一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法技术

技术编号:11954659 阅读:77 留言:0更新日期:2015-08-27 06:45
一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法,包括如下工艺步骤:取新鲜的污泥,制成泥浆,将无水氯化钙加入泥浆中,置于捣碎匀浆机内,捣碎匀浆反应20-30min,超声波振荡处理30-60min,将氨水加入泥浆中,再次捣碎匀浆20-30min,密闭,在50-60℃条件下保温浸渍20-24h,得到氨化污泥钙胶,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入氨化污泥钙胶中,滴完后,加热至80-90℃保温搅拌反应、蒸发,最后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,将制备的钛-钙-污泥干凝胶于650-950℃条件下,空气氛围中煅烧4-6h,即得。本发明专利技术利用氨化污泥,制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材料,本发明专利技术制造工艺简单、操作方便,使用原料成本低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境保护
,涉及。
技术介绍
随着城市人口激增,城市生活污水排放量增大,这些生活污水可生化性好,各市都 兴建了以生化法为基础的污水处理厂,实现了污水的达标排放。但是污水处理厂处理污水 过程中,会产生大量的剩余污泥,这些污泥有机物含量高,含有寄生虫卵、病原微生物等致 病生物和重金属,以及多氯联苯、二噁英等难降解有毒有害物质,如不妥善处理,易造成二 次污染。 污泥的处理一直是水处理行业的难题,目前,对于剩余污泥的处理方法主要有土 地利用、卫生填埋和焚烧等方法。这些方法成本高,存在着环境安全隐患。污泥中含有大量 的有机物,这些有机物以生物残体为主,富含蛋白质,其中的很多成分都是宝贵的资源。因 而,积极探讨污泥的综合利用方法,变废为宝,是污泥处置的最好出路。 多孔钛酸钙,是一类稳定的高性能重金属吸附剂,一般都采用溶胶-凝胶模板法 合成(Dong Zhang,Chun-li Zhang, Pin Zhou, Journal of Hazardous Materials,2011 年, 186 卷 2-3 期,p971 - 977 ;Dong Zhang, Min Wang, Guang-jun Ren, En-jun Song, Materials Science and Engineering C, 2013 年,33 卷,p4677 _ 4683)。该方法合成时需要用到梓檬 酸、醋酸和聚乙二醇等作为络合剂、分散剂和催化剂,再加入致孔剂或模板材料。这些试剂 材料昂贵,使得合成的钛酸钙成本很高,限制了多孔钛酸钙吸附剂在实际中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的,是提供,本方法生产工 艺简单,成本低,同时解决了污泥的污染问题。 采用的技术方案是: ,其特征在于,包括如下工艺步骤: (1)、取新鲜的污泥,调整污泥的含水率为87-91 %,制成泥浆,按泥浆和无水氯化 钙质量比为1:〇. 1-0. 5取无水氯化钙,将无水氯化钙加入泥浆中,置于捣碎匀浆机内,捣碎 匀浆反应20-30min,超声波振荡处理30-60min,按泥浆和氨水质量比为1:0. 1-0. 4取质量 浓度为25-28%的氨水,将氨水加入泥浆中,再次捣碎匀浆20-30min,密闭,在50-60°C条件 下保温浸渍20-24h,得到氨化污泥钙胶,备用; (2)、按钙与钛酸四丁酯摩尔比为1:1取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,将钛酸 四丁酯缓慢滴加入步骤(1)得到的氨化污泥钙胶中,滴完后,加热至80-90°C保温搅拌反 应、蒸发,最后于l〇5°C条件下烘干,制成钛-钙-污泥干凝胶,备用; (3)、将步骤(2)制备的钛-钙-污泥干凝胶于650-950°C条件下,空气氛围中煅烧 4 _6h,即得; 所述步骤(1)超声波振荡处理时超声波频率40KHZ,超声功率200-500W。 所述步骤(1)中捣碎匀浆时,捣碎搅拌速度彡5000r/min。 本专利技术的优点在于: 本专利技术利用氨化污泥,制备一种低成本的、高性能的多孔钛酸盐类重金属吸附材 料,本专利技术制造工艺简单、操作方便,使用原料成本较低,适于广泛应用,同时对污泥进行了 处理,解决了污泥对环境污染的问题,变废为宝,具有较好的经济效益和环境效益。【附图说明】 图1为实施例2中多孔钛酸钙2的XRD谱。 图2为实施例2中多孔钛酸钙2的扫描电镜照片。【具体实施方式】 实施例1 -种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤: 取1000 g调整含水率为87%的剩余污泥,加入100g无水氯化钙,以5000r/min搅 拌速度,捣碎匀浆25min,置于200W的40KHz超声波振荡器内振荡60min,加入200g氨水, 再次捣碎匀浆反应25min,密闭,在55°C条件下保温浸渍24h,得到氨化污泥钙胶;在持续搅 拌条件下,逐滴加入307g钛酸四丁酯,滴加完后,加热至85°C保温搅拌反应、蒸发,最后于 105°C烘干,置于箱式电炉中,于750°C条件下,空气氛围中煅烧6h,得到多孔钛酸钙1 ; 上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂,质量浓度(NH 3)为 26%〇 实施例2 ,其特征在于,包括如下工艺步骤: 取1000 g调整含水率为89%的污泥,加入200g无水氯化钙,以7000r/min搅拌速 度,捣碎匀浆20min,置于300W的40KHz超声波振荡器内振荡45min,加入200g氨水,再次 捣碎匀浆反应30min,密闭,在60°C条件下保温浸渍20h,得到氨化污泥钙胶;在持续搅拌条 件下,逐滴加入614g钛酸四丁酯,滴加完后,加热至80°C保温搅拌反应、蒸发,最后于105°C 烘干,置于箱式电炉中,于950°C条件下,空气氛围中煅烧6h,得到多孔钛酸钙2 ; 上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂,质量浓度(NH 3)为 26%〇 实施例3 ,其特征在于,包括如下工艺步骤: 取1000 g调整含水率为91 %的剩余污泥,加入300g无水氯化钙,以6000r/min搅 拌速度,捣碎匀浆30min,置于500W的40KHz超声波振荡器内振荡30min,加入200g氨水, 再次捣碎匀浆反应20min,密闭,在50°C条件下保温浸渍22h,得到氨化污泥钙胶;在持续搅 拌条件下,逐滴加入920g钛酸四丁酯,滴加完后,加热至90°C保温搅拌反应、蒸发,最后于 105°C烘干,置于箱式电炉中,于650°C条件下,空气氛围中煅烧6h,得到多孔钛酸钙3 ; 上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂,质量浓度(NH 3)为 26%〇 实施例4 ,其特征在于,包括如下工艺步骤: 取1000 g调整含水率为89%的剩余污泥,加入400g无水氯化钙,以5000r/min搅 拌速度,捣碎匀浆25min,置于200W的40KHz超声波振荡器内振荡60min,加入200g氨水, 再次捣碎匀浆反应25min,密闭,在55°C条件下保温浸渍24h,得到氨化污泥钙胶;在持续搅 拌条件下,逐滴加入1227g钛酸四丁酯,滴加完后,加热至85°C保温搅拌反应、蒸发,最后于 105°C烘干,置于箱式电炉中,于750°C条件下,空气氛围中煅烧6h,得到多孔钛酸钙4; 上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂,质量浓度(NH 3)为 26%〇 实施例5 ,其特征在于,包括如下工艺步骤: 取1000 g调整含水率为89%的剩余污泥,加入500g无水氯化钙,以5000r/min搅 拌速度,捣碎匀浆25min,置于200W的40KHz超声波振荡器内振荡60min,加入200g氨水, 再次捣碎匀浆反应25min,密闭,在55°C条件下保温浸渍24h,得到氨化污泥钙胶;在持续搅 拌条件下,逐滴加入1533g钛酸四丁酯,滴加完后,加热至85°C保温搅拌反应、蒸发,最后于 105°C烘干,置于箱式电炉中,于750°C条件下,空气氛围中煅烧6h,得到多孔钛酸钙5 ; 上述无水氯化钙(CaCl2)为分析纯试剂;氨水为分析纯试剂,质量浓度(NH 3)为 26%〇 实施例6 ,其特征在于,包括如下工艺步骤: 取1000 g调整含水率为89%的剩余污泥,加入2本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种利用氨化污泥制备多孔钛酸钙的方法,其特征在于,包括如下工艺步骤:(1)、取新鲜的污泥,调整污泥的含水率为87‑91%,制成泥浆,按泥浆和无水氯化钙质量比为1:0.1‑0.5取无水氯化钙,将无水氯化钙加入泥浆中,置于捣碎匀浆机内,捣碎匀浆反应20‑30min,超声波振荡处理30‑60min,按泥浆和氨水质量比为1:0.1‑0.4取质量浓度为25‑28%的氨水,将氨水加入泥浆中,再次捣碎匀浆20‑30min,密闭,在50‑60℃条件下保温浸渍20‑24h,得到氨化污泥钙胶,备用;(2)、按钙与钛酸四丁酯摩尔比为1:1取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,将钛酸四丁酯缓慢滴加入步骤(1)得到的氨化污泥钙胶中,滴完后,加热至80‑90℃保温搅拌反应、蒸发,最后于105℃条件下烘干,制成钛‑钙‑污泥干凝胶,备用;(3)、将步骤(2)制备的钛‑钙‑污泥干凝胶于650‑950℃条件下,空气氛围中煅烧4‑6h,即得;所述步骤(1)超声波振荡处理时超声波频率40KHz,超声功率200‑500W。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张东张艳丽张璐瑶
申请(专利权)人:沈阳理工大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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