一种药用纳米氧化锌的制备方法技术

本发明专利技术将氢氧化锌和表面活性剂、去离子水按照一定比例加入到高压反应釜中，在一定的温度下搅拌反应，反应结束后，所得溶液经过抽滤、去离子水洗涤、乙醇洗涤、去离子水洗涤，在减压的条件下干燥，得到药用级纳米氧化锌。

【技术实现步骤摘要】
一种药用纳米氧化锌的制备方法
本专利技术公开了一种药用纳米氧化锌的制备方法，属于医药化工领域。
技术介绍
氧化锌是锌的氧化物，难溶于水，可溶于酸和强碱。它是白色固体，故又称锌白。在自然中氧化锌是矿物红锌矿的主要成分。氧化锌在医药和保健领域有着广泛的应用。氧化锌和0.5%氧化铁的混合物成为炉甘石，是药物炉甘石粉的主要成分。而氧化锌与含丁香油酚的丁香油配成的氧化锌丁香酚可用于镶牙和牙齿修复。纳米级的氧化锌颗粒具有除臭和抗菌的作用。氧化锌还广泛的应用于治疗各种皮肤病的日用品和药物中。此外，氧化锌作为添加剂在多种材料和产品有应用，包括塑料、陶瓷、玻璃、水泥、润滑剂、油漆、软膏、粘合剂、填隙材料、颜料、食品（补锌剂）、电池、铁氧体材料、阻燃材料和医用急救绷带等。是一种用途极其广泛的材料。目前，氧化锌的制备方法主要可分为固相法、气相法、液相法三大类。这三种方法都能生产出满足绝大多数用途的纳米氧化锌。公开号为103739003A的专利中常压回流方法通过锌盐与浓氨水形成澄清溶液，利用间苯二酚类杯甲磺酸钠型表面活性剂形成的胶束作为模板，通过表面活性剂的亲水基团磺酸根阴离子对锌氨络离子的静电吸引作用进行锌离子的固定与富集，在回流去除氨气的过程中沉积ZnO纳米粒子并形成哑铃状的ZnO纳米颗粒。Suliman等人用氯化锌和氢氧化钠在室温下搅拌反应8h，得到氢氧化锌的一个粗混合液，将氢氧化锌粗混合液和聚乙烯吡咯烷酮和水混合溶液在160℃的高压灭菌器中反应8h，所得ZnO固体在100℃干燥然后用蒸馏水洗涤。将干燥所得固体加入300ml蒸馏水中搅拌洗涤3h后转入高压灭菌锅加热在160℃下加热3h，过滤、用蒸馏水洗涤。所得固体在450℃下干燥30min。
技术实现思路
现有技术中制备纳米氧化锌的是由锌的卤代物首先沉淀得到氢氧化锌然后在160℃或者更高的温度下反应8h的时间。所得制备所需较长时间将提高氧化锌的生成成本，此外在产品中会残留少量的氯化物和没有反应完全的沉淀剂，这将极大的影响到作为药品用途的氧化锌的品质。在由氯化锌制备氢氧化锌开放性的溶液体系中反应制备氢氧化锌，会生成少量碳酸锌并最终进入产品中。制备纳米氧化锌的过程中使用类似与PVP之类的有机溶剂往往导致有机溶剂残留过高。本专利技术将氢氧化锌和表面活性剂、去离子水按照一定比例加入到高压反应釜中，在一定的温度下搅拌反应，反应结束后，所得溶液经过抽滤、去离子水超声洗涤、乙醇超声洗涤、去离子水超声洗涤，在减压的条件下干燥，得到纳米氧化锌。本专利技术所提供的一种在密闭的高压反应釜中用氢氧化锌的分解制备药用纳米氧化锌的方法，相对比过去的方法来说，该方法的温度低所需反应的时间较短，降低了能源消耗，从而降低了氧化锌的成本。在密闭的高压反应釜中反应能够有效的减少碳酸锌的生成并夹带在最终产品中。而在后处理过程中通过超声洗涤，能够有效解决产品中有机溶剂残留的问题。本方法所生产的氧化锌符合中国药典的标准，成品可以作为医药用途。本专利技术可以通过以下方案实现：将氢氧化锌经打粉研磨后和表面活性剂、去离子水按照一定比例加入到高压反应釜中，在一定的温度下搅拌反应一定的时间，反应结束后后处理步骤包括将所得溶液经过抽滤、在超声的情况下，用去离子水洗涤过滤，滤饼再用乙醇洗涤过滤、所得固体再用去离子水超声洗涤，在0.08Mpa的减压的条件下40℃干燥3h，得到纳米氧化锌；所述的氢氧化锌、表面活性剂和去离子水之间的质量百分数比为：10-15%、10-30%、60-80%。所述的表面活性剂为脂肪酸甘油酯、脂肪酸山梨坦、聚山梨酯或聚乙二醇羟基脂肪酸酯。在高压反应釜中反应温度优选在110-150℃之间进行，反应时间优选1-3h之间。进一步优选1、将10g氢氧化锌经打粉研磨后，和30g表面活性剂、去离子水60ml加入到高压反应釜中。2、在110-150℃的温度下搅拌反应，反应结束后，所得溶液经过超声30min后倒去上层液、所得滤饼用去离子水洗涤超声30min去除上层液、所得固体用乙醇超声洗涤30min用纳滤膜过滤、滤饼再用去离子水超声洗涤30min用纳滤膜过滤。3、上步骤所得固体在0.08Mpa减压的条件下40℃干燥3h，得到纳米氧化锌。尤其的，混合体系的比例优选为：①氢氧化锌：表面活性剂：去离子水的质量比为＝1：2.5：5；②氢氧化锌：表面活性剂：去离子水的质量比为＝1：3：6；与现有技术相比，本专利技术具有以下优势：1、生成纳米氧化锌的反应温度低，只有110-150℃，所用时间短、降低了能耗，从而降低了产品生产成本。2、得到的产品粒径小、均一性高，粒径范围为3-60纳米，优选3-40纳米。3、纳米氧化锌的纯度高，可达99.90%以上，重金属含量低于20ppm，可以作为药用辅料，补充了我国高端药用辅料纳米氧化锌的生产技术空白。具体实施方式实施例1将10kg氢氧化锌经打粉研磨后，和10kg脂肪酸甘油酯、去离子水60L加入到高压反应釜中。在110℃、20MPa条件下搅拌反应2h，反应结束后，所得溶液经过超声30min后倒去上层液、所得滤饼用去离子水洗涤超声30min去除上层液、所得固体用乙醇超声洗涤30min用纳滤膜过滤、滤饼再用去离子水超声洗涤30min用纳滤膜过滤。上述步骤所得固体在0.08Mpa减压的条件下40℃干燥3h，得到纳米氧化锌。所得纳米氧化锌的粒径范围为3-60纳米，产品纯度为99.95%。实施例2将15kg氢氧化锌经打粉研磨后，和30kg脂肪酸甘油酯、去离子水80L加入到高压反应釜中。在130℃、30MPa搅拌反应2h，反应结束后，所得溶液经过超声30min后倒去上层液、所得滤饼用去离子水洗涤超声30min去除上层液、所得固体用乙醇超声洗涤30min用纳滤膜过滤、滤饼再用去离子水超声洗涤30min用纳滤膜过滤。上述步骤所得固体在0.08Mpa减压的条件下40℃干燥3h，得到纳米氧化锌。所得纳米氧化锌的粒径范围为3-60纳米，产品纯度为99.92%。实施例3将10kg氢氧化锌经打粉研磨后，和25kg脂肪酸甘油酯、去离子水50L加入到高压反应釜中。在140℃、40MPa搅拌反应2h，反应结束后，所得溶液经过超声30min后倒去上层液、所得滤饼用去离子水洗涤超声30min去除上层液、所得固体用乙醇超声洗涤30min用纳滤膜过滤、滤饼再用去离子水超声洗涤30min用纳滤膜过滤。上述步骤所得固体在0.08Mpa减压的条件下40℃干燥3h，得到纳米氧化锌。所得纳米氧化锌的粒径范围为3-60纳米，产品纯度为99.91%。实施例4将10kg氢氧化锌经打粉研磨后，和30kg聚山梨酯、去离子水60L加入到高压反应釜中。在150℃、50MPa搅拌反应2h，反应结束后，所得溶液经过超声30min后倒去上层液、所得滤饼用去离子水洗涤超声30min去除上层液、所得固体用乙醇超声洗涤30min用纳滤膜过滤、滤饼再用去离子水超声洗涤30min用纳滤膜过滤。上述步骤所得固体在0.08Mpa减压的条件下40℃干燥3h，得到纳米氧化锌。所得纳米氧化锌的粒径范围为3-50纳米，产品纯度为99.91%。实施例5将10kg氢氧化锌经打粉研磨后，和30kg聚乙二醇羟基脂肪酸酯、去离子水60L加入到高压反应釜中。在150℃、50MPa搅拌反应2h，反应结束后，所得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种药用纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：将氢氧化锌经打粉研磨后和表面活性剂、去离子水按照一定比例加入到高压反应釜中，在一定的温度下搅拌反应一定的时间，反应结束后后处理步骤包括将所得溶液经过抽滤、在超声的情况下，用去离子水洗涤过滤，滤饼再用乙醇洗涤过滤、所得固体再用去离子水超声洗涤，在0.08Mpa的减压的条件下40℃干燥3h，得到纳米氧化锌；所述的氢氧化锌、表面活性剂和去离子水之间的质量百分数比为：10‑15%、10‑30%、60‑80%。

【技术特征摘要】
1.一种药用纳米氧化锌的制备方法，其特征在于：将氢氧化锌经打粉研磨后和表面活性剂、去离子水按照一定比例加入到高压反应釜中，在110-150℃之间的温度下搅拌反应一定的时间，反应结束后后处理步骤包括将所得溶液经过抽滤、在超声的情况下，用去离子水洗涤过滤，滤饼再用乙醇洗涤过滤、所得固体再用去离子水超声洗涤，在0.08M...

【专利技术属性】
技术研发人员：帅放文，王向峰，章家伟，
申请(专利权)人：湖南尔康制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43