本发明专利技术公开了一种二氨基苯化合物的合成工艺，选用苯（I）作为原材料，在微反应器平台上进行连续硝化得到混合二硝基苯化合物（II），再在微反应器平台上在50~70℃及氢气压力不高于1.0MPa的温和条件下进行催化加氢还原，得到混合二氨基苯化合物（III），提纯后得到邻苯二胺、对苯二胺及间苯二胺。其有益点体现在：硝酸用量低，便于废酸浓缩、套用；放热量小，且产物二硝基苯化合物（II）被快速转移掉，反应现象平稳，不会发生普通釜式硝化反应出现的剧烈放热、甚至冲料的现象，提高硝化反应的安全度；硝化反应速率快，降低能耗；反应现象平稳，提高催化加氢还原反应的安全度；安全性高、易于工业化、环境污染小的新工艺。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机物化合物的合成工艺，尤其涉及二氨基苯化合物的合成工艺。
技术介绍
二氨基苯化合物（III)，包括邻、间、对苯二胺三种化合物，广泛用于制造各种染 料，在日本，偶氮染料中间体染料消费的间苯二胺占总消费量的90%。同时，在环氧树脂的 固化剂、水泥的促凝剂、染发水、媒染剂、显色剂、石油添加剂也有广泛用途，并可用作制造 医药品的原料及用作光度法测定亚硝酸盐和水中活性氯的试剂。 合成二氨基苯化合物（III)的方法：（1)苯（I)经连续硝化得到二硝基苯化合物 (II) ，再经过还原（分为铁粉一步还原法和硫化碱分步还原法）得到混合二氨基苯化合物 (III) ，分离提纯后得到邻、间、对苯二胺单一品；（2)苯氯化得到氯苯，氯苯一硝化、分离得 到邻、间、对硝基氯化苯，再经过氨解和还原两步反应得到邻、间、对苯二胺。 上述两种方法中前者工艺步骤少、设备投资小、车间占地少，便于规模化工业化生 产。然而，在传统釜式反应器中，尤其是硝化（包括连续硝化）、催化加氢还原等高危化工反 应，存在瞬间反应的物料多，产生热量大，副反应多且易发生工业安全事故。 微反应器平台上的反应具有原辅材料混合充分、瞬间反应物料少、反应产物快速 转移、工业安全度高等优点，克服了传统釜式反应条件存在的工业安全度低、放热量大、产 物易焦化等弊端，为一些重要有机化合物提供了一种安全生产方法。 本专利技术公开了一条安全生产二氨基苯化合物（III，包括邻、间、对苯二胺）的工 业化路线，其主要过程大致为：选用苯（I)作为原材料，在微反应器平台上进行连续硝化 得到混合二硝基苯化合物（II)，其中硝酸与苯的摩尔比为2. 0~2. 2 :1，硝化反应温度为 70~90°C，混合二硝基苯化合物（II)再在微反应器平台上在50~70°C及氢气压力0. 2~ 1. OMPa的条件下进行催化加氢还原，得到混合二氨基苯化合物（III)，提纯后得到高纯度 的邻苯二胺、对苯二胺及间苯二胺单一品。其有益点体现在：（1)硝酸用量低，便于废酸浓 缩、套用；（2)瞬间混合反应的混酸和苯（I)的量少，放热量小，且产物二硝基苯化合物（II) 被快速转移掉，反应现象平稳，不会发生普通釜式硝化反应出现的剧烈放热、甚至冲料的 现象，提高硝化反应的安全度；（3)硝化反应速率快，大大降低了工业生产周期，降低能耗； (4)瞬间混合反应的氢气和二硝基苯化合物（II)的量少，反应现象平稳，提高催化加氢还 原反应的安全度；（5)催化加氢还原反应条件温和，产生的二氨基苯化合物（III)被快速转 移掉，减少焦油的产生，有利于保持催化剂的催化活性、提高催化剂的套用次数，同时，又有 利于提高产物二氨基苯化合物（III)的纯度及收率；(6)整个合成工艺"三废"少，从小试实 验到工业化大生产无明显的放大效应，易于实现工业化，操作简单，工业安全度高，符合环 保要求。因此，本专利技术为合成二氨基苯化合物（III)提供了一种的安全性高、易于工业化、 环境污染小的新工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种二氨基苯化合物（III)的合成工 〇 二氨基苯化合物（III)的合成工艺，其特征在于，用化学反应式表示为：【主权项】1. 二氨基苯化合物（III)的合成工艺，其特征在于，用化学反应式表示为：第一步、二硝基苯（II)化合物的合成 将苯⑴作为反应液-1; 将浓硝酸与浓硫酸按质量比1 :3~5混合得到混酸作为反应液-2 ; 使用流速20~200mL/min的泵-1将反应液-1打入微反应器中，使用泵-2将反应液-2 打入微反应器中，加热至70~90°C，反应完全后，经后处理，得到二硝基苯化合物（II); 第二步、二氨基苯化合物（III)的合成 将二硝基苯化合物（II)与溶剂及催化剂混合作为反应液-3,其中二硝基苯化合物 (II)与溶剂的质量比为1 :2~4 ; 使用流速20~200mL/min的泵-3将反应液-3打入微反应器中，使用泵-4将氢气打 入微反应器，保持温度50~70°C，氢气压力0. 2~1.OMPa，反应结束，过滤回收催化剂，反 应液蒸馏回收溶剂，残留物为二氨基苯化合物（III)。2. 根据权利要求1所述的二氨基苯化合物（III)的合成工艺，其特征在于，所述的第一 步所用硝酸与苯（I)的摩尔比为2.0~2. 2:1。3. 根据权利要求1所述的二氨基苯化合物（III)的合成工艺，其特征在于，所述的第一 步所述产品二硝基苯化合物（II)可以纯化也可以不纯化，其中，纯化方法包括水洗、干燥 的一种方式或者两种方式的组合。4. 根据权利要求1所述的二氨基苯化合物（III)的合成工艺，其特征在于，所述的 第二步中所用催化剂为Pd/C、Pt/C、Raney-Ni的一种，催化剂的用量为二硝基苯的0. 2~ 0? 5wt% 〇5. 根据权利要求1所述的二氨基苯化合物（III)的合成工艺，其特征在于，所述的第二 步中所用溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、1，2-二氯乙烷的一种。6. 根据权利要求1所述的二氨基苯化合物（III)的合成工艺，其特征在于，所述的第二 步中所述产品二氨基苯化合物（III)可以纯化也可以不纯化，其中纯化方法为精馏。【专利摘要】本专利技术公开了一种二氨基苯化合物的合成工艺，选用苯（I）作为原材料，在微反应器平台上进行连续硝化得到混合二硝基苯化合物（II），再在微反应器平台上在50~70℃及氢气压力不高于1.0MPa的温和条件下进行催化加氢还原，得到混合二氨基苯化合物（III），提纯后得到邻苯二胺、对苯二胺及间苯二胺。其有益点体现在：硝酸用量低，便于废酸浓缩、套用；放热量小，且产物二硝基苯化合物（II）被快速转移掉，反应现象平稳，不会发生普通釜式硝化反应出现的剧烈放热、甚至冲料的现象，提高硝化反应的安全度；硝化反应速率快，降低能耗；反应现象平稳，提高催化加氢还原反应的安全度；安全性高、易于工业化、环境污染小的新工艺。【IPC分类】C07C211-51, C07C209-36【公开号】CN104844462【申请号】CN201510130780【专利技术人】韩君, 邱宇飞, 邵玉田 【申请人】安徽生源化工有限公司【公开日】2015年8月19日【申请日】2015年3月24日本文档来自技高网...
【技术保护点】
二氨基苯化合物(III)的合成工艺，其特征在于，用化学反应式表示为：第一步、二硝基苯(II)化合物的合成将苯(I)作为反应液‑1；将浓硝酸与浓硫酸按质量比1：3～5混合得到混酸作为反应液‑2；使用流速20～200mL/min的泵‑1将反应液‑1打入微反应器中，使用泵‑2将反应液‑2打入微反应器中，加热至70～90℃，反应完全后，经后处理，得到二硝基苯化合物(II)；第二步、二氨基苯化合物(III)的合成将二硝基苯化合物(II)与溶剂及催化剂混合作为反应液‑3，其中二硝基苯化合物(II)与溶剂的质量比为1：2～4；使用流速20～200mL/min的泵‑3将反应液‑3打入微反应器中，使用泵‑4将氢气打入微反应器，保持温度50～70℃，氢气压力0.2～1.0MPa，反应结束，过滤回收催化剂，反应液蒸馏回收溶剂，残留物为二氨基苯化合物(III)。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：韩君，邱宇飞，邵玉田，
申请(专利权)人：安徽生源化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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