本发明专利技术公开了一种无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的构建方法，属于化学分析及无锡毫茶质量检测技术领域。本发明专利技术利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术富集无锡毫茶香气，通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析，构建无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱，该指纹图谱具有35个共有峰。通过指纹图谱中共有峰的有无，能有效地监控无锡毫茶的质量，保证其质量的稳定、可控。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的构建方法，属于化学分析及无锡毫茶质量检测
。本专利技术利用顶空-固相微萃取(HS-SPME)技术富集无锡毫茶香气，通过气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析，构建无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱，该指纹图谱具有35个共有峰。通过指纹图谱中共有峰的有无，能有效地监控无锡毫茶的质量，保证其质量的稳定、可控。【专利说明】一种无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的构建方法
本专利技术涉及一种无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的构建方法及其指纹图谱，属于化学分析及无锡毫茶质量检测
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技术介绍
茶作为世界上第二大饮料(仅次于水)，具有重大的经济价值。根据联合国粮农组织报告显示，2012年全球茶叶产量为320万吨。茶叶还具有保健功能，经常饮用能够抗衰老、抗癌、有效预防神经退化性疾病、心血管疾病等，并能达到减肥效果。“无锡毫茶”产于太湖之滨，是无锡特有的茶叶品种。独特的气候与地质条件赋予无锡毫茶卓越的品质，其外形多白毫、肥壮卷曲、香高、色绿、味醇厚，曾多次荣获“中茶杯”名优茶评比金奖，并于2010年被认定为无锡市非物质文化遗产。近年来，在高额利润的驱动下国内市场上充斥着大量假冒无锡毫茶，严重制约了无锡毫茶的市场化进程，也影响了正规无锡毫茶厂家的利益。但是目前尚没有无锡毫茶的质量标准，因此建立无锡毫茶的品质鉴定和质量控制方法很有必要。指纹图谱技术是国际上公认的中药质量控制的最有效手段，但其在茶叶中的应用尚处于起步阶段。茶叶香气是决定茶叶品质的重要因素，本专利技术采用HS-SPME技术富集无锡毫茶香气，通过GC-MS法构建了无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱，可用于控制无锡毫茶的质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的构建方法。 本专利技术的技术方案:一种无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的构建方法，包括以下步骤:(1)无锡毫茶香气的提取:将无锡毫茶粉碎，过40~100目筛，称取2.0g样品于15 mL顶空瓶中，密封瓶口，置于40°C ~90°C水浴锅内预热2~8 min后，将老化好的固相微萃取头插入顶空瓶顶空部分，吸附30~50 min后抽回；立即插入GC-MS仪的GC进样口，于250°C解吸3 min，进行数据采集分析； (2)GC-MS 分析: GC 条件:DB-WAX 色谱柱(30 mX0.25 mmX0.25 μπι);载气 He，流速为 0.8 mL/min，不分流进样；进样口温度250°C ;程序升温:柱温起始温度45°C，维持2 min,随后以8°C /min升温至80°C，接着以5°C /min升温至150°C，再以10°C /min升温至230°C，维持10 min ；MS条件:接口温度250°C，离子源温度200°C，电离方式EI+，电子能量70 eV，灯丝发射电流为200 μ A，扫描范围35~450 amu ；(3)构建标准指纹图谱:通过4个不同来源的18个无锡毫茶样品中提取得到的香气成分的GC-MS分析测定，比较其色谱图，得到由其共有特征峰构成的无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱。 所述无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱具有35个共有特征峰，共有特征峰以18号峰为参照的相对保留时间RT的相对标准偏差RSD均小于1% ;其中: 1号峰平均RT为0.14，RSD为0.27% ； 2号峰平均RT为0.36，RSD为0.10% ； 3号峰平均RT为0.48，RSD为0.10% ； 4号峰平均RT为0.56，RSD为0.82% ； 5号峰平均RT为0.57，RSD为0.16% ； 6号峰平均RT为0.62，RSD为0.23% ； 7号峰平均RT为0.63，RSD为0.14% ； 8号峰平均RT为0.69，RSD为0.25% ； 9号峰平均RT为0.72，RSD为0.05% ； 10号峰平均RT为0.76，RSD为0.05% ； 11号峰平均RT为0.77，RSD为0.10% ； 12号峰平均RT为0.78，RSD为0.16% ； 13号峰平均RT为0.85，RSD为0.30% ； 14号峰平均RT为0.87，RSD为0.40% ； 15号峰平均RT为0.89，RSD为0.71% ； 16号峰平均RT为0.93，RSD为0.18% ； 17号峰平均RT为0.96，RSD为0.04% ； 18号峰平均RT为1.00，RSD为0% ； 19号峰平均RT为1.02，RSD为0.60% ； 20号峰平均RT为1.07，RSD为0.24% ； 21号峰平均RT为1.13，RSD为0.62% ； 22号峰平均RT为1.16，RSD为0.62% ； 23号峰平均RT为1.30，RSD为0.72% ； 24号峰平均RT为1.31，RSD为0.80% ； 25号峰平均RT为1.32，RSD为0.40% ； 26号峰平均RT为1.39，RSD为0.62% ； 27号峰平均RT为1.40，RSD为0.10% ； 28号峰平均RT为1.41，RSD为0.05% ； 29号峰平均RT为1.43，RSD为0.08% ； 30号峰平均RT为1.46，RSD为0.06% ； 31号峰平均RT为1.49，RSD为0.12% ； 32号峰平均RT为L 50，RSD为0.08% ； 33号峰平均RT为1.57，RSD为0.10% ； 34号峰平均RT为1.66，RSD为0.10% ； 35号峰平均RT为1.85，RSD为0.10%。 所述步骤(1)中固相微萃取头，选自聚二甲基硅氧烷萃取头、碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头、二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷萃取头、碳分子筛/ 二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷中的任一种。 在其中的一个实施例中，所述步骤(1)无锡毫茶香气的提取:将无锡毫茶粉碎，过70目筛，称取2.0 g样品于15 mL顶空瓶中，密封瓶口，置于80°C水浴锅内预热5 min后，将老化好的碳分子筛/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头插入顶空瓶顶空部分，吸附40 min后抽回，立即插入GC-MS仪的GC进样口，于250°C解吸3 min，进行数据采集分析。 本专利技术的另一目的是提供用上述方法构建得到的无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱。 本专利技术具有如下优点和用途:本专利技术的样本前处理方法简便，无需大量人力劳动；基于共有香气组分的无锡毫茶识别方法，精密度、稳定性和重复性好，识别准确率高。而且，通过指纹图谱中共有峰的有无，能有效地监控无锡毫茶的质量，保证其质量的稳定、可控。 【专利附图】【附图说明】 图1为本专利技术的无锡毫茶香气GC-MS指纹图谱，图中共有模式中标示了 35个共有峰的峰号，图中还包括8个无锡毫茶样品香气成分的总离子流重叠图。 各峰保留时间(min)分别为:1号峰一2.17 ；2号峰一5.75 ；3号峰一7.66 ;4号峰一8.86 ；5 号峰一9.08 ；6 号峰一9.88 ；7 号峰一 10.07 ；8 号峰一 10.96 ；9 号峰一 1L 35 ；10 号峰一12.08 ；11 号峰一12.26 ；12 号峰一12.36 ；13 号峰一13.45 ；14 号峰一1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种无锡毫茶香气GC‑MS标准指纹图谱的构建方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）无锡毫茶香气的提取：将无锡毫茶粉碎，过40~100目筛，称取2.0 g样品于15 mL顶空瓶中，密封瓶口，置于40℃~90℃水浴锅内预热2~8 min后，将老化好的固相微萃取头插入顶空瓶顶空部分，吸附30~50 min后抽回；立即插入GC‑MS仪的GC进样口，于250℃解吸3 min，进行数据采集分析；（2）GC‑MS分析： GC条件：DB‑WAX色谱柱30 m×0.25 mm×0.25 μm；载气He，流速为0.8 mL/min，不分流进样；进样口温度250℃；程序升温：柱温起始温度45℃，维持2 min，随后以8℃/min升温至80℃，接着以5℃/min升温至150℃，再以10℃/min升温至230℃，维持10 min；MS条件：接口温度250℃，离子源温度200℃，电离方式EI+，电子能量70 eV，灯丝发射电流为200 μA，扫描范围35~450 amu； （3）构建标准指纹图谱：通过4个不同来源的18个无锡毫茶样品中提取得到的香气成分的GC‑MS分析测定，比较其色谱图，得到由其共有特征峰构成的无锡毫茶香气GC‑MS标准指纹图谱。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李明，曹光群，杨成，曾茜，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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