一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法技术

本发明专利技术提供了一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法，所述方法包括如下步骤S1：测试样品的消解；S2：电化学检测；S3：汞含量的计算。所述方法通过独特的工艺步骤操作和工艺参数选择，从而取得了良好的测量结果，具有很高的精确度和灵敏度，为该类物质的含量确定提供了一种全新的测量方法，在工业和科研上具有良好的应用价值和前景。

【技术实现步骤摘要】
一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法
本专利技术涉及一种煤矸石或粉煤灰中微量元素含量的测量方法，更特别地，本专利技术涉及一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法，属于微量元素测量

技术介绍
在煤矸石或粉煤灰中通常含有微量的汞元素，而汞属于类重金属，对环境例如水体、大气等有着严重的毒害和污染作用。而对于人体而言，汞蒸汽是一种剧毒的神经系统毒剂，但由于人体神经系统难以清除该元素，从而汞在人体内具有长期累积性的特点。正是由于汞的如此危害副作用，对于某些矿物、工业废弃物等中的汞元素含量的测量与确定便变得十分重要，在明确了其含量的前提下，人们可以采用各种手段进行汞的脱除，从而使环境甚至人类免于汞的毒害。迄今为止，在科研工作者的努力下，人们已经开发了多种测量、提取、脱除汞的技术，例如：CN1249429A公开了一种从煤炭中提取、测定烷基汞和苯基汞的技术，该技术包括如下步骤：a.从煤炭中提取烷基汞和苯基汞：将煤炭磨细至过80筛，准确称取2-10g煤炭，放入锥形瓶中，加入10-30毫升6-12mol/L的盐酸和1毫升1％硫酸铜溶液，摇匀，瓶口放一小漏斗，在30-40℃恒温下浸提12-20小时，用快速定量滤纸过滤，用10ml浓度为4mol/的盐酸溶液淋洗煤样，并用1mol/L的盐酸冲洗浸煤锥形瓶、漏斗和滤纸；b.烷基汞和苯基汞总量的测定：用4-10mol/L的氢氧化钠溶液和2-4mol/L的盐酸溶液调节滤液的pH为3-3.5，放置片刻，有沉淀析出，用中速定量滤纸过滤，滤液收集在分液漏斗中，分液漏斗下端用乳胶管与巯基棉管相连接，管中装入0.1g巯基棉，让溶液以5-10毫升/分的流速通过巯基棉管，溶液流尽后，取下巯基棉管，用洗耳球将巯基棉上残存溶液吹尽，将巯基管下端放入反应瓶中，将2mol/L的盐酸溶液3毫升分三次加入巯基棉管中，每次待盐酸自然流下后，用洗耳球吹出剩余盐酸，向洗脱液中加入1:1硫酸，使反应瓶中最终酸度为1.8mol/L，加入10-15毫升4％的高锰酸钾溶液，在30-40℃温度下放置0.5小时，滴加10％盐酸羟胺溶液至高锰酸钾褪去红色且过量一滴，加水定溶至50毫升或15毫升(反应瓶体积的1/2)，加入2-4毫升20％氯化亚锡，加塞，振荡3-5分钟，放置5-10分钟，用注射器抽取10毫升反应瓶中气体，注入测汞仪吸收管中，读取最大吸光度值，从标准曲线上查算含汞量。CN1818042A公开了一种生物法去除燃煤中汞的方法，所述方法包含下列步骤：1)取污水处理厂污水或污水处理厂未经脱水的污泥，以硫与污水或污泥的重量体积比w/v为0.2-1％的量加入元素硫，在生物反应器中进行曝气培养至pH值低于2，得到驯化硫杆菌混合培养液；2)将已按硫与污水或污泥的重量体积比w/v为0.2-1％的量加入元素硫的污水或污泥，按连续流方式导入反应器进行连续制酸，并通过曝气装置进行连续曝气；3)将反应器中的混合液导出，并引入煤炭处理器中，在曝气并使溶解氧高于1.5mg/L的条件下对经粉碎处理的煤炭进行脱汞处理，处理时间为2-3天；4)脱汞处理后的煤炭用于燃烧，溶出处理后的上清液用常规理化法进行汞的回收处理。CN103143320A公开了一种以煤矸石为原料制备的用于脱除燃煤烟气中单质汞的活性炭/沸石型体复合材料，该材料的制备方法包括：选用煤矸石为原料，加入沥青、白炭黑混合成型、烘干、炭化、活化、加压浸渍等工序，该加压浸渍是将活化后的样品和一定浓度的偏矾酸铵溶液和草酸溶液的混合液混合，放入密闭高压反应釜中，加压浸渍，自然冷却至室温。该专利技术通过选用煤矸石为原料，不仅使煤矸石得到了回收利用，解决了煤矸石造成的环境污染问题；采用加压浸渍法制备型体复合材料，该方法简化了工序，而且加压浸渍化学活化可以明显增大活性炭的比表面积和孔容，制备得到具有高比表面积、高吸附效果的活性炭/沸石型体复合材料。CN103386294A公开了一种可脱除废水中汞的煤矸石基吸附剂的制备方法，是将煤矸石粉碎磨细后采用碱性溶液浸渍一定时间，然后对浸渍过的煤矸石用清水洗至pH值9-10之间，过滤或离心分离后将煤矸石置入微波煅烧炉，在一定温度下进行微波煅烧活化2-5小时，然后与聚合硫酸铁混合，由球磨机磨至纳米级颗粒后即可用于处理含汞废水，处理后的水中的汞含量可达到国家排放标准。该专利技术通过采用煤炭开采的固体废弃物煤矸石对含汞废水中的汞进行处理，可降低含汞废水的处理费用，可对固体废弃物煤矸石进行二次利用，具有环保、经济等多重效益。如上所述，现有技术中存在多种从不同媒介中脱除汞元素的方法，这均需要在测量前知晓媒介中所含汞元素的含量，而虽然现有技术中也报道了一些用来测定煤炭中汞含量的方法，但仍存在一定的缺陷，例如准确率偏低、误差大等。因此，研发一种快速、高效、准确的测定汞元素含量的方法，正是目前该领域内的研究热点和重点，也具有良好的现实意义和科研价值，而这也正是本专利技术得以完成的动力所在和基础所倚。
技术实现思路
针对上述缺陷以及现实需求，为了研发准确、高效、快速的汞元素含量的测定方法，本专利技术人进行了深入的大量研究，在付出了充分的创造性劳动后，研发了一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法，进而完成了本专利技术。具体而言，本专利技术提供了一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法，所述方法包括如下步骤：S1：测试样品的消解；S2：电化学检测；S3：汞含量的计算。在本专利技术的煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法中，步骤S1中，所述测试样品为煤矸石或粉煤灰。在本专利技术的煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法中，所述步骤S1具体为：S1-1：称取测试样品，然后加入酸解液，得到酸解液样品；S1-2：将酸解液样品进行微波消解，消解完毕后自然冷却至70-80℃并降压至常压，得到消解液；S1-3：将消解液用超纯水进行稀释，得到稀释液。其中，在步骤S1-1中，所述酸解液为硝酸、氢氟酸和磷酸的混合物，三者体积比为3-5:1.5-2.5:1，例如可为3:1.5:1、4:1.5:1、5:1.5:1、3:2:1、4:2:1、5:2:1、3:2.5:1、4:2.5:1或5:2.5:1。其中，所述硝酸的质量百分比浓度为60-70％、所述氢氟酸的质量百分比浓度为40-45％、所述磷酸的质量百分比浓度为85-90％。其中，在步骤S1-1中，所述测试样品与酸解液的质量体积比为1:15-25g/ml，即相对于每1g测试样品加入15-25ml酸解液，两者的质量体积比可为1:15g/ml、1:20g/ml或1:25g/ml。其中，在步骤S1-2中，所述微波消解在微波消解仪中进行，该微波消解具体如下：(1)在温度T1和压力P1下，将酸解液样品进行微波消解t1分钟；(2)升温至温度T2并增压至压力P2，在该温度和压力下继续进行微波消解t2分钟；(3)升温至温度T3并增压至压力P3，在该温度和压力下继续进行微波消解t3分钟；(4)升温至温度T4并增压至压力P4，在该温度和压力下继续进行微波消解t4分钟。其中，在步骤(1)中，所述温度T1为135-145℃，所述压力P1为18-22atm(“atm”即标准大气压，下同)，所述时间t1为2-5分钟。其中，在步骤(2)中，所述温度T2为165-175℃，所述压力P2为29-31atm，所述时间t2为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法，所述方法包括如下步骤：S1：测试样品的消解；S2：电化学检测；S3：汞含量的计算。

【技术特征摘要】
1.一种煤矸石或粉煤灰中汞元素含量的测量方法，所述方法包括如下步骤：S1：测试样品的消解；S2：电化学检测；S3：汞含量的计算；所述步骤S1具体为：S1-1：称取测试样品，然后加入酸解液，得到酸解液样品；S1-2：将酸解液样品进行微波消解，消解完毕后自然冷却至70-80℃并降压至常压，得到消解液；S1-3：将消解液用超纯水进行稀释，得到稀释液；在步骤S1-1中，所述酸解液为硝酸、氢氟酸和磷酸的混合物，三者体积比为3-5:1.5-2.5:1；在步骤S1-2中，所述微波消解在微波消解仪中进行，该微波消解具体如下：(1)在温度T1和压力P1下，将酸解液样品进行微波消解t1分钟；(2)升温至温度T2并增压至压力P2，在该温度和压力下继续进行微波消解t2分钟；(3)升温至温度T3并增压至压力P3，在该温度和压力下继续进行微波消解t3分钟；(4)升温至温度T4并增压至压力P4，在该温度和压力下继续进行微波消解t4分钟；所述温度T1为135-145℃，所述压力P1为18-22atm，所述时间t1为2-5分钟；所述温度T2为165-175℃，所述压力P2为29-31atm，所述时间t2为2-5分钟；所述温度T3为195-205℃，所述压力P3为34-36atm，所述时间t3为2-5分钟；所述温度T4为215-225℃，所述压力P4为38-42atm，所述时间t4为10-20分钟；所述步骤S2具体为：(a)电极活化将金电极分别在质量百分比浓度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：许零，李晓艳，雷新野，王秀腾，林翎，
申请(专利权)人：北京大学，中国标准化研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11