一种磁性镍铁氧体纳米棒的构筑方法技术

本发明专利技术属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种磁性镍铁氧体纳米棒的构筑方法；具体方法包括以下步骤：常压下，将醇溶性金属铁盐和镍盐溶解在无水乙醇中形成均一溶液，无水乙醇的量控制在使金属铁盐和镍盐恰好完全溶解，将溶液点火燃烧，燃烧结束将其置于程序控温炉中于350~1100℃下煅烧0.5-6h，即可得到磁性镍铁氧体纳米棒。本方法绿色环保无污染，操作简单，产率高，生产周期短，易于工业化，构筑的磁性镍铁氧体纳米棒形貌均一，该法也适用于其他类铁氧体基纳米棒的构筑。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性镍铁氧体纳米棒的构筑方法
本专利技术涉及一种磁性镍铁氧体纳米棒的构筑方法，属于纳米材料制备

技术介绍
一维纳米结构材料对材料科学的研究发挥着重要的作用，并且因其各种各样的应用成为一类很有前景的理想纳米材料。在过去的几十年里，一维纳米结构材料（如纳米棒、纳米管、纳米纤维等等），特别是氧化铁基纳米晶体材料，因其独特的特性及其在各个领域广泛的实际应用引起了大量科研人员的兴趣和研究。磁性NiFe2O4纳米棒是一种很有前景的铁氧体基纳米材料，它拥有高的磁性异向性、高的饱和磁化强度以及独特的磁性结构，这些优良的特性吸引了大量研究人员从事NiFe2O4纳米棒的构筑。如P.Sivakumar等人（J.Alloy.Compd.,2013,563:6-11）采用聚合物模板法制备了NiFe2O4纳米棒，该法加入PEO形成模板，在水合肼的作用下组合模板，并在100℃下干燥4h，并将其在300℃下煅烧10h得NiFe2O4纳米棒。该法的过程复杂，必须严格控制操作以形成模板，且后期的处理和煅烧时间太长。WUYue等人（RareMetals,2010,29:385-389）采用热处理掺杂镍的棒状α-FeOOH的方法制备了NiFe2O4纳米棒，该法首先要在50℃下磁力搅拌12h，后在80℃下干燥12h形成棒状α-FeOOH；以α-FeOOH为模板经过一系列的操作形成凝胶，形成表面带有镍的α-FeOOH纳米棒，继而在90℃下干燥后在高温下煅烧3h得NiFe2O4纳米棒。该方法过程也十分复杂，制备周期长，并且纳米棒内部的α-FeOOH可能因未与镍接触无法形成NiFe2O4。DongenZhang等人（SolidStateSci.,2009,11:113-117）也采用乳状液模板法制备了NiFe2O4纳米棒，该过程首先在表面活性剂CTAB以及辅助表面活性剂正辛烷的作用下形成两种乳状液，之后将镍铁乳状液逐滴加入到另一乳状液中，用乙醇和水洗涤后，80℃下干燥并400℃下煅烧6h形成NiFe2O4纳米棒。该方法控制不难，但是过程相对繁琐，周期也较长。QiLiu和ChuXiangfeng等人（JMaterSci,2009,44:1187-1191;Sensor.Actuat.B-Chem,2007,123:793-797）采用水热法制备了NiFe2O4纳米棒，水热法的最大的不足就是水热处理的时间长达8-96h不等，制备的周期过于太长。综上可知，这些制备磁性NiFe2O4纳米棒的方法，需要的原料物质的种类多，过程复杂，反应、煅烧以及前处理和后处理的时间长，导致制备的周期很长，过程控制繁琐复杂，且常常出现参数控制困难等问题和局限性。鉴于以上的问题，本专利技术采用溶胶燃烧-凝胶煅烧相结合的方法构筑磁性镍铁氧体纳米棒，弥补了传统技术繁杂的操作过程和严格的操作程序，简化了构筑的过程，缩短了构筑的周期，提高了其单位时间内的产率，且对设备要求低，可大规模生产。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种绿色无污染、操作简单、产率高、生产周期短的磁性镍铁氧体纳米棒构筑方法，具体包括以下步骤：（1）将金属铁盐和镍盐溶于无水乙醇中，无水乙醇的量控制在恰好能将铁盐和镍盐溶解，搅拌至铁盐和镍盐完全溶解，制得均匀的前驱体溶液（溶胶）；其中，所述铁盐为硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O），所述镍盐为硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O），所述铁盐和镍盐的摩尔比为2:1。（2）将前驱体溶液（溶胶）置于坩埚中在空气条件下直接点火燃烧至乙醇燃烧结束，火自然熄灭，制得其前驱体凝胶；（3）将盛有前驱体凝胶的坩埚置于程序控温炉中，在煅烧温度为350~1100℃、升温速率为0.5~15℃/min、保温时间为0.5~6h条件下，热处理后自然冷却得磁性镍铁氧体纳米棒。本专利技术的有益效果：本专利技术首次采用溶胶燃烧－凝胶煅烧法构筑了磁性镍铁氧体纳米棒。采用本专利技术制备磁性镍铁氧体纳米棒，结构均匀，性能稳定，产率高。采用本方法及路线构筑磁性镍铁氧体纳米棒，过程简单，只要溶解后点火并煅烧即可生成，有效避免了传统工艺多步反应控制的麻烦，同时也简化了传统的制备方法，大大简化了制备工艺，溶解、燃烧和煅烧总过程不超过27h，极大缩短了生产周期；其次，处理过程要求不高，搅拌溶解过程简单，只有高温煅烧炉一个特殊的设备即可完成，操作方便简捷，且煅烧的凝胶无特殊物质存在，只有无水乙醇，污染小。另外，生产过程可以通过控制煅烧的机制实现目标产物的组成、微观结构、形貌以及性能的控制，控制方法简易，且该方法也适用于其他类磁性纳米棒的构筑。附图说明图1为实施例1构筑的磁性镍铁氧体纳米棒的扫描电镜照片(a)及其对应的EDX图（b）；图2为实施例1构筑的磁性镍铁氧体纳米棒的X衍射图（a）和磁滞回线图（b）；图3为实施例1构筑的磁性镍铁氧体纳米棒的透射电镜图片（a）及其相应的选区电子衍射图（b）。具体实施方式下面结合具体实施例和附图内容对本专利技术作进一步的阐述，以使本领域技术人员更好的理解本专利技术的技术方案。实施例1向10mL无水乙醇中加入6.89g硝酸铁和2.48g硝酸镍，磁力搅拌溶解2h，将溶胶液置于坩埚中，点火燃烧，待到火尽，将其置于程序控温炉中，以3℃/min的升温速率，在400℃下煅烧2h，自然降温后取出，得磁性镍铁氧体纳米棒。图1为本实施例所述条件下构筑的磁性镍铁氧体纳米棒的扫描电镜照片及其对应的EDX图。从图1可以看出，400℃煅烧2h所得镍铁氧体纳米棒尺寸均一；从其EDX图可以看到，所得镍铁氧体纳米棒的元素比例与设计比例是吻合的。图2为本实施例所述条件下构筑的磁性镍铁氧体纳米棒的X衍射图和磁滞回线图；从X衍射图可以看出，所得产品的衍射峰角度与单晶镍铁氧体标准PDF卡片（JCPDSNo.86-2267）吻合，可以判定产物为镍铁氧体；其磁滞回线可以看出，镍铁氧体纳米棒具有典型的软磁特性，其饱和磁化强度高达105.2Am2/kg。图3为本实施例所述条件下构筑的磁性镍铁氧体纳米棒的透射电镜图片及其相应的选区电子衍射图。从投射电镜可以看出，磁性镍铁氧体纳米棒长约130nm，其直径约25nm；从其选区电子衍射图计算出的各衍射面数值，显示出了镍铁氧体的单晶结构，可以判断产物为镍铁氧体，与XRD分析结论相同。实施例2向12mL无水乙醇中加入8.08g硝酸铁和2.91g硝酸镍，磁力搅拌溶解1h，将溶胶液置于坩埚中，点火燃烧，待到火尽，将其置于程序控温炉中，以1℃/min的升温速率，在350℃下煅烧6h，自然降温后取出，得磁性镍铁氧体纳米棒。实施例3向25mL无水乙醇中加入16.16g硝酸铁和5.81g硝酸镍，磁力搅拌溶解4h，将溶胶液置于坩埚中，点火燃烧，待到火尽，将其置于程序控温炉中，以7℃/min的升温速率，在1100℃下煅烧0.5h，自然降温后取出，得磁性镍铁氧体纳米棒。实施例4向25mL无水乙醇中加入16.16g硝酸铁和5.81g硝酸镍，磁力搅拌溶解2h，将溶胶液置于坩埚中，点火燃烧，待到火尽，将其置于程序控温炉中，以5℃/min的升温速率，在600℃下煅烧1.5h，自然降温后取出，得磁性镍铁氧体纳米棒。实施例5向10mL无水乙醇中加入6.89g硝酸铁和2.48g硝酸镍，磁力搅拌溶解4h，将溶胶液置于坩埚中，点本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性镍铁氧体纳米棒的构筑方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将金属铁盐和镍盐溶于无水乙醇中，搅拌至铁盐和镍盐完全溶解，制得均匀的前驱体溶液（溶胶）；（2）将前驱体溶液（溶胶）置于坩埚中在空气条件下直接点火燃烧至乙醇燃烧结束，火自然熄灭，制得其前驱体凝胶；（3）将盛有前驱体凝胶的坩埚置于程序控温炉中，升温煅烧，热处理后自然冷却得磁性镍铁氧体纳米棒。

【技术特征摘要】
1.一种磁性镍铁氧体纳米棒的构筑方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将金属铁盐和镍盐溶于无水乙醇中，搅拌至铁盐和镍盐完全溶解，制得均匀的前驱体溶液；（2）将前驱体溶液置于坩埚中在空气条件下直接点火燃烧至乙醇燃烧结束，火自然熄灭，制得其前驱体凝胶；（3）将盛有前驱体凝胶的坩埚置于程序控温炉中...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘瑞江，傅红霞，丛丽敏，陆益民，虞乐群，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32