一种碳化氮量子点荧光墨水制造技术

本发明专利技术公开了一种碳化氮量子点荧光墨水，通过水热合成的方法制备出形貌均一、尺寸可控的无色透明、具有强荧光特性的碳化氮量子点水溶液，在波长为250纳米的激发下，可在368纳米处检测到最大的荧光发射峰，且其发射峰大部分落在不可见光区，用于荧光信息加密储存保护时，不能简单地通过紫外显色读取加密信息，而必须通过特定的仪器，将荧光信号转化为可读的信息。这种方法相比于传统方法，它的读取设备更为专一，信息加密性更强。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化氮量子点荧光墨水
本专利技术属于纳米荧光材料领域，具体涉及一种碳化氮量子点荧光墨水。
技术介绍
近年来纳米荧光材料作为荧光墨水在产品防伪、重要文件保护及信息加密等领域被广泛应用。在目前已经公布的纳米材料作为荧光墨水的相关专利中，碳纳米料（201310036988.2，201410479599.1），氮掺杂碳纳米材料（201310036988.2），上转换荧光纳米料（201410718694.2）过渡金属纳米材料（201210168204.7）等它们的纳米荧光发射光谱主要落在可见区，因此这些材料被用作荧光墨水传递信息及防伪时，在普通光线下对信息是不可见的，只在特定的紫外光环境才可显色读取信息，从而达到信息加密及防伪的效果，然而由于其材料和激发光源易得，因此对于信息的保护防伪还不够完善。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种碳化氮量子点荧光墨水，在波长为250纳米的激发下，可在368纳米处检测到最大的荧光发射峰，且其发射峰大部分落在不可见光区，用于荧光信息加密储存保护时，不能简单地通过紫外显色读取加密信息，而必须通过特定的仪器，将荧光信号转化为可读的信息，相比于传统方法，它的读取设备更为专一，信息加密性更强。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种碳化氮量子点的制备方法的具体步骤如下：1）将三聚氰胺在500~650℃，氮气保护下加热2~6小时，制得C3N4粉末；2）将C3N4粉末在浓硝酸中回流6-30小时，离心，蒸馏水洗涤；3）120~200℃水热反应6-24小时；4）离心，蒸馏水洗涤；5）得到的沉淀在蒸馏水中超声3-16小时；6）用0.22微米水相滤膜抽滤，滤液为碳化氮量子点水溶液。所述的碳化氮量子点水溶液作为荧光墨水应用于产品防伪、重要文件保护及信息加密。本专利技术的显著优点在于：制备方法操作简单，原料容易获得，得到的碳化氮量子点无毒环保、形貌均一、尺寸可控，其水溶液无色透明、具有强荧光特性，且其荧光发射大部分落在不可见光区。因此用于信息加密、信息防伪等领域，信息加密效果好，操作易于实施。附图说明图1为书写有“FZU”字样的密码纸。图2为用碳化氮量子点作为荧光墨水书写信息的密码纸，在太阳光下和紫外灯下的显色情况，（a）日光照射下照片；（b）254nm紫外灯照射下的照片；（c）364nm紫外灯照射下的照片。图3为密码纸在荧光多孔板上荧光信号检测图谱。具体实施方式实施例1一种碳化氮量子点的制备方法的具体步骤如下：1）6克三聚氰胺在500℃，氮气保护下加热2小时，制得黄色粉末C3N4；2）将C3N4粉末在浓硝酸中回流6小时，离心，蒸馏水洗涤；3）120℃水热反应6小时；4）离心，蒸馏水洗涤；5）得到的白色沉淀在蒸馏水中超声3小时；6）用0.22微米水相滤膜抽滤，滤液为碳化氮量子点水溶液。所述的碳化氮量子点水溶液作为荧光墨水应用于产品防伪、重要文件保护及信息加密。实施例2一种碳化氮量子点的制备方法的具体步骤如下：1）15克三聚氰胺在600℃，氮气保护下加热4小时，制得黄色粉末C3N4；2）将C3N4粉末在浓硝酸中回流30小时，离心，蒸馏水洗涤；3）200℃水热反应24小时；4）离心，蒸馏水洗涤；5）得到的白色沉淀在蒸馏水中超声16小时；6）用0.22微米水相滤膜抽滤，滤液为碳化氮量子点水溶液。所述的碳化氮量子点水溶液作为荧光墨水应用于产品防伪、重要文件保护及信息加密。实施例3一种碳化氮量子点的制备方法的具体步骤如下：1）10克三聚氰胺在600℃，氮气保护下加热2小时，制得黄色粉末C3N4；2）将C3N4粉末在浓硝酸中回流24小时，离心，蒸馏水洗涤；3）200℃水热反应12小时；4）离心，蒸馏水洗涤；5）得到的白色沉淀在蒸馏水中超声4小时；6）用0.22微米水相滤膜抽滤，滤液为碳化氮量子点水溶液。所述的碳化氮量子点水溶液作为荧光墨水应用于产品防伪、重要文件保护及信息加密。应用碳化氮量子点水溶液进行荧光信息加密解密方法的具体步骤：1）信息密码纸的制备在96孔板滤纸的每个孔边缘用蜡处理成疏水状态；2）写信息在密码纸上所需要的“信息圈”里，滴加1~3微升10~30微克/毫升碳化氮量子点水溶液，组合成所需要的信息，在常温下自然干燥，完成写密；图1中白色部分为滴加蒸馏水区域；黑色部分为滴加碳化氮量子点水溶液区域。密码纸分别在太阳光下或紫外灯下均无法显色，因此无法读取信息，必须通过荧光多孔板（A00969PlatereaderwithFluorescenceLifetimeSpectrometers920，Edingburgh,UK）测量密码纸信号。如图2所示：（a）日光照射下照片；（b）254nm紫外灯照射下的照片；（c）365nm紫外灯照射下的照片。3）加密信息在密码纸上的“信息圈”里分别滴加1~3微升200~600微摩尔/升汞标液，在常温下自然干燥，荧光多孔板仪无法测得密码纸信号，即信息加密；4）解密信息在已加密的密码纸上的“信息圈”里分别滴加1~3微升50~200毫摩尔/升乙二胺四乙酸二钠溶液，在常温下自然干燥滤纸，用荧光多孔板测量密码纸各点的荧光变化情况，即为信息。如图3所示，368纳米处荧光强度大于400的为信息信号，荧光强度小于400的为非信息信号，即滤纸的背景信号。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化氮量子点的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：1）将三聚氰胺在500~650℃，氮气保护下加热2~6小时，制得C3N4粉末；2）将C3N4粉末在浓硝酸中回流6‑30小时，离心，蒸馏水洗涤；3）120~200℃水热反应6‑24小时；4）离心，蒸馏水洗涤；5）得到的沉淀在蒸馏水中超声3‑16小时；6）用0.22微米水相滤膜抽滤，滤液为碳化氮量子点水溶液。

【技术特征摘要】
1.一种碳化氮量子点的应用，其特征在于：所述碳化氮量子点的制备方法，具体步骤如下：1）将三聚氰胺在500~650℃，氮气保护下加热2~6小时，制得C3N4粉末；2）将C3N4粉末在浓硝酸中回流6-30小时，离心，蒸馏水洗涤；3）120~200℃水热反应6-24小时；4）离心，蒸馏水洗涤；5）得到的沉淀在蒸馏水中超声3-16小时；6）用0.22微米水相滤膜抽滤，滤液为碳化氮量子点水溶液；所制得的碳化氮量子点水溶液作为荧光墨水应用于产品防伪、重要文件保护及信息...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭良洽，宋志平，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建;35