一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法技术

技术编号:11944775 阅读:95 留言:0更新日期:2015-08-26 15:33
一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法,包括如下步骤:1、取新鲜的猪粪,调整含水率在89%-94%范围内,按粪与氧化钙质量比为1:0.05-0.5加入氧化钙,捣碎反应20-30min,再按粪和双氧水质量比为1:0.1-0.2,加入双氧水,继续捣碎均浆20-30min,室温下密闭放置20-24h,得到钙化猪粪胶;2、按钙与钛摩尔比为1:1,量取钛酸四丁酯,缓慢滴加入钙化猪粪胶中,加热至80-90℃搅拌反应、蒸发,最后于105℃条件下烘干,制成钛-钙-猪粪干凝胶;3、将钛-钙-猪粪干凝胶于650-950℃,煅烧5-6h,得到纳米钛酸钙吸附剂。本发明专利技术利用生石灰和双氧水对猪粪改性,用于制备纳米钛酸钙吸附剂,处理和利用猪粪的同时,降低了纳米钛酸钙的制备成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于环境保护
,包括猪粪的处理、利用和水处理材料的制备。涉及 。具体地说,是利用机械破碎、生 石灰和双氧水对猪粪改性,加入钛酸四丁酯,溶胶凝胶煅烧法合成纳米钛酸钙吸附剂。
技术介绍
我国是传统的猪肉消费大国,也是养猪大国,随着养猪业的发展,猪粪的排放给环 境造成了严重的污染。猪粪中含有大量的有机质,传统的处理和利用方法是经发酵堆肥。但 是,在现代养殖过程中,为了促进猪的生长发育,防病驱虫,一般都会在饲料中添加含铜锌 铁砷等元素的添加剂;有时还会使用抗生素,这些物质大多都会随粪便排出体外,这些有害 物质在堆肥发酵过程中很难有效去除,如果直接使用,会对土壤和环境造成污染。针对这些 问题,人们开发出了一些新的去除猪粪中重金属和抗生素的技术和方法(林代炎等,专利技术 专利200810071567. 2 ;曾清如等,【申请号】201410197618. 1 ;周俊等.生物沥浸法去除猪粪 中重金属和提高其脱水性能研宄.环境科学学报.201131(2) :388-394 ;张树清,规模化养 殖畜禽粪有害成分测定及其无害化处理效果,中国农业科学院,博士后研宄工作报告,2004 年)。但是,这些方法由于成本高等原因尚未广泛应用,目前,还不能满足养殖业对猪粪处理 的需求,大量堆积的猪粪急需新的利用和处理途径。 纳米钛酸钙是一种高性能重金属吸附材料,目前最常用的合成方法是络合溶胶 凝胶法(张东,侯平,化学学报,2009年,67卷12期:P1336-1342 ;Dong Zhang,Chun-Ii Zhang,Pin Zhou,Journal of Hazardous Materials,2011 年,186 卷 2-3 期,p971_ 977), 该方法是采用柠檬酸、醋酸和聚乙烯醇等为助剂,分别以钛酸四丁酯和硝酸钙为原料,采用 溶胶凝胶煅烧法合成得到。所用的材料和试剂价格都很高,合成的纳米钛酸钙的成本较高, 这限制了纳米钛酸钙吸附剂在实际中的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的,是提供一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方 法,其特征在于包括下述步骤: 1、取新鲜的猪粪,调整含水率在89% -94%范围内制成粪液,按粪液与氧化钙质 量比为1:0. 05-0. 5加入氧化钙,捣碎搅拌匀浆反应20-30min,捣碎搅拌速度多5000r/min, 再按粪液和双氧水质量比为1:0. 1-0. 2,加入双氧水,双氧水质量浓度多30%,继续捣碎均 浆20-30min,室温下密闭放置20-24h,得到均质钙化猪粪胶; 2、按钙与钛摩尔比为1:1,量取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,缓慢滴加入步骤 一得到的钙化猪粪胶中,滴完后,加热至80-90°C搅拌反应、蒸发,最后于105°C条件下烘 干,制成钛 _妈_猪奠干凝胶; 3、将步骤二制备的钛-钙-猪粪干凝胶于650-950°C,煅烧5-6h,得到纳米钛酸钙 吸附剂。 制备原理及优点: 猪粪中含有50%以上有机质(包括粗蛋白、游离氨基酸和纤维素等),食物中的 物质,经过猪的消化道的消化处理后,性质发生了一定的变化,这些成分对金属离子均具有 络合能力,通过机械捣碎、生石灰熟化过程中释放的热量和氢氧根,再结合双氧水的氧化作 用,对猪粪中的各组分进一步的改性处理,使得猪粪中的各成分更加蓬松、分散性提高,物 质的络合能力进一步增大,同时钙离子与粪便中的物质结合更充分,分散更均匀,直接加入 钛酸四丁酯,即可形成溶胶,烘干煅烧就可以得到高性能的纳米钛酸钙吸附剂。 本专利技术直接利用生石灰和双氧水处理猪粪,提高猪粪的络合、分散和成胶能力,再 将钛酸四丁酯加入钙化的猪粪胶中,加热反应,蒸发成干胶,高温煅烧,得到纳米钛酸钙吸 附剂。猪粪中含有的铜锌铁锰等重金属固留在钛酸钙吸附剂中,掺杂在钛酸盐晶格中的这 些金属离子,增加了钛酸钙晶体的缺陷,提高了纳米钛酸钙的吸附性能。处理和利用猪粪的 同时,降低了纳米钛酸钙的合成成本。经济效益和环境效益显著。【附图说明】 附图为实施例3中纳米钛酸钙3的XRD谱。【具体实施方式】 实施例1 :纳米钛酸钙1的制备 取200g含水率调整到89%的新鲜猪粪,加入1(^生石灰,以500〇1'/1^11搅拌速度, 捣碎匀浆反应30min,再加入20g双氧水,继续捣碎均浆30min,室温下密闭放置反应24h, 得到均质钙化猪粪胶;在持续搅拌条件下,将60. 7g钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中,滴 完后,加热至85°C搅拌反应、蒸发,最后于105°C条件下烘干,制成钛-钙-猪粪干凝胶,于 650°C,煅烧6h,得到纳米钛酸钙1。 实施例2 :纳米钛酸钙2的制备 取200g含水率调整到90%的新鲜猪粪,加入2(^生石灰,以50001'/1^11搅拌速度, 捣碎匀浆反应30min,再加入20g双氧水,继续捣碎均浆30min,室温下密闭放置反应24h,得 到钙化猪粪胶;在持续搅拌条件下,将121. 4g钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中,滴完后,加 热至85°C搅拌反应、蒸发,最后于105°C条件下烘干,制成钛-钙-猪粪干凝胶,于650°C,煅 烧6h,得到纳米钛酸钙2。 实施例3 :纳米钛酸钙3的制备 取200g含水率调整到91%的新鲜猪粪,加入4(^生石灰,以500〇1'/1^11搅拌速度, 捣碎匀浆反应30min,再加入20g双氧水,继续捣碎均浆30min,室温下密闭放置反应24h, 得到均质钙化猪粪胶;在持续搅拌条件下,将242. Sg钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中,滴 完后,加热至85°C搅拌反应、蒸发,最后于105°C条件下烘干,制成钛-钙-猪粪干凝胶,于 650°C,煅烧6h,得到纳米钛酸钙3。 实施例4 :纳米钛酸钙4的制备 取200g含水率调整到92%的新鲜猪粪,加入6(^生石灰,以500〇1'/1^11搅拌速度, 捣碎匀浆反应30min,再加入20g双氧水,继续捣碎均浆30min,室温下密闭放置反应24h, 得到均质钙化猪粪胶;在持续搅拌条件下,将364. 2g钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中,滴 完后,加热至85°C搅拌反应、蒸发,最后于105°C条件下烘干,制成钛-钙-猪粪干凝胶,于 650°C,煅烧6h,得到纳米钛酸钙1。 实施例5 :纳米钛酸钙5的制备 取200g含水率调整到93%的新鲜猪粪,加入8(^生石灰,以500〇1'/1^11搅拌速度, 捣碎匀浆反应30min,再加入20g双氧水,继续捣碎均浆30min,室温下密闭放置反应24h, 得到均质钙化猪粪胶;在持续搅拌条件下,将485. 5g钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶中,滴 完后,加热至85°C搅拌反应、蒸发,最后于105°C条件下烘干,制成钛-钙-猪粪干凝胶,于 650°C,煅烧6h,得到纳米钛酸钙5。 实施例6 :纳米钛酸钙6的制备 取200g含水率调整到94%的新鲜猪粪,加入100g生石灰,以5000r/min搅拌速 度,捣碎匀浆反应30min,再加入20g双氧水,继续捣碎均浆30min,室温下密闭放置反应 24h,得到均质钙化猪粪胶;在持续搅拌条件下,将606. 9g钛酸四丁酯滴加入钙化猪粪胶 中,滴完后,加热至85°C搅拌反应、蒸发,最后于105°C条件下烘干,制成钛-钙-猪粪干凝 本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种利用生石灰熟化氧化处理猪粪制备纳米钛酸钙的方法,其特征在于包括下述步骤:1)、取新鲜的猪粪,调整含水率在89%‑94%范围内,制成粪浆,按粪浆与氧化钙质量比为1:0.05‑0.5加入氧化钙,捣碎搅拌匀浆反应20‑30min,捣碎搅拌速度≥5000r/min;再按粪和双氧水质量比为1:0.1‑0.2,加入双氧水,双氧水质量浓度≥30%,继续捣碎均浆20‑30min,室温下密闭放置20‑24h,得到均质钙化猪粪胶;2)、按钙与钛摩尔比为1:1,取钛酸四丁酯,在持续搅拌条件下,缓慢滴加入步骤一得到的钙化猪粪胶中,滴完后,加热至80‑90℃搅拌反应、蒸发,最后于105℃条件下烘干,制成钛‑钙‑猪粪干凝胶;3)、将步骤二制备的钛‑钙‑猪粪干凝胶于650‑950℃,煅烧5‑6h,得到纳米钛酸钙吸附剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张东
申请(专利权)人:沈阳理工大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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