一种天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法技术

本发明专利技术涉及天然产物提取与分离技术领域，具体涉及一种天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法。该天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法，包括以下步骤：步骤一，前处理：将肉桂原料粉碎为粉末或制成浆液；步骤二，微波加热蒸馏：将粉末或浆液加入水中得到肉桂浆液，然后利用微波对肉桂浆液或步骤一的浆液进行加热蒸馏，得到由汽化精油与水蒸气混合组成的气体馏出物；步骤三，包合反应：将气体馏出物通入环糊精溶液中，形成包合体系，包合体系进行包合反应，得到析出包合物晶体的包合体系；步骤四，收集包合物晶体；步骤五，干燥和粉碎。该天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法，无需有机溶剂和昂贵分离设备，且具有能耗小、工艺简单、生产效率高和回收率高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然产物提取与分离
，具体涉及。
技术介绍
化工领域中对物质的分离和纯化成本较高，通常会占到产品成本的80%以上，尤其是对天然产物的提取与分离纯化，其成本会高达90%。中国是世界上肉桂资源的第一大国，其中，广东在肉桂方面的产量占全国肉桂产量的一半以上。肉桂作为食用安全的香辛料，其精油中富含具有抗菌活性的天然肉桂醛。因此，需要从肉桂精油中将天然肉桂醛提取与分离纯化，才能更好地利用其抗菌活性。现有技术中，传统的植物精油分离方法通常采取水蒸气蒸馏、溶剂萃取、使用化学分离助剂等工艺。其中，水蒸气蒸馏工艺存在耗时长和能耗大的缺点；溶剂萃取工艺中采用的有机溶剂容易污染环境和对人体有害，即存在污染大的缺点；使用化学分离助剂的工艺存在回收率低的缺点。另外，新近的超临界二氧化碳、分子蒸馏等技术存在工艺复杂、设备投入大的缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种无需有机溶剂和昂贵分离设备，且能耗小、工艺简单的天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案: 提供，它包括以下步骤: 步骤一，前处理:将肉桂原料粉碎为粉末或制成浆液； 步骤二，微波加热蒸馏:将步骤一得到的粉末或浆液加入水中制得肉桂浆液，然后利用微波对肉桂浆液或步骤一制得的浆液进行加热蒸馏一定时间，得到由汽化精油与水蒸气混合组成的气体馏出物； 步骤三，包合反应:将步骤二得到的气体馏出物通入环糊精溶液中，形成一定温度的包合体系，包合体系进行包合反应一定时间后，得到析出包合物晶体的包合体系； 步骤四，收集包合物晶体:对步骤三包合体系中析出的包合物晶体进行收集； 步骤五，干燥和粉碎:对步骤四收集的包合物晶体进行干燥，然后粉碎，得到高纯天然肉桂醛包合物。上述技术方案中，所述步骤一前处理步骤中，所述肉桂原料包括桂叶、桂枝、桂皮和桂果中的一种或任意两种以上的混合物。上述技术方案中，所述步骤一前处理步骤中，所述肉桂原料为新鲜的肉桂原料或干燥的肉桂原料； 对新鲜的肉桂原料利用机械打成浆液；对干燥的肉桂原料利用机械粉碎为粉末。上述技术方案中，所述步骤二微波加热蒸馏步骤中，所述肉桂浆液中，粉末或浆液分别与水的重量比为1:0.05~10o上述技术方案中，所述步骤二微波加热蒸馏步骤中，微波的加热功率为100W~1000W，然后在搅拌的条件下，利用微波对肉桂浆液或步骤一制得的浆液进行加热蒸馏 0.3h~lho上述技术方案中，所述步骤三包合反应步骤中，所述环糊精溶液的质量百分比浓度为 7%~20%。上述技术方案中，所述肉桂原料与所述环糊精溶液中的环糊精的重量比为100:6-80 ο上述技术方案中，所述步骤三包合反应步骤中，在搅拌的条件下，将步骤二得到的气体馏出物通入环糊精溶液中，形成温度为40°C ~80°C的包合体系，包合体系继续在搅拌的条件下进行包合反应lh~4h后，得到析出包合物晶体的包合体系。上述技术方案中，所述步骤四收集包合物晶体步骤中，先对析出包合物晶体的包合体系进行冷却至室温或低于室温，然后对步骤三中析出包合物晶体的包合体系进行沉降后过滤或进行离心以收集包合物晶体。上述技术方案中，所述步骤五干燥和粉碎步骤中，对步骤四收集的包合物晶体进行干燥的方式为室温晾干或使用25°C ~40°C的空气流干燥。本专利技术与现有技术相比较，有益效果在于: (I)本专利技术提供的，由于无需使用有机溶剂，从而无需进行有机溶剂的回收，且能够避免有机溶剂对环境造成污染，以及避免有机溶剂容易对人体产生有害作用；另外，由于无需使用昂贵分离设备，从而能够大大降低生产成本。(2)本专利技术提供的，由于是采用微波加热蒸馏的方式，相对于现有技术采用水蒸气蒸馏的方式，具有能耗小、耗时短的优点；并且，现有技术水蒸气蒸馏的温度为100°c以上，100C以上的温度容易使得所蒸馏出来的肉桂精油成分因受热氧化而被破坏，然而，本申请中微波加热蒸馏可在低于100°c的条件下，就能够得到由汽化精油与水蒸气混合组成的气体馏出物，因此，本申请中微波加热蒸馏的方式能够避免汽化精油受热氧化破坏；另外，现有技术水蒸气蒸馏得到的肉桂精油为液体精油，导致其一方面需要冷却，另一方面需要利用昂贵的分离设备进行复杂的分离纯化工序，严重降低了生产效率，然而，由于本申请的微波加热蒸馏方式得到的是由汽化精油与水蒸气混合组成的气体馏出物，使得该气体馏出物不需要利用冷凝设备进行冷凝工序，而只需要直接通入环糊精溶液进行包合反应即可，从而使得本申请的具有工艺简单、生产效率高、设备投入少的优点。(3)本专利技术提供的，最终得到的高纯天然肉桂醛包合物，具有纯度高的优点，且其为粉末状，容易溶于水中或分散于水中，能够直接应用于生产。然而，现有技术获得的天然肉桂醛为油状液体，且其不溶于水，不利于应用于生产。(4)本专利技术提供的，对由汽化精油与水蒸气混合组成的气体馏出物中的肉桂醛的回收率达80%~95%，具有回收率高的优点。(5)本专利技术提供的，步骤三的包合反应中，要确保包合体系的温度为40°C ~80°C，因为，如果包合体系的温度低于40°C，则不利于环糊精的溶解，从而影响包合反应；如果包合体系的温度高于80°C，则会使得气体馏出物中的汽化精油容易从包合体系中挥发出去，因此，包合体系的温度低于40°C或高于80°C，均不利于环糊精与气体馏出物中的精油分子充分接触，会导致肉桂醛的回收率降低。(6)本专利技术提供的，具有制备方法简单，生产成本低，并能够适用于大规模生产的特点。【具体实施方式】为了使本专利技术所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。其中，本专利技术的中提及的环糊精溶液，是指将环糊精完全或部分溶于水中得到的环糊精溶液。实施例1。，它包括以下步骤: 步骤一，前处理:将新鲜的桂叶利用机械打成浆液； 步骤二，微波加热蒸馏:在搅拌的条件下，利用微波对步骤一制得的浆液进行加热蒸馏lh，得到由汽化精油与水蒸气混合组成的气体馏出物；本实施例中，微波的加热功率为500W ； 步骤三，包合反应:在搅拌的条件下，将步骤二得到的气体馏出物通入环糊精溶液中，形成温度为60°C的包合体系，包合体系进行包合反应2h后，得到析出包合物晶体的包合体系；本实施例中，环糊精溶液的质量百分比浓度为10%;新鲜桂叶与环糊精溶液中的环糊精的重量比为100:80 ； 步骤四，收集包合物晶体:先对析出包合物晶体的包合体系当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种天然肉桂醛的绿色提取与纯化方法，其特征在于：它包括以下步骤：步骤一，前处理：将肉桂原料粉碎为粉末或制成浆液；步骤二，微波加热蒸馏：将步骤一得到的粉末或浆液加入水中制得肉桂浆液，然后利用微波对肉桂浆液或步骤一制得的浆液进行加热蒸馏一定时间，得到由汽化精油与水蒸气混合组成的气体馏出物；步骤三，包合反应：将步骤二得到的气体馏出物通入环糊精溶液中，形成一定温度的包合体系，包合体系进行包合反应一定时间后，得到析出包合物晶体的包合体系；步骤四，收集包合物晶体：对步骤三包合体系中析出的包合物晶体进行收集；步骤五，干燥和粉碎：对步骤四收集的包合物晶体进行干燥，然后粉碎，得到高纯天然肉桂醛包合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴克刚，张浩，张睿，
申请(专利权)人：广东工业大学，
类型：发明
国别省市：广东;44