本发明专利技术涉及一种液态铅锂合金中子辐照产氚量的分析检测方法，包括取样、样品溶解、铅和锂的分离纯化、含锂溶液介质体系转化、库伦分析、质谱分析和数据处理各步骤。本发明专利技术具有样品前处理程序简单、分析结果精度较高等优点。由于不直接测氚，不需要将氚从液态铅锂合金中提取释放出来，避免了氚与液态铅锂合金结合较紧密、释放困难的问题。本发明专利技术主要测量值为锂的同位素丰度比值，锂原子在系统空间内的扩散、溶解和滞留不会影响液态铅锂合金产氚量的测量结果，因此本发明专利技术克服了传统直接测量方法无法计量聚变堆液态铅锂合金包层体系中滞留和渗透氚的问题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，可用于实现液态 铅锂合金中子辐照产氚量测量。
技术介绍
准确测量聚变堆液态铅锂合金包层的产氚量，是聚变堆氚核材料衡算研宄的重要 内容，同时可为包层氚的提取、包层氚增殖比计算、聚变反应的燃耗测量等提供监测手段。 传统的氚分析方法应用于测量液态铅锂合金中的氚，一般需要首先将氚从液态铅 锂合金中提取释放出来，然后再直接测量氚。但 6Li与中子作用产生的氚与液态铅锂合金 结合较紧密，释放困难，需要特殊的氚提取技术。这种从液态铅锂合金中提取氚的技术，是 聚变堆氚回收工艺的研宄难点，国内主要有中国工程物理研宄院的谢波等老师开展了相关 研宄，采用的气体鼓泡同位素置换法，目前提取效率理论上能够做到仅约80%。印度巴巴原 子研宄中心理论研宄了气体鼓泡柱法和填实柱法的工作边界条件，认为后者具有更高的回 收效率，但是尚未进行实验验证。因此，应用这些需要将氚从液态铅锂合金中提取释放出来 的分析方法测量总产氚量是比较困难的。此外，氚扩散能力很强，由于渗透滞留在包层结构 材料和包层系统空间的氚，也难于定量分析。因此发展新的液态铅锂合金产氚量分析检测 技术很有意义。 为此，本专利技术提出了一种等效测量的方法，通过测量液态铅锂合金内的锂总量，以 及液态铅锂合金产氚前后的锂同位素丰度，理论计算得到液态铅锂合金的总产氚量。这种 方法的原理简单，基于 6Li+n - 3H+4He反应，每生成一个氚原子必定消耗一个6Li原子。因 此只要知道聚变堆液态铅锂合金包层的初始金属锂装量和产氚前后的锂同位素丰度，就可 以准确计算出液态铅锂合金的产氚量。对于初始金属锂装量，可通过测量液态铅锂合金的 总质量和锂浓度得到。对于锂同位素丰度，通过热表面电离质谱法（TMS)准确测量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有聚变堆液态铅锂合金增殖包层产氚量分析检测方法 的不足，提出一种有效测量方法，实现液态铅锂合金增殖包层产氚量的定量分析。本专利技术提 供的一种测量液态铅锂合金中子辐照产氚量的分析检测方法，通过等效测量液态铅锂合金 中锂含量和中子辐照前后的锂同位素丰度，计算得到液态铅锂合金样品的累积产氚量。本 专利技术相关技术还可应用于聚变堆液态金属锂包层和陶瓷产氚靶件的产氚量测量。 为了实现上述目标，本专利技术采取以下的技术方案：一种液态铅锂合金中子辐照产 氚量的分析检测方法，其特征在于，包括取样、样品溶解、铅和锂的分离纯化、含锂溶液介质 体系转化、库伦分析、质谱分析和数据处理各步骤，各步骤功能和特点如下： (1)取样步骤实现从液态铅锂合金中代表性取样； (2)样品溶解采用浓硝酸和氢氟酸体积比为100 :1的混合溶液体系溶解样品； (3)铅和锂的分离纯化采用沉淀工艺；沉淀剂采用浓盐酸；沉淀母液和沉淀的分 离采用离心过滤； (4)含锂溶液介质体系转化采用重复溶解和蒸干的方式；蒸干物的溶解采用浓盐 酸；溶解和蒸干步骤的重复次数为两次；最后一次得到的蒸干物采用蒸馏水溶解得到氯化 锂溶液； (5)库伦分析采用控制电位库伦法测量氯化锂溶液中的锂含量； (6)质谱分析采用热表面电离质谱法测量氯化锂溶液中的锂同位素丰度； (7)数据处理采用液态铅锂合金中锂含量和中子辐照前后的锂同位素丰度数据， 等效计算得到液态铅锂合金的中子辐照产氚量。 上述的液态铅锂合金中子辐照产氚量的分析检测方法，其特征在于，该方法步骤 如下： (1)样品取样 用天平称量拟进行中子辐照的铅锂合金块总质量记为A ;对上述铅锂合金块钻孔 取样，用分析天平称量样品质量记为m; ⑵样品溶解 将样品用浓硝酸和氢氟酸体积比为100 :1的混合溶液体系溶解，得到溶解液； (3)铅和锂的分离纯化 向溶解液中加入过量的浓盐酸，使溶解液中铅离子转化为氯化铅沉淀，将沉淀母 液和沉淀离心5min后过滤分离，得到分离铅后的含锂溶液； (4)含锂溶液介质体系转化 将分离铅后的含锂溶液加热蒸发至近干；在蒸干物中加入浓盐酸后，再次加热蒸 发至近干，重复溶解和加热蒸干步骤两次；向最后一次得到的蒸干物中加入蒸馏水，溶解得 到氯化锂溶液；(5)库伦分析 采用控制电位库伦法，基于法拉第定律，通过测量积分电量计算得到氯化锂溶液 中的锂含量记为n;(6)质谱分析 采用热表面电离质谱法测量氯化锂溶液中的锂同位素丰度。中子辐照前样品中 6Li、7Li的同位素丰度，分别记为乂、％冲子辐照后样品中6Li、7Li的同位素丰度，分别记为 M 2、N2; (7)数据处理 采用液态铅锂合金中锂含量和中子辐照前后的锂同位素丰度数据，等效计算 得到液态铅锂合金的中子辐照产氚量；液态铅锂合金中子辐照产氚量记为C，按照公式【主权项】1. 一种液态铅裡合金中子福照产氣量的分析检测方法，其特征在于，包括取样、样品溶 解、铅和裡的分离纯化、含裡溶液介质体系转化、库伦分析、质谱分析和数据处理各步骤； (1) 取样步骤实现从液态铅裡合金中代表性取样； (2) 样品溶解采用浓硝酸和氨氣酸体积比为100 ;1的混合溶液溶解样品； (3) 铅和裡的分离纯化采用沉淀工艺，沉淀剂采用浓盐酸，沉淀母液和沉淀的分离采用 离屯、过滤； (4) 含裡溶液介质体系转化采用重复溶解和加热蒸干的方式，蒸干物的溶解采用浓盐 酸，溶解和加热蒸干步骤的重复次数为两次，最后一次得到的蒸干物采用蒸馈水溶解得到 氯化裡溶液； (5) 库伦分析采用控制电位库伦法测量氯化裡溶液中的裡含量； (6) 质谱分析采用热表面电离质谱法测量氯化裡溶液中的裡同位素丰度； (7) 数据处理采用液态铅裡合金中裡含量和中子福照前后的裡同位素丰度数据，等效 计算得到液态铅裡合金的中子福照产氣量。2. 根据权利要求1所述的液态铅裡合金中子福照产氣量的分析检测方法，其特征在 于，该方法步骤具体如下： (1) 样品取样 用天平称量拟进行中子福照的铅裡合金块总质量记为A;对上述铅裡合金块钻孔取 样，用分析天平称量样品质量记为m; (2) 样品溶解 将样品用浓硝酸和氨氣酸体积比为100 ;1的混合溶液体系溶解，得到溶解液； (3) 铅和裡的分离纯化 向溶解液中加入过量的浓盐酸，使溶解液中铅离子转化为氯化铅沉淀，将沉淀母液和 沉淀离屯、5min后过滤分离，得到分离铅后的含裡溶液； (4) 含裡溶液介质体系转化 将分离铅后的含裡溶液加热蒸发至近干；在蒸干物中加入浓盐酸后，再次加热蒸发至 近干，重复溶解和加热蒸干步骤两次；向最后一次得到的蒸干物中加入蒸馈水，溶解得到氯 化裡溶液； (5) 库伦分析 采用控制电位库伦法，基于法拉第定律，通过测量积分电量计算得到氯化裡溶液中的 裡含量记为n; (6) 质谱分析 采用热表面电离质谱法测量氯化裡溶液中的裡同位素丰度。中子福照前样品中6Li、 7Li的同位素丰度，分别记为中子福照后样品中6Li、7Li的同位素丰度，分别记为M2、N,; (7) 数据处理 采用液态铅裡合金中裡含量和中子福照前后的裡同位素丰度数据，等效计算得 到液态铅裡合金的中子福照产氣量；液态铅裡合金中子福照产氣量记为C，按照公式计算得到测量结果。【专利摘要】本专利技术涉及，包括取样、样品溶解、铅和锂的分离纯化、含锂溶液介质体系转化、库伦分析、质谱分析和数据处理各步骤。本专利技术具有样品前处本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种液态铅锂合金中子辐照产氚量的分析检测方法，其特征在于，包括取样、样品溶解、铅和锂的分离纯化、含锂溶液介质体系转化、库伦分析、质谱分析和数据处理各步骤；(1)取样步骤实现从液态铅锂合金中代表性取样；(2)样品溶解采用浓硝酸和氢氟酸体积比为100：1的混合溶液溶解样品；(3)铅和锂的分离纯化采用沉淀工艺，沉淀剂采用浓盐酸，沉淀母液和沉淀的分离采用离心过滤；(4)含锂溶液介质体系转化采用重复溶解和加热蒸干的方式，蒸干物的溶解采用浓盐酸，溶解和加热蒸干步骤的重复次数为两次，最后一次得到的蒸干物采用蒸馏水溶解得到氯化锂溶液；(5)库伦分析采用控制电位库伦法测量氯化锂溶液中的锂含量；(6)质谱分析采用热表面电离质谱法测量氯化锂溶液中的锂同位素丰度；(7)数据处理采用液态铅锂合金中锂含量和中子辐照前后的锂同位素丰度数据，等效计算得到液态铅锂合金的中子辐照产氚量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：梅华平，黄群英，吴庆生，陈建伟，韩骞，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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