一种植物源农药及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种植物源农药及其制备方法。该植物源农药的制备方法，包括如下步骤：1)用有机溶剂Ⅰ浸提瑞香狼毒，过滤，得瑞香狼毒提取液；用有机溶剂Ⅰ浸提花椒，过滤，得花椒提取液；2)分别蒸发步骤1)得到的瑞香狼毒提取液和花椒提取液，得瑞香狼毒浸膏和花椒浸膏；3)用有机溶剂Ⅱ萃取步骤2)得到的瑞香狼毒浸膏，得瑞香狼毒萃取液；用有机溶剂Ⅲ萃取步骤2)得到的花椒浸膏，得花椒萃取液；4)混合步骤3)得到的瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，加入蛇床子素，搅拌即可得到植物源农药。本发明专利技术植物源农药高效低毒，广谱性强，适用于小菜蛾、菜蚜、玉米象、古蠹和赤拟谷盗等重建作物害虫，还可有效防治作物白粉病、霜霉病、枯萎病等病害。

【技术实现步骤摘要】
一种植物源农药及其制备方法
本专利技术涉及一种农药及其制备方法，尤其涉及一种植物源农药及其制备方法。
技术介绍
农业生产中，农药是必不可少的生产资料，目前市场上存在的农药多为化学农药，化学农药的大量不合理使用，引起了有毒物质残留和抗药性等一系列问题，不仅严重威胁到生态环境，并且危害人类安全和农业生产，已经逐渐成为我国农业发展的重要制约因素。与化学农药相比，植物源农药具有选择性高、低毒、易降解、不易产生抗性等优点，其产品中除了含具有显著防治病虫草等有害生物的活性成分外，还含有如氨基酸、鞣质、有机酸等大量对植物生长具有明显调节作用成分。由此，天然有机化合物防治植物病虫害的研究越来越受到人们的重视。国务院印发的《全国现代农业发展规划(2011-2015年)》中对生物农药具体目标是，到2015年，高效、安全、经济和环境友好的农药品种占总产量的50％以上，高毒、高残留品种的产量由5％降至3％以下。由此，生物农药比例需进一步提高，作为生物农药重要组成部分的植物源农药的开发具有重要意义。农药混用和混剂的研究及应用有着悠久的历史，在农药发展的早期就出现了农药的混用及混合制剂。随着对杀虫剂研究的不断深入，科学合理地选用增效剂或将现有品种进行增效混配、混用，不仅可在一定程度延缓害虫抗药性的发展，延长杀虫剂的使用寿命，减少环境中杀虫剂的投放量，还可显著提高原有有效成份的杀虫活性，扩大防治谱，减少用药次数从而起到降低生产成本、保护环境的作用。然而，由于新农药品种研制和开发投资大，投放市场的周期长，再加上植物源农药之间的混配研究尚处在起步阶段，植物源农药的成分较复杂，所以给研究工作带来许多障碍。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种植物源农药及其制备方法，本专利技术以天然植物为原料，将瑞香狼毒的提取物、花椒的提取物和蛇床子素混合，还可加入多抗霉素、几丁聚糖、咪酰胺和多杀菌素中的一种或几种，组成的复配剂具有明显的协同增效作用，具有高效低毒、广谱性强的特点，适用于小菜蛾、菜蚜、玉米象、古蠹、赤拟谷盗等害虫，还可有效防治作物白粉病、霜霉病、枯萎病等病害。本专利技术提供的一种植物源农药的制备方法，包括如下步骤：(1)提取：用有机溶剂Ⅰ浸提瑞香狼毒，过滤，得瑞香狼毒提取液；用有机溶剂Ⅰ浸提花椒，过滤，得花椒提取液；(2)浓缩：分别蒸发步骤(1)得到的瑞香狼毒提取液和花椒提取液，得瑞香狼毒浸膏和花椒浸膏；(3)萃取：用有机溶剂Ⅱ萃取步骤(2)得到的瑞香狼毒浸膏，得瑞香狼毒萃取液；用有机溶剂Ⅲ萃取步骤(2)得到的花椒浸膏，得花椒萃取液；(4)混合：混合步骤(3)得到的瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，加入蛇床子素，搅拌即可得到植物源农药。上述制备方法中，步骤(1)中，每1g所述瑞香狼毒中可加入10～15mL所述有机溶剂Ⅰ，具体可为每1g所述瑞香狼毒中可加入10mL或15mL所述有机溶剂Ⅰ；每1g所述花椒中可加入5～10mL所述有机溶剂Ⅰ，具体可为每1g所述花椒中可加入5mL或10mL所述有机溶剂Ⅰ；所述有机溶剂Ⅰ可为醇、醇的水溶液和丙酮中的至少一种，所述醇可为甲醇、乙醇、丙醇、丙二醇和丁醇中的至少一种，所述醇的水溶液中醇的体积分数为60％～80％，具体可为60％～70％、70％～80％、60％、70％或80％。所述瑞香狼毒取自瑞香狼毒的根茎，所述花椒取自花椒的果实；所述浸提可在超声条件下进行，超声功率可为80～100Hz，具体可为100Hz；所述浸提的时间可为12～24小时，具体可为12小时或24小时；温度可为20～30℃，具体可为25℃；所述浸提的次数可为3～5次，具体可为3次。上述制备方法中，步骤(2)中，所述蒸发可在旋转蒸发仪中进行，温度可为50℃～60℃，具体可为55℃；真空度可为200～300Pa，具体可为300Pa；转速可为70～100r/min，具体可为70r/min，浓缩至所述瑞香狼毒成瑞香狼毒浸膏，所述花椒成花椒浸膏，具体可为旋转蒸发仪回收瓶中基本无溶剂蒸出。上述制备方法中，步骤(3)中，每1g所述瑞香狼毒浸膏可加入10～15mL所述有机溶剂Ⅱ，具体可为10mL或15mL；所述瑞香狼毒浸膏的萃取时间可为0.5h～5h，具体可为0.5～2h、0.5～1.5h、1～2h、0.5h、1h、1.5h或2h；每1g所述花椒浸膏可加入5～10mL所述有机溶剂Ⅲ，具体可为5mL或10mL；所述花椒浸膏的萃取时间可为0.5h～5h，具体可为0.5～1.5h、0.5～1h、1～1.5h、0.5h、1h或1.5h；所述有机溶剂Ⅱ可为石油醚和乙酸乙酯，其体积比可为1：(1～5)，具体可为3：7；所述有机溶剂Ⅲ可为丙酮和乙醚，其体积比可为1：(1～2)，具体可为4：6。上述制备方法中，步骤(4)中，所述蛇床子素可以蛇床子素溶液的形式进行添加，所述蛇床子素溶液的质量体积浓度可为100～400μg/mL，溶剂可为醇和水中的至少一种，所述醇为甲醇和/或乙醇，具体可将蛇床子素溶于乙醇中制得质量体积浓度为3×104μg/mL的蛇床子素乙醇溶液，然后用水稀释至不同浓度，具体可为200～300μg/mL、300～400μg/mL、200μg/mL、300μg/mL或400μg/mL；所述瑞香狼毒萃取液、所述花椒萃取液和所述蛇床子素溶液的体积比可为(1.0～2.0)：(2.0～3.0)：10，具体可为(1.0～1.5)：(2.0～3.0)：10、(1.5～2.0)：(2.0～3.0)：10、(1.0～2.0)：(2.0～2.5)：10、(1.0～2.0)：(2.5～3.0)：10、1.0：(2.0～3.0)：10、1.5：(2.0～3.0)：10、2.0：(2.0～3.0)：10、(1.0～2.0)：2.0：10、(1.0～2.0)：2.5：10、(1.0～2.0)：3.0：10、1.0：2.5：10、1.2：2.5：10或1.5：3.0：10。上述制备方法中，在所述步骤(4)加入所述蛇床子素之后，还可包括在所述瑞香狼毒萃取液、所述花椒萃取液和所述蛇床子素的混合物中加入增效剂的步骤；所述增效剂可以增效剂溶液的形式进行添加，所述增效剂溶液的质量体积浓度可为40～100μg/mL，溶剂可为醇和水中的至少一种，所述醇可为甲醇和/或乙醇，具体可由质量体积浓度为1×104μg/mL的增效剂醇溶液，用水稀释至不同浓度得到，或者直接由增效剂溶于水或无水乙醇得到(增效剂一种溶于水，一种溶于醇)，所述增效剂溶液的浓度具体可为40μg/mL或100μg/mL；所述混合物与所述增效剂溶液的体积比可为(5～50)：1，具体可为(10～50)：1、(5～15)：1、(10～20)：1，50：1、20：1、15：1、10：1或5：1，优选(5～15)：1、(5～10)：1、(10～15)：1，更优选10：1；所述增效剂可为多抗霉素、几丁聚糖、咪酰胺和多杀菌素中至少一种。本专利技术进一步提供了一种上述制备方法制备得到的植物源农药，该植物源农药包括瑞香狼毒提取物(瑞香狼毒萃取液)、花椒提取物(花椒萃取液)和蛇床子素；蛇床子为一年生伞形科植物蛇床Cnidiummonnieri(L.)Cusson的干燥成熟果实，是中医常用的单味药。蛇床子素是一种香豆素类化合物，具有生物活性，在蛇床子中含量为1.0％以上。蛇床本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种植物源农药的制备方法，包括如下步骤：(1)提取：用有机溶剂Ⅰ浸提瑞香狼毒，过滤，得瑞香狼毒提取液；用有机溶剂Ⅰ浸提花椒，过滤，得花椒提取液；(2)浓缩：分别蒸发步骤(1)得到的瑞香狼毒提取液和花椒提取液，得瑞香狼毒浸膏和花椒浸膏；(3)萃取：用有机溶剂Ⅱ萃取步骤(2)得到的瑞香狼毒浸膏，得瑞香狼毒萃取液；用有机溶剂Ⅲ萃取步骤(2)得到的花椒浸膏，得花椒萃取液；(4)混合：混合步骤(3)得到的瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，加入蛇床子素，搅拌即可得到植物源农药。

【技术特征摘要】
1.一种植物源农药的制备方法，包括如下步骤：(1)提取：用有机溶剂Ⅰ浸提瑞香狼毒，过滤，得瑞香狼毒提取液；用有机溶剂Ⅰ浸提花椒，过滤，得花椒提取液；所述有机溶剂Ⅰ为体积分数为70％的乙醇水溶液；所述浸提在超声条件下进行，超声频率为80Hz～100Hz，所述浸提的时间为12h～24h，温度为20～30℃；(2)浓缩：分别蒸发步骤(1)得到的瑞香狼毒提取液和花椒提取液，得瑞香狼毒浸膏和花椒浸膏；(3)萃取：用有机溶剂Ⅱ萃取步骤(2)得到的瑞香狼毒浸膏，得瑞香狼毒萃取液；用有机溶剂Ⅲ萃取步骤(2)得到的花椒浸膏，得花椒萃取液；步骤(3)中，每1g所述瑞香狼毒浸膏加入10～15mL所述有机溶剂Ⅱ，萃取时间为0.5h～5h；每1g所述花椒浸膏加入5～10mL所述有机溶剂Ⅲ，萃取时间为0.5h～5h；所述有机溶剂Ⅱ为石油醚和乙酸乙酯，其体积比为3:7；所述有机溶剂Ⅲ为丙酮和乙醚，其体积比为4:6；(4)混合：混合步骤(3)得到的瑞香狼毒萃取液和花椒萃取液，加入蛇床子素，搅拌即可得到植物源农药；步骤(4)中，所述蛇床子素以蛇床子素溶液的形式进行添加，所述蛇床子素溶液的质量体积浓度为100～400μg/mL，溶剂为醇和水中的至少一种，所述醇为甲醇和/或乙醇；所述瑞香狼毒萃取液、所述花椒萃取液和所述蛇床子素溶液的体积比为(1.0～2.0)：(2.0～3.0)：10。2.根据权利要求1所述的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵茜，吴建忠，徐丽珍，张丽艳，陈洪生，
申请(专利权)人：黑龙江省农业科学院经济作物研究所，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23