硅油基磁性液体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种硅油基磁性液体的制备方法，其主要技术特征是：(1)采用共沉淀法制备Fe3O4，通过对比其物理化学性质，选择具有较好晶体形貌和磁学性能的氧化铁晶体进行下一步修饰；(2)采用方法在氧化铁晶体表面包裹SiO2壳层；(3)将SiO2包裹Fe3O4磁粒获得的壳-核结构铁氧体纳米颗粒分散在硅油基液中获得硅油基磁流体。本发明专利技术获得的磁性液体可以耐高温，饱和磁化强度高，密封性好，承压能力强，密封寿命长。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及密封介质的领域，具体涉及一种耐高低温高饱和磁化强度硅油基磁性液体的制备方法。
技术介绍
磁性液体是将纳米磁性微粒弥散在基液中形成的一种均匀稳定的胶体溶液，因而同时兼有磁性和流动性，它具有特殊的物理特性、化学特性及流体特性。常用的磁性材料分铁氧体系、金属系和氮化铁系。其中，铁氧体比金属和氮化铁具有更好的抗氧化性能。目前最常用的一种磁性微粒为Fe3O4磁粒。然而现有的磁性液体适用的温度范围较窄，一般为-40℃到150℃，且温度越高，磁性液体的饱和磁化强度越低，在密封较高温度和压力的气体或液体介质时，需要添加辅助密封设施，使得制造成本增加，维护不方便。因此，目前急需要研发出一种从低温到高温循环变化的耐高低温高饱和磁化强度的硅油基磁性液体的制备方法，降低密封的制造成本，使维护更方便。
技术实现思路
[要解决的技术问题]本专利技术的目的是解决上述现有磁性液体适用范围较窄，且温度越高，磁性液体的饱和磁化强度越低，在密封较高温度和压力的气体或液体介质时，制造成本高、维护不方便等问题，提供一种适用于密封介质从低温到高温循环变化的一种耐高低温高饱和磁化强度的硅油基磁性液体的制备方法。[技术方案]为了达到上述的技术效果，本专利技术采取以下技术方案：本专利技术利用共沉淀法制备Fe3O4磁粒，筛选出合适粒径的Fe3O4磁粒，然后利用法将Fe3O4磁粒包裹SiO2壳层；利用乙醇过渡液将被SiO2包裹的Fe3O4磁粒分散在硅油基液中，获得硅油基磁性液体。一种硅油基磁性液体的制备方法，它包括以下步骤：A，共沉淀法制备Fe3O4磁粒首先，配制浓度均为0.25mol/L的FeCl2和FeCl3溶液；然后，按FeCl2与FeCl3物质的量之比为1：1.5～2，将两种溶液在温度为50～66℃的恒温水浴中混合均匀后，放入到三口烧杯中，迅速加入质量分数为25％的NaOH溶液至过量，调节pH值至11；接着，通入氩气，同时快速机械搅拌，反应结束后用蒸馏水对黑色浆状物进行洗涤，并调节pH呈中性，最后离心、干燥后，得到固态Fe3O4磁粒；筛选合适粒径和磁学性能的Fe3O4磁粒备用；B，法对Fe3O4磁粒进行包裹将步骤A筛选的Fe3O4磁粒与乙醇和蒸馏水混合，搅拌均匀后，在一定的转速和温度下加入TEOS和NH3·H2O，反应12h；然后用磁铁吸附得到褐色沉淀；接着依次用乙醇、盐酸和蒸馏水清洗，干燥，得到被SiO2包裹的Fe3O4磁粒；所述Fe3O4磁粒与TEOS的质量比为2:1～3；C，硅油基磁性液体的制备将步骤B得到的被SiO2包裹的Fe3O4磁粒加入乙醇配制成一定浓度的混合溶液，在此基础上，添加一定量的硅烷偶联剂表面活性剂，放入数控超声波中进行超声分散，然后再倒入盛有硅油基液的烧杯中，在水浴加热的同时进行搅拌，使乙醇挥发，冷却后继续搅拌，即可形成稳定均匀的硅油基磁性液体。本专利技术更进一步的技术方案，在步骤A中，所述机械搅拌速度为300～1000rpm；所述干燥是在温度为60℃的干燥箱中干燥8～10h。本专利技术更进一步的技术方案，在步骤A中，所述合适粒径和磁学性能是指粒径为9.5～10nm，饱和磁化强度为47.6～60.2emu/g。本专利技术更进一步的技术方案，在步骤B中，所述一定的转速和温度是指转速为360～400rpm，温度为25～28℃。本专利技术更进一步的技术方案，在步骤B中，所述TEOS和NH3·H2O的体积比为1：1.6～2.5。本专利技术更进一步的技术方案，在步骤B中，所述的干燥是指在温度为60℃的条件下干燥。本专利技术更进一步的技术方案，在步骤C中，所述配制的混合溶液浓度为2～5mol/L。本专利技术更进一步的技术方案，在步骤C中，所述硅烷偶联剂表面活性剂为混合溶液总质量0.5％～5％；所述硅烷偶联剂表面活性剂选自羧基聚二甲基硅氧烷、羧基聚苯基甲基硅氧烷或羧基改性聚二甲基硅氧烷。本专利技术更进一步的技术方案，在步骤C中，所述被SiO2包裹的Fe3O4磁粒与硅油基液的质量百分比为40％～60％。本专利技术更进一步的技术方案，在步骤C中，所述水浴的温度为50℃；所述搅拌速度为100～600rpm。下面将详细地说明本专利技术。一种硅油基磁性液体的制备方法，它包括以下步骤：A，共沉淀法制备Fe3O4磁粒首先，配制浓度均为0.25mol/L的FeCl2和FeCl3溶液；然后，按FeCl2与FeCl3物质的量之比为1：1.5～2，将两种溶液在温度为50～66℃的恒温水浴中混合均匀后，放入到三口烧杯中，迅速加入质量分数为25％的NaOH溶液至过量，调节pH值至11；接着，通入氩气，同时快速机械搅拌，反应结束后用蒸馏水对黑色浆状物进行洗涤，并调节pH呈中性，最后离心、干燥后，得到固态Fe3O4磁粒；筛选合适粒径和磁学性能的Fe3O4磁粒备用；在步骤A中，质量分数为25％的NaOH是沉淀剂。涉及到的化学反应式如下：Fe2++2Fe3++8OH—＝Fe3O4+4H2O由于在制备过程中，亚铁离子Fe2+很不稳定，会部分生成铁离子Fe3+，影响Fe3O4微粒中亚铁离子Fe2+和铁离子Fe3+的比例，使得磁性微粒的纯度受到很大的影响。因此需要选择适当的FeCl2和FeCl3比，并加入过量的NaOH，控制溶液pH值呈碱性。通入氩气Ar2的作用是保护气的作用，伴随着快速机械搅拌，排除液体中的溶解氧，保证整个反应是在无氧的环境下进行，避免了不必要的氧化反应。在步骤A中，用蒸馏水对黑色浆状物进行洗涤是为了去除其表面的可溶性盐，离心是利用高速离心机分离除去大部分水。B，法对Fe3O4磁粒进行包裹将步骤A筛选的Fe3O4磁粒与乙醇和蒸馏水混合，搅拌均匀后，在一定的转速和温度下加入TEOS和NH3·H2O，反应12h；然后用磁铁吸附得到褐色沉淀；接着依次用乙醇、盐酸和蒸馏水清洗，干燥，得到被SiO2包裹的Fe3O4磁粒；所述Fe3O4磁粒与TEOS的质量比为2:1～3；在步骤B中，在一定的转速和温度下加入TEOS和NH3·H2O，是为了成核均匀，这样得到的产物就均匀。并且本步骤中的NH3·H2O作用是催化完成SiO2对磁性纳米粒子的表面包裹。依次用乙醇、盐酸和蒸馏水清洗是分别清洗除去形成的多余的SiO2、除去未被包裹的Fe3O4磁粒和除去多余的乙醇和盐酸。C，硅油基磁性液体的制备将步骤B得到的被SiO2包裹的Fe3O4磁粒加入乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：A，共沉淀法制备Fe3O4磁粒首先，配制浓度均为0.25mol/L的FeCl2和FeCl3溶液；然后，按FeCl2与FeCl3物质的量之比为1：1.5～2，将两种溶液在温度为50～66℃的恒温水浴中混合均匀后，放入到三口烧杯中，迅速加入质量分数为25％的NaOH溶液至过量，调节pH值至11；接着，通入氩气，同时快速机械搅拌，反应结束后用蒸馏水对黑色浆状物进行洗涤，并调节pH呈中性，最后离心、干燥后，得到固态Fe3O4磁粒；筛选合适粒径和磁学性能的Fe3O4磁粒备用；B，法对Fe3O4磁粒进行包裹将步骤A筛选的Fe3O4磁粒与乙醇和蒸馏水混合，搅拌均匀后，在一定的转速和温度下加入TEOS和NH3·H2O，反应12h；然后用磁铁吸附得到褐色沉淀；接着依次用乙醇、盐酸和蒸馏水清洗，干燥，得到被SiO2包裹的Fe3O4磁粒；所述Fe3O4磁粒与TEOS的质量比为2:1～3；C，硅油基磁性液体的制备将步骤B得到的被SiO2包裹的Fe3O4磁粒加入乙醇配制成一定浓度的混合溶液，在此基础上，添加一定量的硅烷偶联剂表面活性剂，放入数控超声波中进行超声分散，然后再倒入盛有硅油基液的烧杯中，在水浴加热的同时进行搅拌，使乙醇挥发，冷却后继续搅拌，即可形成稳定均匀的硅油基磁性液体。...

【技术特征摘要】
1.一种硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
A，共沉淀法制备Fe3O4磁粒
首先，配制浓度均为0.25mol/L的FeCl2和FeCl3溶液；然后，按FeCl2与
FeCl3物质的量之比为1：1.5～2，将两种溶液在温度为50～66℃的恒温水浴中
混合均匀后，放入到三口烧杯中，迅速加入质量分数为25％的NaOH溶液至过
量，调节pH值至11；接着，通入氩气，同时快速机械搅拌，反应结束后用蒸
馏水对黑色浆状物进行洗涤，并调节pH呈中性，最后离心、干燥后，得到固
态Fe3O4磁粒；筛选合适粒径和磁学性能的Fe3O4磁粒备用；
B，法对Fe3O4磁粒进行包裹
将步骤A筛选的Fe3O4磁粒与乙醇和蒸馏水混合，搅拌均匀后，在一定的
转速和温度下加入TEOS和NH3·H2O，反应12h；然后用磁铁吸附得到褐色
沉淀；接着依次用乙醇、盐酸和蒸馏水清洗，干燥，得到被SiO2包裹的Fe3O4磁粒；
所述Fe3O4磁粒与TEOS的质量比为2:1～3；
C，硅油基磁性液体的制备
将步骤B得到的被SiO2包裹的Fe3O4磁粒加入乙醇配制成一定浓度的混合
溶液，在此基础上，添加一定量的硅烷偶联剂表面活性剂，放入数控超声波中
进行超声分散，然后再倒入盛有硅油基液的烧杯中，在水浴加热的同时进行搅
拌，使乙醇挥发，冷却后继续搅拌，即可形成稳定均匀的硅油基磁性液体。
2.根据权利要求1所述的硅油基磁性液体的制备方法，其特征在于在步骤A
中，所述机械搅拌速度为300～1000rpm；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗小松，颜招强，谭健，
申请(专利权)人：自贡兆强密封制品实业有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51