本发明专利技术公开了一种CNTs@SiO2@Ni/Al-LDH核壳结构的三维纳米材料的制备方法，其包括步骤：(1)利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在溶液中分散碳纳米管；(2)在分散均匀的碳纳米管表面包覆SiO2壳层，形成CNTs@SiO2核壳结构；(3)制备AlOOH溶胶前驱体；(4)在CNTs@SiO2核壳结构表面包覆AlOOH溶胶前驱体，形成CNTs@SiO2@AlOOH核壳结构；(5)原位生长法制备CNTs@SiO2@Ni/Al-LDH核壳结构。主要用于超级电容器、催化剂和传感器等领域。
【技术实现步骤摘要】
【专利说明】CNTs@S i 02_ i/A1-LDH核壳结构的三维纳米材料及其制备方法
本专利技术属于纳米结构材料领域，具体涉及一种CNTs@Si02_i/Al-LDH核壳结构的三维纳米材料的制备方法。
技术介绍
水滑石类化合物是一类多功能材料，也称为层状复合金属氢氧化物，包括水滑石(Hydrotalcite，简称为 HT)和类水滑石(Hydrotalcite-like Compounds，简称为 HTLCs)。其典型的分子式为x+ x _。其中的M2+、M3+分别表示二价、三价金属阳离子，M2+可以是锰、锌、钴、镍、铁、钙、铜、镁等金属元素的二价离子;M3+表示三价金属阳离子，可以是铝、铁、铬、镓、镍、锰、钴等金属元素的三价离子;An-为层间可交换的客体阴离子，如碳酸根离子、硫酸根离子、硝酸根离子、氢氧根离子、磷酸根离子、氯离子、乙酸根、烷基磺酸根等各种有机阴离子以及配合物阴离子、杂多阴离子、聚合物阴离子和氨基酸、核苷酸等生物客体等生物分子。带负电荷的层间阴离子以静电作用力或氢键的方式可以平衡层板上的正电荷使整个水滑石呈现电中性。位于层间的水分子和阴离子可以任意地断开旧键，形成新键，这种性质使得层板间可以选择性的插入不同种类和数量的阴离子，使水滑石具有结构可设计性。因此，水滑石具有层板元素组成及种类、层间阴离子的种类及数量的可调控性并且在许多方面有着潜在的应用，如催化分离、金属防腐、环保、生物医药、电化学等领域。近年来，人们利用水滑石离子可交换性，合成了一系列水滑石和类水滑石材料。通过对水滑石进行材料结构设计、多组分掺杂等各种各样的设计，使水滑石有可能在各工业领域有广阔的应用前景。例如Li等人(ElectrochimicaActa，2014, 134，309)在微波辅助下，通过回流制备了片层状镍铝水滑石纳米结构，在6 mol/L的KOH电解液中，I A/g电流密度下，比电容量可达到1630 F/go Wang等人(Energy Fuels, 2010, 24, 6463)利用硝酸镍与硝酸铝为前驱体，在泡沫镍上直接生长了镍铝水滑石材料，该结构避免了电极制备过程中胶黏剂的使用，提高了材料的电化学性能。以上研宄成果中所制备的水滑石多为片层状结构，该结构特点易导致水滑石材料在使用过程中易团聚，使用寿命明显降低。即使是在Li等人(ElectrochimicaActa, 2014, 134, 309)的研宄成果中，通过引入导电性良好的石墨烯，设计一种基于水滑石与石墨烯的三维复合结构材料，也难以得到一种接触良好，结构稳定的复合材料。因此如何将导电性良好的碳材料如碳纳米管与水滑石结合，设计一种新颖的、稳定的三维结构对提升材料性能具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术目的是为了克服水滑石纳米片容易团聚、导电性能差、电化学性能较差等缺点，如何将导电性良好的碳材料如碳纳米管与镍铝水滑石结合，设计一种新颖的、稳定的三维纳米结构材料以提升材料性能。提出了一种以碳纳米管(后面简写为CNTs)为核，以镍铝水滑石(后面简写为Ni/Al-LDH)为壳，以二氧化硅(后面简写为S12)为衔接层的三维纳米核壳结构一碳纳米管@ 二氧化硅@镍铝水滑石，其中该核壳结构复合材料记为:CNTs@Si02iNi/Al-LDHo本专利技术的技术方案为:一种CNTs@Si02_i/Al-LDH核壳结构的三维纳米材料的制备方法，包括以下步骤: 1)取一定量碳纳米管、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)于容器中，加入乙醇、去离子水形成混合溶液，对上述混合溶液进行超声处理得到碳纳米管溶液A ; 2)在溶液A中加入NaOH、正硅酸乙酯(TEOS)，室温条件下搅拌均匀后，离心或者滤取，用乙醇洗产物并烘干，最终得到洁净的粉末B ; 3)将一定量异丙醇铝分散在去离子水中，在搅拌均匀后，滴加1^03调节溶液pH值并继续搅拌均匀后，将溶液体系冷却至室温，待水分蒸发后即可得到A100H溶胶； 4)将干燥后的A100H进行研磨，加入去离子水，搅拌均匀并回流1-24小时即可得到溶液C ； 5)取一定量溶液C，粉末B混合，搅拌均匀后将产物离心或过滤、醇洗，将产物干燥后即可得到材料粉末D ； 6)将粉末D分散在溶解了尿素的去离子水中，搅拌均匀后得到溶液E; 7)向溶液E中滴加Ni(NO3)2，并不断搅拌均匀后，将上述溶液体系转移到反应釜中，一定温度下加热反应一定时间，待反应完成后将产物离心或者过滤，用去离子水和乙醇交替洗产物多次，所得产物干燥后，便可得到碳纳米管@ 二氧化硅@镍铝水滑石核壳结构的三维纳米结构材料。进一步地，步骤I)中的碳纳米管和CTAB的质量比范围为1:1到1:100。进一步地，步骤2)中的NaOH浓度控制在0.01-5000mmol/L,正硅酸乙酯浓度控制在 0.001-5000mmol/Lo进一步地，步骤3)中的异丙醇铝与去离子水的质量比范围为(1-100): 100，向系统溶液中滴加顯03调节溶液pH值范围为1~8。进一步地，步骤5)中取溶液C和粉末B混合时，每Ig粉末B混合溶液C的范围是10-1OOOml ο进一步地，步骤6)中的尿素的浓度范围为0.l-5mol/Lo进一步地，步骤6)中的加热反应是指水热反应或者水浴反应或者油浴反应，反应温度为50-250 °C。进一步地，步骤6)中的水热反应或者水浴反应或者油浴反应时间为1-20小时。本专利技术有效解决了镍铝水滑石纳米片的团聚问题以及导电性能不良问题，大大增加了水滑石的比表面积，使其活性大大增强。并提供了一种全新的制备工艺，成功实现了CNTsiSi02iNi/Al-LDH核壳结构的三维纳米结构材料的制备。制备的CNTs@Si02_i/Al_LDH复合材料中，S1Jl包覆在CNTs表面形成核壳结构记为CNTsOS1 2，该结构表面为Ni/Al-LDH原位生长提供了有利的环境，有利于Ni/Al-LDH 二维纳米薄片包覆在CNTsliS12上，一方面避免了 Ni/Al-LDH 二维纳米薄片之间的堆叠以及CNTs的团聚；另一方面，可以获得比表面积极大的复合材料，并且纳米薄片之间的空隙有利于液体的浸入；另外，CNTs作为核层提供了快速电子通道，并可为复合材料起到支撑作用，使复合材料具有良好的机械稳定性。该复合结构具有极大的比表面积以及优异的机械稳定性，可为该材料在电化学领域应用中的氧化还原反应、在催化领域应用中的催化反应等提供更有利的环境。本专利技术与现有技术相比具有以下优点: 1)制备的CNTs@Si02_i/Al-LDH三维纳米结构材料中，碳纳米管提供了电子快速通道，使其具有优异的电荷传输特性。2)Ni/Al-LDH 二维纳米片可以非常规则的自组装在碳纳米管上的，其尺寸可控，具有优异的电化学特性，二维纳米片的诸多纳米效应可以充分发挥出来。3)制备的CNTs@Si02_i/Al-LDH三维纳米结构材料的比表面积非常大，可以储存大量的电荷，用于超级电容器的正极材料时可以获得很高的能量密度。4)碳纳米管为Ni/Al-LDH 二维纳米片提供了稳定的结构支撑；使其具有稳定的电化学性能。5)制备方法简单，环保，容易实现大批量生产。6)制备的CNTs@Si02_i/Al-LDH三维纳米结构材料应用于超级电容器正极本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种CNTs@SiO2@Ni/Al‑LDH核壳结构的三维纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)取一定量碳纳米管、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）于容器中，加入乙醇、去离子水形成混合溶液，对上述混合溶液进行超声处理得到碳纳米管溶液A；2)在溶液A中加入NaOH、正硅酸乙酯(TEOS)，室温条件下搅拌均匀后，离心或者滤取，用乙醇洗产物并烘干，最终得到洁净的粉末B；3)将一定量异丙醇铝分散在去离子水中，在搅拌均匀后，滴加HNO3调节溶液pH值并继续搅拌均匀后，将溶液体系冷却至室温，待水分蒸发后即可得到AlOOH溶胶；4）将干燥后的AlOOH进行研磨，加入去离子水，搅拌均匀并回流1‑24小时即可得到溶液C；5)取一定量溶液C，粉末B混合，搅拌均匀后将产物离心或过滤、醇洗，将产物干燥后即可得到材料粉末D；6) 将粉末D分散在溶解了尿素的去离子水中，搅拌均匀后得到溶液E；7) 向溶液E中滴加Ni(NO3)2，并不断搅拌均匀后，将上述溶液体系转移到反应釜中，一定温度下加热反应一定时间，待反应完成后将产物离心或者过滤，用去离子水和乙醇交替洗产物多次，所得产物干燥后，便可得到碳纳米管@二氧化硅@镍铝水滑石核壳结构的三维纳米结构材料。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈泽祥，王艳，李海，张继君，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川;51
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