一种吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物及其制备方法技术

技术编号:11944554 阅读:391 留言:0更新日期:2015-08-26 15:24
本发明专利技术提供一种吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物,由烯丙氧基苯基取代吡咯甲川-二氟化硼络合物的8位碳上的基团形成1,3,5,7-四甲基-8-(4-烯丙氧基苯基)吡咯甲川-二氟化硼络合物,其含有特定的4-烯丙氧基苯基团致化合物反应活性大大提高,有助于1,3,5,7-四甲基-8-(4-烯丙氧基苯基)吡咯甲川-二氟化硼络合物作为基团引入到被检测物质分子上。同时提供了一种制备吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物的方法,此合成方法简单,中间体无需分离,多步反应一锅完成。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成
更具体地说,本专利技术涉及一种吡咯甲川-二氟化 硼络合物的衍生物及其制备方法。
技术介绍
吡咯甲川-二氟化硼络合物的母核结构如下所示:【主权项】1. 一种吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物,由烯丙氧基苯基取代吡咯甲川-二氟化 硼络合物的8位碳上的基团形成1,3, 5, 7-四甲基-8-(4-烯丙氧基苯基)吡咯甲川-二氟 化硼络合物,其分子结构式如所示: 2. -种制备权利要求1所述的吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物的方法,包括如下 步骤: 步骤1 :在室温避光和氮气保护的条件下,在装有搅拌器的反应釜中加入溶剂二氯甲 烷,再加入4-烯丙氧基苯甲醛和2, 4-二甲基吡咯后开启搅拌器,其中4-烯丙氧基苯甲醛 和2, 4-二甲基吡咯的质量比为1 :0. 71~0. 853,之后加入催化剂反应8~12小时; 步骤2 :将氧化剂2, 3-二氯-5, 6-二氰基-1,4-对苯醌溶于二氯甲烷中,之后将其加 入到反应釜中,室温搅拌10~30min,其中氧化剂2, 3-二氯-5, 6-二氰基-1,4-对苯醌与 4_烯丙氧基苯甲醛的质量比为0.8~0.85 :1 ; 步骤3 :加入烷基胺类化合物,室温搅拌3~lOmin,冰浴下缓慢加入三氟化硼乙醚,继 续搅拌〇. 5~8h,其中三氟化硼乙醚与4-烯丙氧基苯甲醛的质量比为0. 008~0. 013 :1 ; 步骤4 :将步骤3的反应物依次经水洗、干燥、减压下蒸干溶剂,之后将正己烷:乙酸乙 酯体积比为10:1配制的混合液作为洗脱剂,硅胶为固定相进行柱层析分离,减压下蒸干洗 脱剂得到1,3, 5, 7-四甲基-8-(4-烯丙氧基苯基)吡咯甲川-二氟化硼络合物红色针状的 晶体。3. 如权利要求2所述的制备吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物的方法,所述步骤1 和步骤2中溶剂二氯甲烷经过干燥处理。4. 如权利要求2所述的制备吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物的方法,所述步骤1 的反应时间为10小时。5. 如权利要求2所述的制备吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物的方法,所述步骤1 中催化剂为三氟乙酸,其与4-烯丙氧基苯甲醛的质量比为0. 00005 :1。6. 如权利要求2所述的制备吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物的方法,所述步骤2 中氧化剂2, 3-二氯-5, 6-二氰基-1,4-对苯醌与4-烯丙氧基苯甲醛的质量比为0. 831 :1。7. 如权利要求2所述的制备吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物的方法,所述步骤2 中的搅拌时间为30min。8. 如权利要求2所述的制备吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物的方法,所述步骤3 中的烷基胺类化合物为三乙胺、三异丙基胺和N,N-二异丙基乙中的一种。9. 如权利要求2所述的制备吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物的方法,所述步骤3 加入烷基胺类化合物后在室温下搅拌lOmin。10. 如权利要求2所述的制备吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物的方法,所述步骤3 中三氟化硼乙醚与4-烯丙氧基苯甲醛的质量比为0. 01 :1。【专利摘要】本专利技术提供一种吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物,由烯丙氧基苯基取代吡咯甲川-二氟化硼络合物的8位碳上的基团形成1,3,5,7-四甲基-8-(4-烯丙氧基苯基)吡咯甲川-二氟化硼络合物,其含有特定的4-烯丙氧基苯基团致化合物反应活性大大提高,有助于1,3,5,7-四甲基-8-(4-烯丙氧基苯基)吡咯甲川-二氟化硼络合物作为基团引入到被检测物质分子上。同时提供了一种制备吡咯甲川-二氟化硼络合物的衍生物的方法,此合成方法简单,中间体无需分离,多步反应一锅完成。【IPC分类】C07F5-02【公开号】CN104860974【申请号】CN201510256194【专利技术人】李文亮, 姜默, 李玉新 【申请人】东北师范大学【公开日】2015年8月26日【申请日】2015年5月19日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种吡咯甲川‑二氟化硼络合物的衍生物,由烯丙氧基苯基取代吡咯甲川‑二氟化硼络合物的8位碳上的基团形成1,3,5,7‑四甲基‑8‑(4‑烯丙氧基苯基)吡咯甲川‑二氟化硼络合物,其分子结构式如[化学式1]所示:[化学式1]

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李文亮姜默李玉新
申请(专利权)人:东北师范大学
类型:发明
国别省市:吉林;22

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