本发明专利技术公开了一种用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂的制备方法，在惰性气氛或空气中，在0～100℃条件下，在硅烷偶联剂中加入以反应物体积比硅烷偶联剂∶环氧氯丙烷＝10～0.01∶1的环氧氯丙烷，进行溶胶-凝胶反应1～48小时后得到溶胶-凝胶反应产物，将溶胶-凝胶反应产物静置脱泡，然后在0～200℃、相对湿度为50％～90％的惰性气氛或空气中干燥1～48小时，即得到可用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂，它可以呈现颗粒状、膜片状或棒状的结构形态，既可以含有支撑基体，也可以不含有支撑基体。该杂化吸附剂可采用吸附分离法去除水中含有的重金属镍离子，对水中重金属镍离子具有较强的吸附能力。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于水处理
，特别涉及利用溶胶-凝胶法制备一种用于去除水中重金属镍离子的无机-有机杂化吸附剂的方法。
技术介绍
中国专利2011102562141提出的一种用于污水处理的平板膜的制备方法，采用将PVDF与凹凸棒土进行共混的方法制备有机无机杂化平板膜，但该方法制备的PVDF与凹凸棒土的质量比为1: 0.01时的杂化膜对镍离子的吸附率接近20% ;该方法制备的平板膜存在杂化平板膜吸附效率低，平板膜使用寿命短等缺点，不能应用于大规模工业化水处理，所以其应用价值有限。中国专利2011102541060提出的一种吸附重金属离子的PVDF杂化平板膜的制备方法，采用将PVDF与凹凸棒土进行共混的方法制备有机无机杂化平板膜，但该方法制备的PVDF与凹凸棒土的质量比为1: 0.01时的杂化膜对镍离子的吸附率仅仅接近20%，该方法制备的杂化平板膜存在吸附效率低，使用寿命短等缺点，不能应用于大规模工业化水处理，所以其应用价值有限。至今未见关于采用溶胶-凝胶法制备杂化吸附剂用于去除水中重金属镍离子的报道。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提出一种，为水中重金属镍离子的去除及回收利用提供一条新的途径。为实现该目的，本专利技术采用了以下技术方案:一种，在惰性气氛或空气中，在O?100°C温度条件下，在硅烷偶联剂中加入以反应物体积比硅烷偶联剂:环氧氯丙烷=10?0.01: I的环氧氯丙烷，进行溶胶-凝胶反应I?48小时后得到溶胶-凝胶反应产物；将所得到的溶胶-凝胶反应产物静置脱泡，然后将静置脱泡后的物质在O?200°C、相对湿度为50%?90%的惰性气氛或空气中干燥I?48小时，即得到颗粒状的可用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂；或者，将所得到的溶胶-凝胶反应产物直接在支撑基体上涂膜，然后在O?90°C、相对湿度为50%?90%的环境中干燥，将膜片脱离支撑基体，即得到不含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂；或者，将所得到的溶胶-凝胶反应产物先用溶剂溶解，然后将所得到的物质直接在支撑基体上涂膜，接着在O?90°C、相对湿度为50%?90%的环境中干燥，将膜片脱离支撑基体，即得到不含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂； 或者，将所得到的溶胶-凝胶反应产物直接在支撑基体上涂膜，然后在O?200°C、相对湿度为50%?90%的惰性气氛或空气中干燥，即到含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属离子的杂化吸附剂；或者，将所得到的溶胶-凝胶反应产物先用溶剂溶解，然后将所得到的物质直接在支撑基体上涂膜，接着在O?200 °C、相对湿度为50%?90%的惰性气氛或空气中干燥，即得到含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属离子的杂化吸附剂。本专利技术的，也可以在惰性气氛或空气中，在惰性气氛或空气中，在O?100°C温度条件下，先将硅烷偶联剂用溶剂溶解，然后加入以反应物体积比硅烷偶联剂:环氧氯丙烷=10?0.01: I的环氧氯丙烷，再进行溶胶-凝胶反应I?48小时后得到溶胶-凝胶反应产物；将所得到的溶胶-凝胶反应产物静置脱泡，然后将静置脱泡后的物质在O?200°C、相对湿度为50%?90%的惰性气氛或空气中干燥I?48小时，即得到棒状的可用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂；或者，将所得到的溶胶-凝胶反应产物直接在支撑基体上涂膜，然后在O?90°C、相对湿度为50%?90%的环境中干燥，将膜片脱离支撑基体，即得到不含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂；或者，将所得到的溶胶-凝胶反应产物先用溶剂溶解，然后将所得到的物质直接在支撑基体上涂膜，接着在O?90°C、相对湿度为50%?90%的环境中干燥，将膜片脱离支撑基体，即得到不含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂；或者，将所得到的溶胶-凝胶反应产物直接在支撑基体上涂膜，然后在O?200°C、相对湿度为50%?90%的惰性气氛或空气中干燥，即得到含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属离子的杂化吸附剂；或者，将所得到的溶胶-凝胶反应产物先用溶剂溶解，然后将所得到的物质直接在支撑基体上涂膜，接着在O?200 °C、相对湿度为50%?90%的惰性气氛或空气中干燥，即得到含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属离子的杂化吸附剂。作为优选技术方案，所述硅烷偶联剂为含有氨烃基、芳基或环氧基的硅氧烷或卤娃烧，所述娃烧偶联剂可选自N- (β -氛乙基)-γ _氛丙基二甲氧基娃烧(简称A-1120)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(简称Α-1100)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(简称ΚΗ-550)和γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(简称ΚΗ-570)中的一种或多种相互混合后所得到的产物。所述溶剂可选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、甲醇、乙醇、异丁醇、正丁醇、四氯化碳、氯仿、苯、甲苯或它们的混合物。所述支撑基体可选用Al2O3陶瓷、二氧化硅陶瓷、二氧化钛陶瓷、二氧化锆陶瓷、聚乙烯膜、玻璃板、涤纶布、锦纶布、玻璃纤维布、尼龙布或无纺布。所述干燥可选用真空干燥、对流干燥、传导干燥、紫外线干燥、红外线干燥、微波干燥、冷冻干燥、化学吸湿干燥或机械脱水干燥。所述涂膜可选用刮膜、喷洒涂膜、浸渍涂膜、流动涂膜或旋转涂膜。本专利技术的有益效果表现在:I)、制备的杂化吸附剂呈现颗粒状、膜片状或棒状的结构形态，既可以含有支撑基体，也可以不含有支撑基体。其对水中重金属镍离子具有较强的吸附能力，可用于含有重金属镍离子的废水的吸附分离和净化处理。2)、与现有技术相比较，本专利技术采用溶胶-凝胶法制备用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂，其突出特点是基于重金属镍离子的阳离子正电荷特性，借助硅烷偶联剂中功能基团与镍离子的络合反应来增加杂化吸附剂对重金属镍离子的吸附能力，提升其去除效果。3)、与中国专利2011102562141提出的将PVDF与凹凸棒土进行共混的方法制备用于污水处理的平板膜来吸附重金属镍离子的方法相比，本专利技术的制备方法简单，使用方便，操作过程安全、清洁，制备的杂化吸附剂对水中重金属镍离子有较强的吸附分离能力。4)、与2011102541060提出的以将PVDF与凹凸棒土进行共混的方法制备有机无机杂化平板膜的方法相比，本专利技术的制备工艺简单，所得杂化材料均匀稳定、耐温性较高，可以满足含有重金属镍离子的废水处理的需要。【附图说明】图1是实施例1中杂化吸附剂吸附了重金属镍离子后表面外观与没有吸附重金属镍离子前表面外观的实物照片对比图。【具体实施方式】以下通过具体实施例进一步详细说明本专利技术的。实施例1.以反应物体积比硅烷偶联剂:环氧氯丙烷=4: I制备用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂首先将干净的烧杯放在磁力搅拌器上，在空气或氮气气氛中，在25°C温度条件下(通常反应温度在O?100°C均可，本实施例中选择在室温25°C的条件下)，向烧杯中加入4mL的娃烧偶联剂N- (β -氛乙基)-γ _氛丙基二甲氧基娃烧当前第1页1 2 3 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：①、在惰性气氛或空气中，在0～100℃温度条件下，在硅烷偶联剂中加入以反应物体积比硅烷偶联剂：环氧氯丙烷＝10～0.01∶1的环氧氯丙烷，进行溶胶‑凝胶反应1～48小时后得到溶胶‑凝胶反应产物；或者，在惰性气氛或空气中，在0～100℃温度条件下，先将硅烷偶联剂用溶剂溶解，然后加入以反应物体积比硅烷偶联剂：环氧氯丙烷＝10～0.01∶1的环氧氯丙烷，再进行溶胶‑凝胶反应1～48小时后得到溶胶‑凝胶反应产物；②、将所得到的溶胶‑凝胶反应产物静置脱泡，然后将静置脱泡后的物质在0～200℃、相对湿度为50％～90％的惰性气氛或空气中干燥1～48小时，即得到可用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂；或者，将所得到的溶胶‑凝胶反应产物直接在支撑基体上涂膜，然后在0～90℃、相对湿度为50％～90％的环境中干燥，将膜片脱离支撑基体，即得到不含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂；或者，将所得到的溶胶‑凝胶反应产物先用溶剂溶解，然后将所得到的物质直接在支撑基体上涂膜，接着在0～90℃、相对湿度为50％～90％的环境中干燥，将膜片脱离支撑基体，即得到不含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属镍离子的杂化吸附剂；或者，将所得到的溶胶‑凝胶反应产物直接在支撑基体上涂膜，然后在0～200℃、相对湿度为50％～90％的惰性气氛或空气中干燥，即得到含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属离子的杂化吸附剂；或者，将所得到的溶胶‑凝胶反应产物先用溶剂溶解，然后将所得到的物质直接在支撑基体上涂膜，接着在0～200℃、相对湿度为50％～90％的惰性气氛或空气中干燥，即得到含有支撑基体的膜片状的可用于去除水中重金属离子的杂化吸附剂。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊生，许敏，胡科研，李萌，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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