一种以藤黄果为原料制备高纯度羟基柠檬酸的方法技术

本发明专利技术公开了一种以藤黄果为原料制备高纯度羟基柠檬酸的方法，步骤如下：(1)将藤黄果粉碎成粗粉，向1kg藤黄果粗粉中加入CaCO3溶液20-40L及活性炭10-20g，低温高剪切提取，过滤，得羟基柠檬酸钙溶液A；(2)羟基柠檬酸钙溶液A经微滤，超滤，得羟基柠檬酸钙溶液B；(3)向羟基柠檬酸溶液B中加入磷酸溶液，搅拌均匀后，经纳滤脱盐，得羟基柠檬酸浓缩液；(4)羟基柠檬酸浓缩液经冷却结晶，离心分离，得到高纯度羟基柠檬酸结晶粉末。本发明专利技术简单易行，适合工业化生产，条件温和，提取过程中羟基柠檬酸稳定，提取得到的羟基柠檬酸纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种以藤黄果为原料制备高纯度羟基柠檬酸的方法
本专利技术涉及植物提取
，特别涉及一种以藤黄果为原料制备高纯度羟基柠檬酸的方法。
技术介绍
羟基柠檬酸，英文名：Hydroxycitric.acid，异名：2-羟基柠檬酸；1，2-二羟基-1，2，3-丙烷三甲酸，分子式：C6H8O8，结构式如下式：藤黄果原产于亚洲、南非和波利尼西亚，有效成份为可食用果实的果皮提取物——羟基柠檬酸，该物质在新陈代谢中起到与柠酸盐不同的作用，并已证实能加速脂肪代谢，抑制脂肪酸和胆固醇在人体或生物中的合成。常用羟基柠檬酸盐，在人体新陈代谢中，它可取代柠檬酸盐竞争性抑制脂肪酸合成。现代医学证明：羟基柠檬酸能有效地增加新陈代谢率，促进脂肪酸消耗，有效防治和辅助治疗许多病，如：高血压、心血管疾病、糖尿病、肥胖症、胃炎、溃疡等。羟基柠檬酸源于纯天然提取物，同时又有西药原料明确的化学成份和减肥机理，它通过抑制脂肪的合成，促进脂肪酸的燃烧，减少食物的摄入，三位一体，达到瘦身减肥的作用，是一种不可多得的，目前减肥效果最理想，最健康的减肥保健原料。在欧美瘦身保健品的首选原料。羟基柠檬酸对帮助减肥瘦身后防止体重增加(反弹)效果更好，对于那些好不容易将体重减下来的人来说，通过添加了羟基柠檬酸原料的产品，会更有效保持自己的体重。羟基柠檬酸特别适合东方人，特别需要注意的是，由于柠檬酸裂解酶(citratelayes)仅仅在碳水化合物过度摄入的情况下起作用，所以特别适合以淀粉为主食的东方人，换句话说中国人使用HCA用于减肥瘦身效果比欧美人更好。羟基柠檬酸盐的半数致死剂量，体内注射＞200mg/kg(腹膜注射)，口服＞400mg/kg，不影响呼吸作用和磷酸化作用，或再生线粒体的柠檬盐合成，不透过线粒体也不影响正常的能量生成，所以不具备任何副作用。另外，羟基柠檬酸有助于增加新陈代谢率，促进脂肪酸消耗，控制食欲，减少肌肉组织蛋白损失。以上这些作用可导致身体脂肪减少，使身体更加苗条健康。肥胖症和体重超得者尤其适用且无副作用。近年来，国内外对藤黄果提取物的研究颇多，但主要集中在羟基柠檬酸的应用研究上，对其从藤黄果中如何提取的工艺研究上，文献记载很少。国外大都采用化学合成法：将柠檬酸脱水，用浓硫酸氧化合成而来，由此生产的羟基柠檬酸副产物多，不易分离，副作用大。而直接高温从藤黄果中提取羟基柠檬酸，因其极不稳定，在提取过程中极易转化为不具生物活性的内酯。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种以藤黄果为原料制备高纯度羟基柠檬酸的方法，简单易行，适合工业化生产，条件温和，提取过程中羟基柠檬酸稳定，提取得到的羟基柠檬酸纯度高。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种以藤黄果为原料制备高纯度羟基柠檬酸的方法，包括如下步骤：(1)将藤黄果粉碎成粗粉，向1kg藤黄果粗粉中加入CaCO3溶液20-40L及活性炭10-20g，低温高剪切提取，过滤，得羟基柠檬酸钙溶液A；羟基柠檬酸在藤黄果中稳定存在，但是一旦提取中脱离藤黄果就会不稳定，容易失活，本步骤加入CaCO3溶液的目的是与提取出的羟基柠檬酸反应，形成稳定的羟基柠檬酸钙，防止羟基柠檬酸失活。同时加活性炭提取和脱色同时进行，这样不但步骤节省，且提取过程同时脱色，脱色效果也好。本步骤低温高剪切提取非常关键，低温是为了保证羟基柠檬酸的稳定，在高温下，羟基柠檬酸内的羟基和羧基会内酯化，导致失活。由于低温下提取更困难，因此采用高剪切提取，高剪切提取是为了能高效提取，提取效果更好。(2)羟基柠檬酸钙溶液A经微滤，超滤，得羟基柠檬酸钙溶液B；本步骤微滤，超滤的目的是除杂。(3)向羟基柠檬酸钙溶液B中加入磷酸溶液，搅拌均匀后，经纳滤脱盐，得羟基柠檬酸浓缩液；本步骤加入磷酸溶液的目的是将羟基柠檬酸钙还原变成羟基柠檬酸。纳滤是为了除去磷酸、磷酸钙等小分子成分。(4)羟基柠檬酸浓缩液经冷却结晶，离心分离，得到高纯度羟基柠檬酸结晶粉末。作为优选，所述藤黄果粗粉的大小在10-20目。作为优选，所述CaCO3溶液的质量浓度为1.5-3％。作为优选，步骤(1)中低温高剪切提取的提取温度为20-35℃，提取时间20-40min，高剪切电机转速为5800-8000转/min。控制提取温度异常关键，提取温度高于35℃，羟基柠檬酸内的羟基和羧基会部分产生内酯化，导致失活。但是温度不能太低，温度低于20℃，羟基柠檬酸难以提取出来。作为优选，步骤(2)中所述微滤的参数控制为：微滤膜运行温度30-40℃，流速10-15L/min，进口压力0.25-0.35Mpa，出口压力1.1-1.5Mpa，微滤膜的孔径为0.2-0.8微米。作为优选，步骤(2)中所述超滤的参数控制为：超滤膜运行温度30-40℃，流速4-6L/min，运行压力0.8-1.2Mpa，超滤膜的截留分子量为5000-50000道尔顿。作为优选，步骤(3)中所述磷酸溶液的浓度为1-1.5mol/L，磷酸溶液的加入量为1.5-2.5L。磷酸用量过大，会产生更多的磷酸二氢钙、磷酸等小分子，导致分离更困难，磷酸用量过小，无法将羟基柠檬酸钙还原变成羟基柠檬酸。作为优选，步骤(3)中所述纳滤的参数控制为：纳滤膜运行温度20-30℃，流速3-8L/min，进口压力1.2-1.7Mpa，出口压力1.1-1.5Mpa，纳滤膜的截留分子量为200道尔顿。羟基柠檬酸的分子量为200多，纳滤膜的截留分子量为200道尔顿刚好能截留羟基柠檬酸而将杂质滤除。作为优选，步骤(4)中冷却结晶的温度为4-8℃，时间为1-2小时。本专利技术的有益效果是：方法简单易行，适合工业化生产，条件温和，提取过程中羟基柠檬酸稳定，提取得到的羟基柠檬酸纯度高。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。本专利技术中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。藤黄果为泰国进口的藤黄果干片(供应商：泰国BB.castle.co.ltd公司)。以下实施例的藤黄果粗粉为藤黄果干片粗粉碎至10-20目获得。实施例1(1)藤黄果粗粉1kg，加入30L质量浓度为2％的CaCO3溶液，再加10克活性碳，提取温度为30℃，高剪切提取20分钟，高剪切电机转速为5800转/分，过滤，得羟基柠檬酸钙滤液30L。(2)将滤液经过微滤-超滤联用设备过滤，微滤膜运行温度30℃，流速平均为10L/min，进口压力0.25MPa，出口压力1.1MPa，微滤膜的孔径为0.2微米；超滤膜温度30℃，流速4L/min，运行压力0.8MPa，超滤膜的截留分子量为50000道尔顿；得到高纯度的羟基柠檬酸钙滤液28L。(3)在高纯度的羟基柠檬酸钙滤液中加入1.5mol/L的H3PO41.5L，搅拌均匀后，经纳滤脱盐，纳滤膜运行温度25℃，流速5L/min，进口压力1.7MPa，出口压力1.5MPa，纳滤膜截留分子量为200道尔顿，得到高纯度的羟基柠檬酸溶液2L，质量浓度为20％。(4)将高纯度的羟基柠檬酸溶液进行冷却结晶，冷却温度为8℃，时间2小时，得到白色粉末(高纯度羟基柠檬酸)，经高速离心，得到羟基柠檬酸白色结晶粉末，离心液重回到步骤(3)，再纳滤脱盐。对羟基柠檬酸白色结晶粉末进行高效液相色谱(H本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以藤黄果为原料制备高纯度羟基柠檬酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将藤黄果粉碎成粗粉，向1kg藤黄果粗粉中加入CaCO3溶液20‑40L及活性炭10‑20g，低温高剪切提取，过滤，得羟基柠檬酸钙溶液A；(2)羟基柠檬酸钙溶液A经微滤，超滤，得羟基柠檬酸钙溶液B；(3)向羟基柠檬酸钙溶液B中加入磷酸溶液，搅拌均匀后，经纳滤脱盐，得羟基柠檬酸浓缩液；(4)羟基柠檬酸浓缩液经冷却结晶，离心分离，得到高纯度羟基柠檬酸结晶粉末。

【技术特征摘要】
1.一种以藤黄果为原料制备高纯度羟基柠檬酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将藤黄果粉碎成粗粉，向1kg藤黄果粗粉中加入CaCO3溶液20-40L及活性炭10-20g，低温高剪切提取，过滤，得羟基柠檬酸钙溶液A；所述CaCO3溶液的质量浓度为1.5-3%；低温高剪切提取的提取温度为20-35℃，提取时间20-40min，高剪切电机转速为5800-8000转/min；（2）羟基柠檬酸钙溶液A经微滤，超滤，得羟基柠檬酸钙溶液B；（3）向羟基柠檬酸钙溶液B中加入磷酸溶液，搅拌均匀后，经纳滤脱盐，得羟基柠檬酸浓缩液；（4）羟基柠檬酸浓缩液经冷却结晶，离心分离，得到高纯度羟基柠檬酸结晶粉末。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述藤黄果粗粉的大小在10-20目。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述微滤的参数控制为：微滤膜运行温度30-40℃，流速1...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁舸，
申请(专利权)人：义乌章舸生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33