本发明专利技术公开了一种苯乙烯的BuN-PMo12催化氧化制苯甲醛工艺，属于苯甲醛制备技术领域；所述工艺是在有机溶剂体系中，以过氧化氢为氧化剂，BuN-PMo12为催化剂，催化氧化苯乙烯制苯甲醛，其中所述苯乙烯、过氧化氢、BuN-PMo12催化剂的摩尔比为1:4-6:0.05-0.08，催化反应温度为60-75℃，反应压力为常压，氧化剂采用逐级加入；本发明专利技术的采用BuN-PMo12催化氧化苯乙烯制苯甲醛工艺提供了一种催化氧化制备苯甲醛的方法，BuN-PMo12催化剂显示良好的催化性能，具有较高的转化率和选择性，且反应条件温和的优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种苯乙烯的BuN-PMo12催化氧化制苯甲醛工艺，属于苯甲醛制备
；所述工艺是在有机溶剂体系中，以过氧化氢为氧化剂，BuN-PMo12为催化剂，催化氧化苯乙烯制苯甲醛，其中所述苯乙烯、过氧化氢、BuN-PMo12催化剂的摩尔比为1:4-6:0.05-0.08，催化反应温度为60-75℃，反应压力为常压，氧化剂采用逐级加入；本专利技术的采用BuN-PMo12催化氧化苯乙烯制苯甲醛工艺提供了一种催化氧化制备苯甲醛的方法，BuN-PMo12催化剂显示良好的催化性能，具有较高的转化率和选择性，且反应条件温和的优点。【专利说明】苯乙燦的BuN-PMoI 2催化氧化制苯甲酵工艺
本专利技术涉及一种多金属氧酸盐催化工艺，尤其是一种苯乙烯的BuN-PM〇12催化氧 化制苯甲醛工艺，属于苯甲醛制备
。
技术介绍
苯甲醛是医药、染料、香料和树脂工业的重要原料，还可用作溶剂、增塑剂和低温 润滑剂等。工业苯甲醛合成方法反应合成压力高，对环境污染严重，甲苯的转化率和醛的选 择性比较低等缺点。苯乙烯选择性催化氧化制苯甲醛的研宄已取得一定进展，但也都存在 反应条件要求高，苯甲醛收率低等缺点。 随着基础学科的发展和工业化进程的推进，将对催化剂的性能做出更高的要求。 杂多酸作为一种酸碱性与氧化还原性兼备的双功能型"绿色催化剂"而备受关注。多种构 型的杂多化合物中，Keggin型研宄的最为充分，其热稳定性高，催化活性好使得在多种反应 中表现出优异催化性能。
技术实现思路
本专利技术的专利技术目的在于：针对上述存在的问题，提供一种采用BuN-PMo1Jf化氧化 苯乙烯制苯甲醛工艺，用于制备苯甲醛。 本专利技术采用的技术方案如下： 一种苯乙烯的BuN-PMoJf化氧化制苯甲醛工艺，在有机溶剂体系中，以过氧化氢 为氧化剂，BuN-PMo12S催化剂，催化氧化苯乙烯制苯甲醛，其中所述苯乙烯、过氧化氢、 BuN-PMo12催化剂的摩尔比为1:4-6:0. 05-0. 08,催化反应温度为60-75 °C，通过如下步骤： 将苯乙烯、有机溶剂和BuN-PMo12催化剂混合，搅拌加热至体系温度为60-75°C，将氧化剂逐 滴加入反应体系中进行催化反应，氧化剂的加入时间持续0. 5-lh。 所述有机溶剂为乙腈。 所述苯乙烯和乙腈的体积比1:12-15。 所述苯乙烯、过氧化氢、BuN-PMo12催化剂的摩尔比为1:5:0. 07。 所述催化反应温度为70 °C。 反应体系的反应压力为常压。 本专利技术中，氧化剂采用逐滴加入是因为在一次性较大过氧化氢用量投入下，氧化 剂浓度较高使得苯甲醛的深度氧化或其他副产物的氧化过程加剧，而在氧化剂的缓慢加入 过程中，体系下过氧化氢量下氧化剂浓度适中，有利于催化反应的选择性提高。 综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是： 本专利技术的采用BuN-PM0Jf化氧化苯乙烯制苯甲醛工艺，提供了一种催化氧化制备苯 甲醛的方法，催化剂81^^^〇12在反应体系中苯乙烯的转化率能达到99. 7%，而苯甲醛的选 择性为70. 74%，催化剂BuN-PMo12具有较好的催化性能，具有反应条件温和的优点。 【具体实施方式】 本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥 的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。 本说明书(包括任何附加权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可 被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列 等效或类似特征中的一个例子而已。 本专利技术中，BuN-PMo12催化剂（Η 3ΡΜο1204(ι·ηΗ20)的合成：在250ml配有磁子搅拌和 回流冷凝器的圆底烧瓶中，将秤取的3. 58g Na2HP04*12H20溶解于20ml的蒸馏水，用1 :1的 H2SO4酸化至PH为2. 0左右，再将29. 03g的Na 2Μ〇04·2Η20溶于5. Oml的蒸馏水后加入烧瓶 中，调节PH至2.0,反应液加热至80°C，搅拌回流3小时后冷却，加入乙醚再酸化进行萃 取，吹去乙醚后固体重结晶两次得到产物BuN-PMo 1Jf化剂。 催化反应是在带磁力搅拌的油浴锅中，以50ml三口烧瓶(便于氧化剂的加入和实 验中取样）作为反应容器，并配以回流装置下进行，依次在加入溶剂、苯乙烯、催化剂，最后 逐滴加入氧化氢后进行反应。 本专利技术中所采用的均为普通市售AR原料。 实施例1 取苯乙條 10mmol (I. 15ml )、30% 过氧化氛 40mmol (4ml )、BuN-PMo12催化剂 0· 05mol (0. 13g)、溶剂乙腈13. 8ml，当苯乙烯、乙腈和BuN-PMo12催化剂体系温度升至60°C时，逐滴 加入过氧化氢，调节过氧化氢的滴入速度使得过氧化氧化剂的加入时间持续0. 5h-0. 8h，维 持体系温度60°C，反应压力常压，催化反应时间1小时。 实施例2 取苯乙條 10mmol (I. 15ml)、30% 过氧化氛 50mmoI (5ml)、BuN-PMo12催化剂 0· 07mol (0. 18g)、溶剂乙腈15ml，当苯乙烯、乙腈和BuN-PMo12催化剂体系温度升至70°C时，逐滴加 入过氧化氢，调节过氧化氢的滴入速度使得过氧化氧化剂的加入时间持续0. 7h-lh，维持体 系温度70°C，反应压力常压，催化反应时间12小时。 实施例3 取苯乙條 10mmol (I. 15ml )、30% 过氧化氛 BOmmoI (6ml )、BuN-PMo12催化剂 0· 08mol (0. 21g)、溶剂乙腈17. 2ml，当苯乙烯、乙腈和BuN-PMo12催化剂体系温度升至75°C时，逐滴 加入过氧化氢，调节过氧化氢的滴入速度使得过氧化氧化剂的加入时间持续0. 5h-0. 8h，维 持体系温度75°C，反应压力常压，反应时间6小时。 将实施例1至实施例3所得的产物进行分析，并计算苯乙烯的转化率和苯甲醛选 择性。 如下表： 【权利要求】1. 一种苯乙烯的BuN-PMo 12催化氧化制苯甲醛工艺，其特征在于：在有机溶剂体系中， 以过氧化氢为氧化剂，BuN-PM〇12S催化剂，催化氧化苯乙烯制苯甲醛，其中所述苯乙烯、过 氧化氢、BuN-PMo12催化剂的摩尔比为1:4-6:0. 05-0. 08,催化反应温度为60-75 °C，反应 压力为常压，通过如下步骤：将苯乙烯、有机溶剂和BuN-PMo12催化剂混合，搅拌加热至体 系温度为60-75°C，将氧化剂逐滴加入反应体系中进行催化反应，氧化剂的加入时间持续 0.5-lh〇2. 如权利要求1所述的苯乙烯的BuN-PMo 12催化氧化制苯甲醛工艺，其特征在于：所述 有机溶剂为乙腈。3. 如权利要求2所述的苯乙烯的BuN-PMo 12催化氧化制苯甲醛工艺，其特征在于：所述 苯乙烯和乙腈的体积比1:12-15。4. 如权利要求1或2或3所述的苯乙烯的BuN-PMo 12催化氧化制苯甲醛工艺，其特征 在于：所述苯乙烯、过氧化氢、BuN-PMo12催化剂的摩尔比为1:本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种苯乙烯的BuN‑PMo12催化氧化制苯甲醛工艺，其特征在于：在有机溶剂体系中，以过氧化氢为氧化剂，BuN‑PMo12为催化剂，催化氧化苯乙烯制苯甲醛，其中所述苯乙烯、过氧化氢、BuN‑PMo12催化剂的摩尔比为1:4‑6:0.05‑0.08，催化反应温度为60‑75℃，反应压力为常压，通过如下步骤：将苯乙烯、有机溶剂和BuN‑PMo12催化剂混合，搅拌加热至体系温度为60‑75℃，将氧化剂逐滴加入反应体系中进行催化反应，氧化剂的加入时间持续0.5‑1h。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李静，
申请(专利权)人：成都快典科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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