塔外降液氯化塔及其运行工艺制造技术

本发明专利技术提供了一种塔外降液氯化塔及其运行工艺，由多个塔节上下组接在一体，每个塔节具有空缸，在空缸下端连接有塔盘，空缸内部具有升气管和通气帽，通气帽罩盖在升气管上，升气管供下方塔节的富余的气体由此进入该塔节，通气帽的下端的壁面留有许多微小气孔。空缸一侧的壁面设有进液口，供上方塔节的液体进入该塔节；空缸另一侧的壁面具有一个出液口，出液口连通竖直向上设置的连接管，连接管连通降液管，该降液管连通下一塔节的进液口。空缸一侧的中上部设有平衡气进口，并连通连接管的上端。本发明专利技术的氯化塔具有结构简单，维修率低，而且反应体系中的温度和压降能够准确控制，反应产物的纯度更高。

【技术实现步骤摘要】
塔外降液氯化塔及其运行工艺
本专利技术涉及三氯乙醛的生产设备和生产工艺。
技术介绍
三氯乙醛（或称氯醛）是一种重要的羟基化合物的卤素衍生物之一，是无色易挥发油状液体，有刺激性气味，沸点97.8℃，熔点-57.5℃，相对密度1.5121。能溶于水、乙醇、乙醚和氯仿，与水化合生成三氯乙醛水合物（或称氯油）。三氯乙醛可以广泛用于生产农药、医药和有机合成工业等方面，其生产方法有乙醇氯化法和乙醛氯化法，现在行业内主要采用乙醇塔式氯化法生产，以乙醇为原料在80～90℃下与氯和水反应生成氯油，再与浓硫酸反应，经蒸馏而制得。乙醇氯化过程反应机理较复杂，副反应也较多，过程存在的物质有氯气、酒精、三氯乙醛、氯化氢、盐酸、乙酸、三氯乙酸、三氯乙酸乙酯、氯乙烷和次氯酸等，这些物质大多数腐蚀性很强，而且一定的反应温度和压力也增加物料的腐蚀性，所以对塔的耐腐蚀性要求较高，目前反应器的材质主要选用非金属为主。为了提高产能和收率，1977年行业内首次采用了塔式氯化生产三氯乙醛，氯化塔塔节由升气管、通气帽、塔节中的内降液管、含有进液口和出液口的塔盘等组成，沿用至今30多年。一些不足日益显见，如：降液管、升气管、通气帽、塔盘等都是采用陶瓷整体烧结而成，结构复杂，加工困难和质量不高，成品率低，不少厂家已不愿接单，采购越来越难。但是目前此结构形式也只能采用陶瓷制作，阻碍了一些经济耐腐材料的使用。然而由于高压差、腐蚀性的工况和加工质量的原因，陶瓷易碎裂，使用寿命不足3年；通气组件和内降液管均用树脂粘接在塔盘上，使用一段时间后树脂会失效，造成漏液，导致塔板失效，降低出产率；塔板的进液管、出液管均用碎性大不能承重石墨头与塔盘粘接。以上种种情形均易于导致大量气体泄漏环境污染，设备整体使用寿命缩短。专利申请号为2010101217686的专利技术公开了一种连续合成三氯乙醛的方法及其装置。乙醇与氯气逆流接触反应，反应器由3级环流反应器与1级填料反应器或板式反应器组成，氯气与乙醇的摩尔配比为3.5～4.5∶1，水与乙醇的摩尔配比为0.6～1.5∶1。第1级反应器的温度为10℃～30℃，第2级反应器的温度为50℃～75℃，第3级反应器的温度为80℃～95℃，第4级反应器的温度为80℃～110℃。氯气由第2级、第3级、第4级反应器的底部通入，第2级、第3级、第4级反应器的尾氯汇合后进入第1级反应器，乙醇由第1级反应器加入，反应中间产物依次流入下一级反应器，水在第4级反应器的不同高度分别加入。该方法的温度分区较多，控制比较麻烦，而且最后区间的温度高于三氯乙醛的沸点，导致部分三氯乙醛流失。专利申请号为2012104785685的专利技术涉及一种三氯乙醛工业生产新工艺，属于化工生产工艺领域，通过有机溶剂液液萃取工艺处理乙醇氯化产生的氯油，使其分离为稀盐酸水相和有机相，有机相通过精馏工艺生产高含量三氯乙醛。不使用浓硫酸作为脱水剂，从而避免产生废硫酸，同时使氯油生产三氯乙醛的收率达到97%以上，氯油中的乙醇、半缩醛组分被精馏分离出来重新返回氯化反应系统，进一步提高了原料利用率。该工艺因消耗了有机溶剂和更多蒸汽，带来成份复杂和蒸汽消耗增加。
技术实现思路
专利技术目的：克服传统的乙醇氯化法设备故障率高，出产率低的问题，提供一种设备结构简单、维护容易、控制灵活、生产成本降低的塔外降液氯化塔及其运行工艺。技术方案：本专利技术的塔外降液氯化塔，由多个塔节上下组接在一体（每个塔节的下方可有冷凝器，控制各个塔节中液体的温度不至于由于反应热升得过高，导致气体流出过多，保证各个反应成份的比例合适），最上面的塔节顶部具有原料酒精入口，最下面塔节的下方是塔釜（储存氯油、缓冲氯气和水蒸汽），每个塔节具有空缸，在空缸下端连接有塔盘（空缸的顶部和底部均可带有连接法兰，便于上下塔节的连接），空缸内部具有升气管和通气帽，通气帽罩盖在升气管上，升气管供下方塔节的富余的气体由此进入该塔节。塔盘上留有大气孔，作为升气管的进气口。通气帽的下端的壁面留有许多微小气孔。空缸一侧的壁面设有进液口，供上方塔节的液体进入该塔节；空缸另一侧的壁面具有一个出液口，出液口连通竖直向上设置的连接管，连接管上设置有降液出口，降液出口连通降液管（降液出口的结构类似三通，三通的位置优选可沿连接管上下移动的连接结构形式，以便利用液体压强在U型管两端同一高度相等的原理，通过调节三通的位置及降液管的水平管段的位置，来控制并调整空缸中的液面位置，控制塔节内的压力和气体与液体混合体系反应所需的停留时间），该降液管连通下一塔节的进液口（进液口前面含一段进液管，降液管与进液管联通，以塔节之间的分界面等高处作为对接位置）。空缸一侧的中上部可设有平衡气进口，并连通连接管的上端，使得空缸内与连接管中的气压平衡，使得空缸内的液面与连接管中液面（即降液出口的位置基本持平）。进液口的位置在空缸壁面的中下部，出液口的位置在空缸壁面的下部。本专利技术中，进液口的位置略高于微小气孔的位置，保证气液充分混合接触；进液口的位置低于平衡气进口，基本可保证平衡气进口在液面上方，进液口在液面下方。出液口的位置低于微小气孔最高位的位置，保证气体与也体有比较充分的接触反应时间，保证空缸中较重的液体（主要为氯油，而不是较轻的甲醇和盐酸）由此流出。通气帽与塔盘、升气管与大气孔优选采用螺纹或者焊接连接的方式，便于制造和安装。塔盘、升气管和通气帽优选使用同一种材料，优选PTFE材料。空缸优选采用钢衬防腐材料制成，进液口和出液口由于设置在钢衬防腐材料的空缸上，连接更可靠，密闭性更好。运行工艺参数：本专利技术中由下而上的每个塔节的空缸中液体的温度范围80-100℃，保证氯油的反应温度合适，不超过氯醛的沸点而使得过多的有用成分溢出，保证质量和成平出产率。最下面温度最高（通过调整水蒸气的压力和温度调节塔釜中原料的温度，以及通过冷凝器调节液体温度），最上面温度最低，保证未反应完全的氯气逐级上升参与反应，到上面的塔节后氯气又不从灌顶流失很多，原料的利用率提高，反应体系的效率提高。每个空缸的液面上部空间的气压（或称塔节压降）为3-8Kpa（优选5Kpa），所产生的气体中富余的原料成分多，成品挥发极少，气体与液体原料的配比几乎达到最佳。工作流程：塔内降液过程：上层塔节的物料通过进液口进入下层塔节，与该塔节中的存液流到一起，与下层塔节上升的气体接触混合进行反应，空缸中的液位随着反应升高，当液位高度与降液出口位置平行时，物料从出液口进入连接管，气相部分通过平衡气进口返回空缸内部，液相部分通过降液管流入下层塔板（最下层的塔节流出的液相直接流入塔釜后，进入氯油储罐）。塔内升气过程：下层塔节（或来自塔釜）的氯气和轻组分（酒精、氯化氢、氯乙烷、甲醇和水蒸汽）等气体通过上层塔节的大气孔和升气管进入，接着从通气帽的许多微小气孔进入空缸，与该塔节盘中的液体混合，发生气液反应和分离过程，未反应的氯气和部分轻组分进入空缸的液面上方，然后进入上层塔节的升气管（最上层塔节的气体从塔顶气出口流出，可以经过冷凝罐的冷凝后回流到该塔节的进液口）。本专利技术的优点：由于克服了内降液氯化塔的缺点，采用塔外降液的方法，使氯化塔具有结构简单，制造方便，可靠性高，维修率低等特点。而且反应体系中的温度、气压和压降能够准确控制和调节，使得反应产物的纯度更高。原料循本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种塔外降液氯化塔，由多个塔节上下组接在一体，最上面的塔节顶部具有原料酒精入口，最下面塔节的下方是塔釜，每个塔节具有空缸，在空缸下端连接有塔盘，其特征在于：空缸内部具有升气管和通气帽，通气帽罩盖在升气管上，升气管供下方塔节的富余的气体由此进入该塔节；塔盘上留有大气孔，作为升气管的进气口；通气帽的下端的壁面留有许多微小气孔；空缸一侧的壁面设有进液口，供上方塔节的液体进入该塔节；空缸另一侧的壁面具有一个出液口，出液口连通竖直向上设置的连接管，连接管上设置有降液出口，降液出口连通降液管，该降液管连通下一塔节的进液口。

【技术特征摘要】
1.一种塔外降液氯化塔，由多个塔节上下组接在一体，最上面的塔节顶部具有原料酒精入口，最下面塔节的下方是塔釜，每个塔节具有空缸，在空缸下端连接有塔盘，其特征在于：空缸内部具有升气管和通气帽，通气帽罩盖在升气管上，升气管供下方塔节的富余的气体由此进入该塔节；塔盘上留有大气孔，作为升气管的进气口；通气帽的下端的壁面留有许多微小气孔；空缸一侧的壁面设有进液口，供上方塔节的液体进入该塔节；空缸另一侧的壁面具有一个出液口，出液口连通竖直向上设置的连接管，连接管上设置有降液出口，降液出口连通降液管，该降液管连通下一塔节的进液口。2.如权利要求1所述的塔外降液氯化塔，其特征在于：空缸一侧的中上部设有平衡气进口，并连通连接管的上端，使得空缸内与连接管中的气压平衡，空缸内的液面与连接管中液面基本持平；进液口的位置在空缸壁面的中下部，出液口的位置在空缸壁面的下部。3....

【专利技术属性】
技术研发人员：孟长春，韩曙东，陆沈华，徐勇，张海滨，
申请(专利权)人：南通江山农药化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32