本发明专利技术公开了基于偶氮三唑的三维多孔Cd(Ⅱ)配合物高温溶剂热合成及应用。本发明专利技术的具有三维多孔框架结构的三唑Cd( )配合物主要应用于离子交换材料方面。这是第一例基于(Z)-(1,2-(4-1,2,4-三唑)二氮烯配体三唑的三维多孔Cd()配合物,试验结果表明:该三维多孔配合物中的高氯酸根阴离子能够被硝酸根离子交换,该三维多孔Cd(II)配合物中具有很好的离子交换性能,特别是离子交换材料方面有一个广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】基于偶氮三唑的三维多孔Cd( II )配合物高温溶剂热合成 及应用 关于资助研宄或开发的声明:本专利技术是在天津市应用基础与前沿技术研宄计划 天津市自然科学基金项目(Grant no. 14JCQNJC05900)以及国家自然科学基金项目(Grant No. 21301128)的资助下进行的。
本专利技术属于有机合成和金属有机化学
,涉及偶氮三唑的合成以 及具有离子交换性能的Cd配合物的180°C高温溶剂热合成,更具体的说是基于 (Z)-(l,2-(4-l,2,4-三唑)二氮烯配体(L)的三维多孔Cd(II)配合物的合成及其在离子 交换材料方面的应用。
技术介绍
离子交换是可逆的等当量交换反应。早在1850年就发现了土壤吸收铵盐时的离 子交换现象,但离子交换作为一种现代分离手段,是在20世纪40年代人工合成了离子交 换树脂以后的事。离子交换操作的过程和设备,与吸附基本相同,但离子交换的选择性较 高,更适用于高纯度的分离和净化。目前,离子交换主要用于水处理(软化和纯化);溶液 (如糖液)的精制和脱色;从矿物浸出液中提取铀和稀有金属;从发酵液中提取抗生素以及 从工业废水中回收贵金属等。 近几年来,金属-有机配合物因其具备结构稳定、比表面积大、孔道容积大以及自 身的荧光特性,在照明、显示、客体传感和光学设备等方面有着广泛的应用,常作为发光材 料如发光二极管(LEDs)进行应用,配合物的荧光特性研宄成为了 MOFs研宄的一个热点。众 所周知,任何材料的性质主要取决于它们的结构。如何定向合成预期结构的配合物一直以 来都是一项具有挑战性的工作。功能配合物的发光性能不仅与材料组成有关,而且很大程 度上依赖于配合物的分子结构和分子内部的堆积方式,所以在分子水平上控制配合物的三 维结构以及配合物的堆积方式都非常重要。 溶剂热合成是指温度为100~1000°C、压力为IMPa~IGPa条件下利用乙醇/DMF 等不同溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界溶剂热合成条件下,由于反应处于分 子水平,反应性提高,因而溶剂热反应可以替代某些高温固相反应。又由于溶剂热反应的 均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同,因而可以创造出其它方法无法 制备的新化合物和新材料。它的优点:所的产物纯度高,分散性好、粒度易控制。 本专利技术属于有机合成和金属有机化学
,涉及具有三维多孔结构的三 唑Cd(II )配合物的溶剂热合成,更具体的说是(Z)-(l,2-(4-l,2,4-三唑)二氮烯配体 的三维多孔Cd(II)配合物的溶剂热合成及其作为离子交换材料应用。这是第一例基于 (Z)-(1,2-(4-1, 2, 4-三唑)二氮烯配体的三维多孔Cd (II),试验结果表明:该Cd (II)配 合物具有很好的离子交换性能,特别是离子交换材料方面有一个广阔的应用前景。该三维 多孔Cd(II)配合物的研制无论对先进材料的研制还是对微观物理学的理论研宄都具有重 要的意义。
技术实现思路
本专利技术的一个目的公开了 { (ClO4) (H20)} ( 1)化合物。 本专利技术另一个目的公开了(1)化合物晶体的制备方法,测量数据的研宄。 本专利技术再一个目的公开了具有三维多孔结构的三唑Cd(::)配合物的制备。 本专利技术再一个目的公开了具有三维多孔结构的{ (ClO4) (H20)} (1)配合 物主要应用在离子交换材料方面。 为实现上述目的,本专利技术提供如下的技术方案: 具有三维多孔结构的三唑Cd( II )配合物,该化合物是新的,通过SCifinder查询没 有文献报道该物质;其化学通式如下: { (ClO4)(聊(1 ); L的结构式为【主权项】1. 基于偶氮三唑的三维多孔Cd(II)配合物,其化学通式如下: { (ClO4) (H2O)} (1); L的结构式为L指的是(Z)-(1,2-(4-1,2, 4-三唑)二氮烯配体。2. 权利要求1所述基于偶氮三唑的三维多孔Cd(II)配合物单晶,其中的三斜晶系用 BRUKER SMART 1000 X-射线单晶衍射仪,采用石墨单色器的Mo Ja辐射(λ= 0.071 073 rim)作为衍射光源,在172 (2) K温度下,以扫描方式,测定主要晶体学数据如下:3. -种制备权利要求2所述基于偶氮三唑的三维多孔Cd(II)配合物单晶的方法,其 特征在于:称取 0.0637 g (0.5 mmol) Cd (CLO4)2用 5 mLDMF 溶解,称取配体 L 0.106 g (0. 5 mmol)用5mL乙醇溶解,同时加入抗坏血酸0. 005 g ;将以上两种溶液混合,然后放到 15 mL的溶剂热釜中在180°C下保持三天,缓慢降温后得到无色透明晶体。4. 权利要求1所述基于偶氮三唑的三维多孔Cd(II)配合物在离子交换材料方面的应 用。5.权利要求4所述的应用,其中所述的离子交换材料的应用指的是在气体储存、分离、 离子交换领域的应用。【专利摘要】本专利技术公开了。本专利技术的具有三维多孔框架结构的三唑Cd()配合物主要应用于离子交换材料方面。这是第一例基于(Z)-(1,2-(4-1,2,4-三唑)二氮烯配体三唑的三维多孔Cd()配合物,试验结果表明:该三维多孔配合物中的高氯酸根阴离子能够被硝酸根离子交换,该三维多孔Cd(II)配合物中具有很好的离子交换性能,特别是离子交换材料方面有一个广阔的应用前景。【IPC分类】C30B7-14, C07F3-08, B01J45-00, C30B29-54【公开号】CN104876952【申请号】CN201510203102【专利技术人】丁斌, 武向侠 【申请人】天津师范大学【公开日】2015年9月2日【申请日】2015年4月27日本文档来自技高网...
【技术保护点】
基于偶氮三唑的三维多孔Cd(II) 配合物,其化学通式如下:{[Cd(L)](ClO4)(H2O)} ( 1);L的结构式为L指的是 (Z)‑(1,2‑(4‑1,2,4‑三唑)二氮烯配体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:丁斌,武向侠,
申请(专利权)人:天津师范大学,
类型:发明
国别省市:天津;12
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