分子‑离子反应质谱分析装置相连；所述反应气体引入装置，用于将反应气体引入到所述气相分子‑离子反应质谱分析装置；所述气相分子‑离子反应质谱分析装置，用于分子和离子进行反应，及对反应产物进行质谱分析；其中所述反应气体引入装置包括反应气容器，所述反应气容器用于盛装气体或挥发性的液体、固体，产生反应所需的气体分子；反应气体定量装置，用于对所述气体分子进行流量控制；所述气相分子‑离子反应质谱分析装置包括真空系统、离子源、离子透镜、离子阱或基于离子阱的串联型质量分析器、检测器、控制系统。

【技术特征摘要】
1.一种气相分子-离子反应的质谱装置，其特征在于，包括：反应气体引入装置、气相分子-离子反应质谱分析装置，其中，所述反应气体引入装置与所述气相分子-离子反应质谱分析装置相连；所述反应气体引入装置，用于将反应气体引入到所述气相分子-离子反应质谱分析装置；所述气相分子-离子反应质谱分析装置，用于分子和离子进行反应，及对反应产物进行质谱分析；其中所述反应气体引入装置包括反应气容器，所述反应气容器用于盛装气体或挥发性的液体、固体，产生反应所需的气体分子；反应气体定量装置，用于对所述气体分子进行流量控制，其中所述反应气容器产生的气体分子进入所述反应气体定量装置，经所述反应气体定量装置进行流量控制后引入所述气相分子-离子反应质谱分析装置；所述反应气体定量装置内部中空，所述反应气体定量装置的两端分别设置有阀门一与阀门二，通过所述阀门一实现所述反应气体定量装置内部与真空泵或所述气相分子-离子反应质谱分析装置的气路连通、气路关闭；通过阀门二实现所述反应气体定量装置内部与所述反应气容器的气路连通、气路关闭；所述气相分子-离子反应质谱分析装置包括真空系统、离子源、离子透镜、离子阱或基于离子阱的串联型质量分析器、检测器、控制系统。2.如权利要求1所述的气相分子-离子反应的质谱装置，其特征在于，所述气相分子-离子反应质谱分析装置还包括反应气体气化辅助装置，用于使低挥发样品加速产生气体分子；离子阱缓冲气气源，用于给离子阱内部提供压力足够的缓冲气体；管路，用于阀门、气体接头、离子阱之间气体的传送；清洁气气源，用于疏通管路和阀门。3.如权利要求1所述的气相分子-离子反应的质谱装置，其特征在于，所述真空系统包括真空腔体，用于放置所述离子透镜、所述离子阱或所述串联型质量分析器、所述检测器；真空泵，用于抽取所述真空腔体内的气体，产生真空环境。4.如权利要求1所述的气...

【专利技术属性】
技术研发人员：江游，方向，熊行创，黄泽建，
申请(专利权)人：中国计量科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11