本发明专利技术公开了基于甲基吡啶-三唑Cd(Ⅱ)配合物的高温溶剂热合成以及应。本发明专利技术的具有单核框架结构的三唑Cd(Ⅱ)配合物主要应用于分子基光学材料方面。4-2-(2-甲基吡啶)-1,2,4-三唑配体未见文献报道，这是第一例基于4-2-(2-甲基吡啶)-1,2,4-三唑配体的三唑Cd(Ⅱ)配合物，由于金属配合物材料具有金属中心和有机部分，这两个部分都可能引起发光，这些材料在荧光传感器、非线性光学、光致催化、显示、发光二极管、生物医药图像应用方面的潜在应用而被人熟知。试验结果表明：该三唑Cd(Ⅱ)配合物能够发射强的蓝光发射光谱，特别是在分子基光学材料方面有一个广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
基于甲基吡啶-三唑Cd(Ⅱ)配合物的高温溶剂热合成及应用关于资助研究或开发的声明：本专利技术是在天津市应用基础与前沿技术研究计划天津市自然科学基金项目（Grantno.14JCQNJC05900）以及国家自然科学基金项目（GrantNo.21301128)的资助下进行的。
本专利技术属于有机合成和金属有机化学
，涉及未见文献报道的甲基吡啶-三唑的合成以及具有荧光性能的CdI2-L配合物的160℃高温溶剂热合成，更具体的说是基于4-2-(2-甲基吡啶)-1,2,4-三唑配体（L）的三唑Cd()荧光配合物的合成及其在在分子基光学材料方面的应用。
技术介绍
一些无机荧光材料，例如BaMgAl10O17:Eu2+和GdMgB5O10:Ce3+、Tb3+，已经作为蓝色和绿色荧光灯光源用于商业用途。它们独特的光学性质归功于稀土离子形成较窄的荧光发射峰以及高纯色度。研究表明，原子结构，构成的同次性，粒子尺寸，结构缺陷，粒子微观结构以及界面组成均会影响无机荧光材料的荧光特性。其中最为典型的是CdS纳米粒子的荧光性能可以随粒子大小而改变。人们发现通过改变颗粒尺寸就可以使配合物进行绿光与红光的转变。有机荧光材料则主要应用在OLEDs(有机光致发光二极管)方面。荧光配合物的金属中心，有机部分，金属-有机电荷跃迁，多孔配位化合物中的客体分子都可能引起发光。由于它们在荧光传感器、非线性光学、光致催化、显示、发光二极管、生物医药图像应用方面的潜在应用而被人熟知。人们广泛关注它们在环境和生物系统中作为化学传感器的实际应用，同时已经利用这类配合物的荧光、、纳米级可操作性以及稳定的多孔性能开始探索其在组织和细胞成像，药物检测和治疗方面的应用。配位化合物的发光性质非常敏感，依赖于它们的结构特点、金属离子配位环境，孔隙表面的性质以及通过配位键、氢键和π-π键与客体分子相互作用。一些多孔发光配合物的永久孔隙能够进行部分传感基片的可逆吸收和释放，从而使探索可逆荧光传感的配位化合物变得可行。可调的孔隙尺寸对于小分子、离子的选择识别性，功能性位点如路易斯碱/酸位点以及在配合物中开放的金属位点与客体分子的相互作用将会确实增强配合物的传感灵敏度，而介孔发光配合物的介孔特性将使一些大分子传感如生物活性物种变为可能。近几年来，金属-有机配合物因其具备结构稳定、比表面积大、孔道容积大以及自身的荧光特性，在照明、显示、客体传感和光学设备等方面有着广泛的应用，常作为发光材料如发光二极管(LEDs)进行应用，配合物的荧光特性研究成为了MOFs研究的一个热点。众所周知，任何材料的性质主要取决于它们的结构。如何定向合成预期结构的配合物一直以来都是一项具有挑战性的工作。功能配合物的发光性能不仅与材料组成有关，而且很大程度上依赖于配合物的分子结构和分子内部的堆积方式，所以在分子水平上控制配合物的三维结构以及配合物的堆积方式都非常重要。溶剂热合成是指温度为100～1000℃、压力为1MPa～1GPa条件下利用乙醇/DMF等不同溶液中物质化学反应所进行的合成。在亚临界溶剂热合成条件下,由于反应处于分子水平,反应性提高,因而溶剂热反应可以替代某些高温固相反应。又由于溶剂热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同,因而可以创造出其它方法无法制备的新化合物和新材料。它的优点：所的产物纯度高，分散性好、粒度易控制。本专利技术属于有机合成和金属有机化学
，涉及具有单核框架结构的三唑Cd()配合物的溶剂热合成，更具体的说是4-2-(2-甲基吡啶)-1,2,4-三唑配体的三唑Cd()配合物的溶剂热合成及其作为光学材料应用。本专利技术的具有单核框架结构的三唑Cd(II)配合物主要应用于分子基光学材料方面。4-2-(2-甲基吡啶)-1,2,4-三唑配体未见文献报道，这是第一例基于4-2-(2-甲基吡啶)-1,2,4-三唑配体的三唑Cd(II)配合物，试验结果表明:该三唑Cd(II)配合物能够发射强的蓝光发射光谱，特别是分子基光学材料方面有一个广阔的应用前景。该三唑Cd(II)配合物研制无论对先进材料的研制还是对微观物理学的理论研究都具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的一个目的公开了{[Cd(L)(I)]}(1)化合物。本专利技术另一个目的公开了(1)化合物晶体的制备方法，测量数据和数据的研究。本专利技术再一个目的公开了具有单核框架结构的三唑Cd()配合物的制备。本专利技术再一个目的公开了{[Cd(L)(I)]}(1)化合物有单核框架结构的配合物在分子基光学材料方面，特别是蓝色荧光光源材料方面。为实现上述目的，本专利技术提供如下的技术方案：具有单核框架结构的三唑Cd()配合物，该化合物是新的,通过scifinder查询没有文献报道该物质；其化学通式如下：{[Cd(L)(I)]}（1)；L的结构式为L指的是4-2-(2-甲基吡啶)-1,2,4-三唑配体,通过scifinder查询没有配体L的文献报道。本专利技术进一步公开了具有单核框架结构的三唑Cd()配合物单晶，其中的单斜晶系用BRUKERSMART1000X-射线单晶衍射仪，采用石墨单色器的MoKα辐射(λ=0.071073nm)作为衍射光源，在173(2)K温度下，以扫描方式，测定主要晶体学数据如下：本专利技术进一步公开了具有单核框架结构的三唑Cd()配合物单晶方法，其特征在于：称取0.0637g(0.5mmol)CdI2用5mLDMF溶解，称取配体L0.106g（0.5mmol）用5mL乙醇溶解，同时加入抗坏血酸0.005g；将以上两种溶液混合，然后放到15mL的溶剂热釜中在160℃下保持三天，缓慢降温后得到无色透明晶体。本专利技术更进一步公开了具有单核框架结构的三唑Cd()配合物{[Cd(L)(I)]}（1)具有分子间反镉磁相互作用，该三唑Cd()配合物能够发射强的蓝光发射光谱，特别是分子基光学材料方面有一个广阔的应用前景。附图说明：图1为三唑Cd()配合物的分子结构图；图2为三唑Cd()配合物荧光光谱图（其固体荧光光谱波长在450-490nm蓝色光源范围内）。具体实施方式为了简单和清楚的目的，下文恰当的省略了公知技术的描述，以免那些不必要的细节影响对本技术方案的描述。以下结合较佳实施例，对本专利技术做进一步的描述，特别加以说明的是，制备本专利技术化合物的起始物质CdI2、6-甲基-2-氨基吡啶、双甲酰肼、DMF可以从市场上买到或容易地通过已知的方法制得(制备本专利技术化合物所用到的试剂全部来源于商业购买，级别为分析纯)。另外需要加以说明的是：所有的实验操作运用Schlenk技术，溶剂经过标准流程纯化。所有用于合成和分析的试剂都是分析纯，并没有经过进一步的处理。熔点通过Boetius区截机测定。1HNMR谱通过汞变量Vx300分光光度计记录，测量区间：300MHz。化学位移，δ，参考国际标准的TMS测定。实施例1参考实施例1结构式:L指的是4-2-(2-甲基吡啶)-1,2,4-三唑配体，。制备方法:2.2g的6-甲基-2-氨基吡啶同4.0g的双甲酰肼混合，加热到165℃，在185-190℃下反应30分钟，用苯和乙醇分别重结晶后，得到了白色针状的配体L。制备文献:J.Org.Chem.1953,18,1368。制备实施例1配合物(1)的160℃高温合成称本文档来自技高网...
【技术保护点】
基于甲基吡啶‑三唑Cd()配合物，其化学通式如下：{[Cd(L)(I)]} (1)；L的结构式为L指的是 4‑2‑(2‑甲基吡啶)‑1,2,4‑三唑配体。
【技术特征摘要】
1.一种基于甲基吡啶-三唑Cd()配合物单晶在用于分子基光学材料方面的应用，其中的单晶用BRUKERSMART1000X-射线单晶衍射仪，采用石墨单色器的MoKα辐射，λ=0.071073nm作为衍射光源，在172(2)K温度下，以ω-2θ扫描方式，测定主要晶体学数据如下：所述的基于甲基吡啶-三唑Cd()配合物单晶的分子式：[Cd(L)2(I)2]，L的结构式...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁斌，武向侠，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：发明
国别省市：天津;12
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。