一种湿法制备磷酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种湿法制备磷酸的方法，包括以下步骤：(1)萃取槽中加入沉淀吸附剂，且控制萃取槽中的浓硫酸与磷矿在≥100℃下反应1～8h；(2)反应后料液流至蜗螺离心机，分离后的清液即为稀磷酸；(3)分离得到的固相为石膏。本发明专利技术添加沉淀吸附剂可以确保萃取反应快速进行并使得所生产的稀酸不易结垢。所制得稀酸在浓缩到55％(五氧化二磷浓度)时也无盐析现象。本发明专利技术采用无限制高温反应生产，减去了萃取槽冷却系统。并利用自身反应所放热量保持快速反应，同时还可以起到蒸发浓缩的效果。本发明专利技术采用蜗螺离心机分离技术高效分离磷酸和磷石膏。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制备磷酸的方法，具体涉及。
技术介绍
通常所称的“湿法磷酸”实际上是指硫酸法湿法磷酸，即用硫酸分解磷矿生产得到的磷酸。硫酸法的特点是矿石分解后的产物磷酸为液相，副产物硫酸钙是溶解度很小的固相。两者的分离是简单的液固分离，具有其他工艺方法无可比拟的优越性。因此，硫酸法生产磷酸工艺在湿法磷酸生产中处于主导地位。反应得到的副产物为CaSO4.ηΗ20，其中η的值取决于硫酸钙结晶的形式，可以是0，1/2，2。在不同的反应温度和磷酸浓度下，可以生成无水硫酸钙(CaSO4)，半水硫酸钙(CaSO4.0.5Η20)和二水硫酸钙(CaSO4.2Η20)。相应地，湿法磷酸的生产工艺可分为无水物法、半水法、二水法及半水-二水法等。二水法存在所得磷酸浓度偏低、温度必须控制在85?90°C。工艺条件控制苛刻，稍有不慎就容易出现结晶受阻而使得过滤困难；生产过程中热能浪费严重(需要表面冷却及大功率风机降温以确保萃取槽温度，而这部分热量本身可以用于对磷酸的浓缩)。由于采用较大孔径滤布过滤(孔径太小过滤能力显著下降)使得稀酸中含有较多磷石膏，后续处理繁琐。尤其对浓缩段影响很大。对磷矿品位要求也较高，不能适应低品位且铁、铝、硅等杂质含量高的磷矿(无法得到满足过滤要求的半水石膏)。由于需要养晶，萃取槽的停留时间必须比实际反应时间延长，这样一来，增加了单位搅拌动能消耗。半水法对磷矿品位要求也很高，而且板框式过滤操作实现自动化、连续化比较困难，大规模生产人工成本也难以降低。工艺条件，尤其是含有杂质矿贫矿较多时结晶依然存在问题，影响过滤效率。
技术实现思路
本专利技术克服现有技术的缺陷，结合半水法二水法工艺各自的优点，提供了一种适宜的宽松的生产条件满足宽范围的温度控制范围以适应目前日益贫乏的磷矿资源。本专利技术目的通过以下技术方案来实现。，包括以下步骤:(I)萃取槽中加入沉淀吸附剂，且控制萃取槽中的浓硫酸与磷矿在多100°C下反应I?8h ;(2)反应后料液流至蜗螺离心机，分离后的清液即为稀磷酸；(3)分离得到的固相为石膏。优选，所述沉淀吸附剂为过硫酸钠、高锰酸钾、二氧化锰、锰砂滤料、聚丙烯酰胺中的一种或几种混合。优选，所述沉淀吸附剂是在步骤⑴浓硫酸与磷矿反应过程中连续加入的。优选，所述沉淀吸附剂的加入总量为稀磷酸的0.01%?0.05% wt。本专利技术步骤(I)所述在多100°C下反应能使水分蒸发的同时将有害气体提前带出。本专利技术方法对所述P2O5含量彡20% wt的磷矿都适用。本专利技术方法进一步还包括将步骤(3)所述石膏送入一段洗涤槽，控制一段洗涤槽内P2O5含量2%?5% wt，其上层清液溢流去萃取槽，下层石膏浆送至二段洗涤槽的步骤。本专利技术方法还包括控制二段洗涤槽内P2O5含量小于0.3%?1% wt的步骤。本专利技术还包括二段洗涤槽流出的上清液流至一段洗涤槽，其下层石膏浆送去石膏渣浆槽，然后送至石膏渣场的步骤。本专利技术制得的稀磷酸在浓缩到五氧化二磷浓度为55% wt时无盐析，不结垢，易流动。本专利技术相对于现有技术所具有的优点及有益效果。(I)生产效率高，热能利用率高。本专利技术利用浓硫酸自身热量沸腾萃取，同时加入沉淀吸附剂，达到快速反应和快速沉淀结晶的目的，将溶液中过饱和态金属离子沉淀彻底，减少后续浓缩工段的负担，同时达到浓缩磷酸驱除SiF4等氟化物的目的。萃取工艺条件宽松，温度可以任由反应自身放热而升高至一平衡点而无需冷却设施。现有技术为采用强制表面风冷技术以使得确保萃取槽温度在一个利于结晶的温度范围83?88°C。(2)萃取工艺条件宽松。采用蜗螺离心机使过滤不再受结晶形态限制，目前通用采用转台式真空过滤机和翻板式压滤机。(3)适应磷矿范围大大扩大。本专利技术适应的磷矿只要P2O5含量彡20%，能和浓硫酸反应即可生产，是未来湿法磷酸生产工艺的必然发展趋势。本专利技术添加沉淀吸附剂，可以确保萃取反应快速进行并使得所生产的稀酸不易结垢。所制得稀酸在浓缩到55%时也无盐析现象。本专利技术采用无限制高温反应生产，减去了萃取槽冷却系统。本专利技术采用蜗螺离心机分离技术高效分离磷酸和磷石膏。萃取槽内高温反应，停留时间短，反应彻底，能耗降低，收率提高。同时利用自身反应放出的热量浓缩，减少了热能消耗。减去了萃取槽冷却系统，简化工艺，减少动能消耗，人员消耗。加入沉淀吸附促进剂，将溶液中过饱和态金属离子沉淀彻底，减少后续浓缩工段的负担。采用蜗螺离心分离技术，所得磷酸固含量大为降低，同时设备简单，省去了滤布消耗，真空泵等耗费。操作简单，维护简单。生产成本大为降低。【具体实施方式】实施例1本专利技术湿法制磷酸方法:(I)采用浓硫酸与湿磨机出来的磷矿浆在萃取槽中高温反应(反应温度彡100°C )，磷矿中P2O5含量为24 %，使水分蒸发同时将SiF 4及HF等有害气体提前带出(尾气洗涤收集氟硅酸)。萃取槽停留时间2.5h，同时在萃取槽中连续性加入稀磷酸量0.05% wt的沉淀吸附剂(其中高锰酸钾:0.04%，聚丙烯酰胺:0.01% )；(2)萃取料液溢流至一级蜗螺离心机，自蜗螺离心机分离后出口清液即为稀磷酸，浓度为12?15% wt，固液分离后通过反酸工艺处理，最终使得萃取槽内五氧化二磷浓度保持在25% wt ;(3)刮刀下来的石膏泥去一段洗涤槽(控制一段洗涤槽内P2O5含量5% wt)，其上层清液溢流当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种湿法制备磷酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)萃取槽中加入沉淀吸附剂，且控制萃取槽中的浓硫酸与磷矿在≥100℃下反应1～8h；(2)反应后料液流至蜗螺离心机，分离后的清液即为稀磷酸；(3)分离得到的固相为石膏。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘腾，褚红艳，余春秋，沈鹏鹏，戴毅平，谷焕芝，
申请(专利权)人：深圳市芭田生态工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44