一种铝钛硼合金锭的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铝钛硼合金锭的制备方法，属于细化剂材料制备领域，其特征在于所述铝钛硼合金锭是由铝钛硼合金粉真空热压而成，包括以下步骤：第一步：将铝锭加热熔化，加入氟钛酸钾和氟硼酸钾，搅拌除渣后得到铝钛硼合金液；第二步：将铝钛硼合金液雾化成粉；第三步：对铝钛硼合金粉进行筛选；第四步：将铝钛硼合金粉真空热压成铝钛硼合金锭。本发明专利技术由于采用粉末真空热压法制备铝钛硼合金锭，克服了传统铸造铝钛硼合金锭的TiAl3相尺寸粗大和TiB2粒子团聚的问题。采用本发明专利技术制备的铝钛硼合金锭，TiAl3相尺寸细小，TiB2粒子分布均匀，具有更强的晶粒细化能力。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于细化剂材料制备领域，具体涉及。
技术介绍
铝钛硼合金锭是纯铝及铝合金重力铸造、低压铸造、高压压铸、熔模铸造等生产中常用的细化剂，使用方法是将铝钛硼合金锭直接加入到纯铝及铝合金的熔炼炉或保温炉内，然后进行铸造生产，细化纯铝及铝合金铸件的晶粒，提高铸件的组织均匀性和力学性會K。现有铝钛硼合金锭主要采用铸造法生产，即将铝钛硼合金液直接浇注到金属模内，冷却凝固后得到铝钛硼合金锭。由于铝钛硼合金液凝固过程中存在非平衡凝固特性，再加上铝钛硼合金液中的TiB2粒子数量众多且粒子之间具有很强的亲和性，导致铸造铝钛硼合金锭中TiAl3相呈粗大的块状或板条状，TiB 2粒子则呈团聚状。TiAl 3相尺寸粗大和TiB 2粒子团聚都会降低铝钛硼合金锭的晶粒细化能力。对文献资料检索发现，现有技术采用了包括超声处理、电磁搅拌、铜模快冷等方法来制备铝钛硼合金锭。这些方法虽然可以适当的细化TiAlJg的尺寸和改善TiB2S子的分布均匀性，但效果都不是很理想，特别是不能完全克服TiB2粒子的团聚问题。中国专利CN102367534A公开了一种用复合晶粒细化剂制备铸造铝合金的方法，其技术方案是采用雾化法分别制备Al-T1-B-C和Cu-P合金粉，然后再将两种合金粉混合成复合细化剂用于细化铸造铝合金，其主要目的是解决两种细化剂的比例配比问题。中国专利CN102776422A公开了一种高效镁合金晶粒细化剂及其制备方法，其技术方案是米用雾化法或球磨法制备Al-C-S1-Ca-Re粉末状细化剂，其主要目的是解决石墨C粉的加入问题。中国专利CN1312396A公开了一种铝合金用的快速凝固颗粒金属细化变质剂的生产方法，其技术方案是采用机械振动加水淬法或高压气体喷吹雾化法或机械离心雾化法制备Al-T1-B-Sr等粉末状细化变质剂，其主要目的是减少或消除粗大的第二相。上述专利虽然都涉及雾化法制备细化剂合金粉，但都没有涉及到合金锭的制备，而粉末状细化剂的使用很不方便，无法满足纯铝及铝合金铸造生产的需要。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题与不足，本专利技术提供，可以得到TiAl3相尺寸细小、TiB 2粒子分布均匀的铝钛硼合金锭，提高铝钛硼合金锭的晶粒细化能力。本专利技术实现上述目的所采用的技术方案是由铝钛硼合金粉真空热压而成，由以下步骤组成: 第一步:将铝锭加热熔化并升温至850~900°c，然后加入氟钛酸钾和氟硼酸钾，搅拌60-90分钟后，除掉合金液表面的浮渣，得到铝钛硼合金液； 第二步:在氮气保护下将铝钛硼合金液雾化成粉，雾化温度为800~820°C，雾化氮气的压力为2~3MPa ； 第三步:对铝钛硼合金粉进行筛选，得到粒径< 154微米的铝钛硼合金粉； 第四步:将铝钛硼合金粉真空热压成铝钛硼合金锭，真空度为10_3Pa，压力为400~420MPa,温度为 580~590°C。所述铝锭与氟钛酸钾的质量比为100: 22.5~27.5，铝锭与氟硼酸钾的质量比为100: 9.2-13.7o本专利技术将铝钛硼合金液先雾化成粉，然后再真空热压成铝钛硼合金锭，由于雾化制粉是一种快速凝固工艺，铝钛硼合金液在高压氮气的喷射作用下先雾化成细小的微液滴，微液滴在飞行过程中冷却速度可高达103~105K/s，快速冷却可抑制微液滴内TiAl3相的长大和TiB2粒子的偏析团聚，当微液滴冷却凝固成粉，再将粉真空热压成铝钛硼合金锭后，TiAl3相和TiB 2粒子都均匀分布铝钛硼合金锭中。本专利技术的铝钛硼合金锭含有质量4.5-5.5%的钛和0.8-1.2%的硼。本专利技术的有益效果是:本专利技术克服了传统铸造铝钛硼合金锭中TiAl3相尺寸粗大和TiB2S子团聚的问题，采用本专利技术制备的铝钛硼合金锭，TiAl 3相尺寸更加细小、TiB2S子分布均匀，不存在TiB2粒子团聚现象，提高了铝钛硼合金锭的晶粒细化能力。与传统铸造铝钛硼合金锭相比，由于本专利技术制备的铝钛硼合金锭具有更强的晶粒细化能力，可使纯铝及铝合金铸件获得更加细小的晶粒，可进一步提高铸件的组织均匀性和力学性能。【附图说明】图1为实施例1的铝钛硼合金锭放大500倍的显微组织扫描电镜图。图2为实施例1的铝钛硼合金锭放大2000倍的显微组织扫描电镜图。图3为传统铸造的铝钛硼合金锭放大500倍的显微组织扫描电镜图。图4为添加了实施例1的铝钛硼合金锭后纯铝的宏观晶粒组织图。图5为添加了传统铸造的铝钛硼合金锭后纯铝的宏观晶粒组织图。【具体实施方式】实施例1 采用本专利技术制备Ti元素含量为5%、B元素含量为1%的铝钛硼合金锭，主要设备为中频感应熔炼炉、雾化制粉机、震动筛选机和真空感应热压炉，制备方法如下: 第一步:在中频感应炉内加热熔化铝锭并升温至875°C，然后再加入铝锭质量25%的氟钛酸钾和11.5%的氟硼酸钾，搅拌80分钟后，除掉合金液表面的浮渣，得到铝钛硼合金液；第二步:将铝钛硼合金液转移到雾化制粉机内，在氮气保护下将铝钛硼合金液雾化成粉，雾化温度为810°C，雾化氮气的压力为2.5MPa ； 第三步:用100目的震动筛选机对铝钛硼合金粉进行筛选，得到粒径< 154微米的铝钛硼合金粉； 第四步:将铝钛硼合金粉装填到不锈钢压模内，放入真空感应热压炉内，在真空度为10_3Pa、压力为410MPa、温度为585°C的条件下真空热压成铝钛硼合金锭。从图1和图2可看到，本实施例的铝钛硼合金锭，TiAl3相和TiB2S都分布均匀，打八13相为细小的块状或条状，尺寸小于5微米，未见TiB 2粒子存在团聚现象。传统铸造铝钛硼合金锭的成分组成及质量比同样为:5%的T1、l%的B，余量为Al。从图3可看到，传统铸造铝钛硼合金锭中TiAl3相呈粗大的块状或板条状，最大尺寸达到50微米，TiB2粒子则呈团聚状分布在铝基体。通过比较图1、图2和图3可看到，采用本专利技术制备的铝钛硼合金锭的TiAl3相尺寸更加细小、TiB2S子分布均匀，TiB 2粒子不存在任何团聚现象。为了检验本实施例铝钛硼合金锭的晶粒细化能力，根据中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 447.1-2011提供的晶粒细化能力试验方法，分别对本实施例铝钛硼合金锭和传统铸造铝钛硼合金锭的晶粒细化能力进行检测。从图4可看到，添加了本实施例的铝钛硼合金锭后，纯铝的晶粒被细化至平均直径为84微米的等轴晶。从图5可看到，添加了传统铸造的铝钛硼合金锭后，纯铝的晶粒仅被细化至平均直径为102微米的等轴晶。通过比较图4和图5可以看出，本专利技术制备的铝钛硼合金锭比传统铸造的铝钛硼合金锭具有更强的晶粒细化能力。实施例2 采用本专利技术制备Ti元素含量为4.5%、B元素含量为0.8%的铝钛硼合金锭，主要设备为中频感应熔炼炉、雾化制粉机、震动筛选机和真空感应热压炉，制备方法如下: 第一步:在中频感应炉内加热熔化铝锭并升温至850°C，然后再加入铝锭质量22.5%的氟钛酸钾和9.2%的氟硼酸钾，搅拌60分钟后，除掉合金液表面的浮渣，得到铝钛硼合金液； 第二步:将铝钛硼合金液转移到雾化制粉机内，在氮气保护下将铝钛硼合金液雾化成粉，雾化温度为800 °C，雾化氮气压力为2MPa ； 第三步:用100目的震动筛选机对铝钛硼合金粉进行筛选，得到粒径< 154微米的铝钛硼合金粉； 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铝钛硼合金锭的制备方法，其特征在于所述铝钛硼合金锭是由铝钛硼合金粉真空热压而成，由以下步骤组成：第一步：将铝锭加热熔化并升温至850~900℃，然后加入氟钛酸钾和氟硼酸钾，搅拌60~90分钟后，除掉合金液表面的浮渣，得到铝钛硼合金液；第二步：在氮气保护下将铝钛硼合金液雾化成粉，雾化温度为800~820℃，雾化氮气的压力为2~3MPa；第三步：对铝钛硼合金粉进行筛选，得到粒径≤154微米的铝钛硼合金粉；第四步：将铝钛硼合金粉真空热压成铝钛硼合金锭，真空度为10‑3Pa，压力为400~420MPa，温度为580~590℃。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王顺成，牛艳萍，郑开宏，董晓蓉，徐静，
申请(专利权)人：广东省工业技术研究院广州有色金属研究院，
类型：发明
国别省市：广东;44