一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，以三氯化铝为催化剂、二氯乙烷作溶剂，2-羟基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与多聚甲醛反应生成4/-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控制温度90-100℃，4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与水反应得到4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，液相纯度达到99.21%。该制备方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法
本专利技术属于光引发剂领域，具体涉及一种光引发剂4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法。技术背景光引发剂是吸收辐射能后经化学变化产生能引起单体进行聚合反应的自由基、阳离子、阴离子或离子白由基等活性中间体的物质。近年来由于新型光引发剂的研究、开发和应用，其应用范围被迅速扩展到多个领域，例如在电子行业中，光引发剂被大量应用于芯片制作、光刻胶、光致抗蚀剂、等离子体面板等。4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮相比，具有以下优点：(1)紫外光吸收效率高、量子产率高；(2)光引发效率高，产生的活性中间体反应活性高；(3)树脂相容性好，无毒无气味，光解后不产生有毒碎片；(4)不挥发，固化后向产品表面的迁移率低。因此，4’--羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮具有广阔的应用前景，但4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的全合成目前还没有报道。
技术实现思路
本专利技术的任务是提供一种工艺简单、收率高、成本低、污染小、产品质量好、适合工业化生产的4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用以下技术方案：A：将Lewis酸溶于有机溶剂中，加入2-羟基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，控温至20-50℃后，加入多聚甲醛。在温度20-50℃的条件下，反应15-16小时，反应完成后，冷却至室温，加入到盐酸水溶液中，分层，有机相依次水、饱和氯化钠洗涤，分出有机层，减压蒸出有机溶剂，得到4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，反应方程式如下：B：将4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮溶于水中，在温度80-110℃，反应15-17小时，反应结束后，用碳酸钠溶液调pH显中性，再加入萃取剂，静置分层，有机液减压蒸馏收集萃取剂后得4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，反应方程式如下：本专利技术的有益效果如下：1、提供了以2-羟基2-甲基-1-苯基-1-丙基酮、多聚甲醛、盐酸为原料合成4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的完整的制备方法。2、该生产方法，操作简单，工艺先进，溶剂可回收利用，易于工业化生产。3、用该制备方法制得的4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，液相纯度高，可达99.21％，具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。实施例1：一种4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，该方法由以下步骤组成：4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备在搪瓷反应釜中投入2000L二氯乙烷溶液，开动搅拌，在室温下加入粉末状三氯化铝2028Kg(15244mol)，加完后，控制釜内温度在30-35℃，滴加2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮500公斤(3049mol)，加入多聚甲醛650公斤，在30-35℃反应15-16小时。反应完成后，将上述反应液慢慢滴加到装有1000Kg的10％的盐酸中，静止分层。水相经蒸发、浓缩，抽滤，制得AlCl3·6H2O。有机相蒸出二氯乙烷，得4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，收率85.6％。4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备将制得的4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮滴加到装有1000KgH2O的搪瓷反应釜中，在90-100℃反应13-15小时。反应完成后，用碳酸氢钠固体调pH值呈中性，加入600Kg乙酸丁酯，搅拌0.5-1.0小时，静止分出有机相。有机液体常压蒸出乙酸丁酯后，减压蒸出浅黄色液体，得目标化合物4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮，收率93.5％。1HNMR(CDCl3,400MHz)δ:7.86(d,J＝7.3,2H,Ar-H),7.15(d,J＝7.4,2H,Ar-H),5.2(s,1H,OH),4.3(s,1H,OH),1.59(s,6H,2CH3)。实施例2：4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备将三氯化铝的量增大至2433Kg(18294mol)，其它同实例一，4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮收率91.2％。4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备将萃取剂乙酸丁酯换成乙酸异丁酯，其它同实例一，4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮收率90.2％。实施例3：4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备将三氯化铝的量增大至2839Kg(21343mol)，其它同实例一，4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮收率89.6％。4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备将萃取剂乙酸丁酯换成乙酸戊酯，其它同实例一，4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮收率89.5％。实施例4：4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备将三氯化铝的量增大至3244Kg(24392mol)，其它同实例一，4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮收率84.5％。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种光引发剂4’‑羟甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：A：将Lewis酸溶于有机溶剂中，加入2‑羟基2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮，控温至20‑50℃后，加入多聚甲醛，在温度20‑50℃的条件下，反应15‑16小时，反应完成后，冷却至室温，加入到盐酸水溶液中，分层，有机相依次水、饱和氯化钠洗涤，分出有机层，减压蒸出有机溶剂，得到4’‑氯甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮，反应方程式如下：B：将4’‑氯甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮溶于水中，在温度80‑110℃，反应15‑17小时，反应结束后，用碳酸钠溶液调pH显中性，再加入萃取剂，静置分层，有机液减压蒸馏收集萃取剂后得4’‑羟甲基‑2‑羟基‑2‑甲基‑1‑苯基‑1‑丙基酮，反应方程式如下：

【技术特征摘要】
1.一种4’-羟甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备方法，该方法由以下步骤组成：4’-氯甲基-2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的制备在搪瓷反应釜中投入2000L二氯乙烷溶液，开动搅拌，在室温下加入粉末状三氯化铝2028Kg，15244mol，加完后，控制釜内温度在30-35℃，滴加2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮500公斤，3049mol，加入多聚甲醛650公斤，在30-35℃反应15-16小时，反应完成后，将上述反应液慢慢滴加到装有1000Kg的10%的盐酸中，静止分层，水相经蒸发、浓缩，抽滤，制得AlCl...

【专利技术属性】
技术研发人员：李德江，刘义稳，谢益碧，
申请(专利权)人：三峡大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42