本发明专利技术利用以月桂醇、环氧氯丙烷、二甲胺、氯乙酸经三步反应合成出一种新型甜菜碱型沥青乳化剂3-(十二烷氧基)-2-羟基-N-乙酸基-N,N-二甲基氯化铵，并得到合成该种沥青乳化剂的最佳反应工艺条件。目标产物的CMC值为4.26×10-4mol/L，其数值较小；在临界胶束浓度下表面张力为29.11mN/m。合成的乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于沥青再回收利用和沥青路面基层稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化工产品的合成与实际应用，属于有机化工合成与建筑工程材料 领域。
技术介绍
浙青乳化剂是指乳化水和浙青的表面活性剂，制得的溶液为浙青乳液。与热浙青 相比，浙青乳化剂对石料具有较强的粘合力，且具有能耗低，环境污染小等优点。浙青乳化 剂广泛应用于铺路及建筑材料。 根据微粒电荷的种类，浙青乳化剂可以分为阴离子型、阳离子型、两性型及非离子 型。研究初期使用的主要是阴离子型乳化剂，如长链磺酸盐、木质素的碱金属盐和羧酸盐 等，后被乳化性能更好的阳离子型乳化剂代替。阳离子乳化剂具有很好的乳化性能及对石 料较强的黏附力，主要的阳离子乳化剂有机胺类、季铵盐类和咪唑啉。PeterSchilling研 究了由脂肪胺、聚胺、木质素和含有甲醛的非离子表面活性剂反应合成出的一种优良的乳 化剂。Gemini乳化剂是一种含有多个亲水基和亲油基的表面活性剂，具有很强的乳化性能。 陶旭等人以壬基酚和甲醛为原料经缩合反应制备出中间体双（2-羟基-5-壬基苯基）甲 烷，并与环氧氯丙烷和三乙胺反应，合成出一种新型Gemini型阳离子浙青乳化剂双甲烷。此外，不同乳化剂可以复配以 达到理想的乳化效果。Graf?等人研究了一种包括浙青、阳离子乳化剂、非离子水溶液增稠剂 的中裂型阳离子浙青乳液。 两性离子乳化剂也是一个活跃的研究方向，这类乳化剂结构上亲水基同时具有酸 性和碱性基团，在不同的pH环境下表现为阳离子或阴离子，分类主要有甜菜碱型和氨基酸 型等。甜菜碱型乳化剂分子碱性基团是季铵盐，酸性基团主要是羧基和磺酸基。甜菜碱型 乳化剂的研究很广，溶解度很强，受pH的影响较小，等电位无明显沉淀，具有较好的乳化性 能，与阴离子、阳离子、非离子表面活性剂均具有很好的配伍性。 本专利技术合成了一种具有更好乳化性能的甜菜碱型浙青乳化剂，对合成路线进行了 优化，利用红外光谱法表征了产物的化学结构，通过在线红外技术检测到中间体的产生。
技术实现思路
本专利技术涉及一种新型阳离子浙青乳化剂的制备方法。合成的乳化剂是一种中裂型 浙青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于浙青再回收利用和浙青路 面基层稳定。 本专利技术的技术方案如下： 以月桂醇、环氧氯丙烷、二甲胺、氯乙酸经三步反应合成出一种新型甜菜碱型浙青 乳化剂3-(十二烷氧基）_2_羟基-N-乙酸基-N,N-二甲基氯化铵。确定最佳合成工艺条 件，步骤如下： (1)2_(十二烷氧基亚甲基）环氧乙烷（a):将一定量的月桂醇溶解在石油醚中， 加入适量NaOH，其中月桂醇和氢氧化钠的物质的量比为1:1. 1，再加入0.8%四丁基溴化铵 及少量水。然后逐滴加入与月桂醇物质的量比为1.4:1的环氧氯丙烷，在50~60°C水浴搅 拌下反应5~6h。将产物分液，油相进行减压蒸馏得到产物（a)。 (2)1-(N，N-二甲基）-3_十二烷氧基-2-丙醇（b):将一定量的33%的二甲胺水溶 液逐滴加入到以上合成的2-(十二烷氧基亚甲基）环氧乙烷中，物质的量比为1 :1. 1，65~ 75°C水浴搅拌反应6~7h。水相用分液漏斗分出，油相经减压蒸馏除去溶剂，然后用乙酸乙 酯和石油醚混合物重结晶，产物（b)在真空条件下干燥至恒重。 (3) 3-十二烷氧基-2-羟基-N-乙酸基-N，N-二甲基氯化铵（c):将氯乙酸加入 到以上合成的1-(N，N-二甲基）-3-十二烷氧基-2-丙醇（b)中，其中物质的量比为1:1. 2， 65~75°C水浴搅拌反应6~7h，反应产物减压蒸馏除去溶剂，得到粗产品。粗产品用33% 乙醇重结晶，真空条件下干燥至恒重。 根据本专利技术优选的，步骤（1)的月桂醇和NaOH物质的量比为1:1. 1，四丁基溴化 铵的质量为〇. 8%，环氧氯丙烷与月桂醇的物质的量比为1:1. 4 ; 根据本专利技术优选的，步骤（1)中最佳反应时间为6h，最佳反应温度为60°C; 根据本专利技术优选的，步骤（2)中三甲胺水溶液的浓度为33%，三甲胺与（1)中反应 产物的物质的量比为1. 1:1，最佳反应温度为75°C，最佳反应时间为7h; 根据本专利技术优选的，步骤（3)中氯乙酸与步骤（2)反应产物的物质的量比为 1. 2:1，反应温度为65°C，反应时间为6h。【主权项】1. 一种能将常用建筑用浙青的界面张力降至超低，且具有一定稳定性的表面活性剂浙 青乳化剂，这种新型阳离子表面活性剂合成工艺要求步骤（1)步骤的月桂醇和NaOH物质的 量比为1:1. 1，四丁基溴化铵的质量为0. 8%，环氧氯丙烷与月桂醇的物质的量比为1:1. 4 ; 最佳反应时间为6h，最佳反应温度为60°C;步骤（2)中三甲胺水溶液的浓度为33%，三甲胺 与（1)中反应产物的物质的量比为1. 1:1，最佳反应温度为75°C，最佳反应时间为7h;步骤 (3)中氯乙酸与步骤（2)反应产物的物质的量比为1. 2:1，反应温度为65°C，反应时间为6h。2. 权利要求1所述的乳化浙青，以石油浙青为最佳原料，其中乳化剂浓度2~5%。3. 权利要求1所述的乳化浙青与石料的拌合，以石油浙青为最佳原料，乳化浙青浓度 为6~8%，水泥用量为1%~5%。【专利摘要】本专利技术利用以月桂醇、环氧氯丙烷、二甲胺、氯乙酸经三步反应合成出一种新型甜菜碱型沥青乳化剂3-(十二烷氧基)-2-羟基-N-乙酸基-N,N-二甲基氯化铵，并得到合成该种沥青乳化剂的最佳反应工艺条件。目标产物的CMC值为4.26×10-4mol/L，其数值较小；在临界胶束浓度下表面张力为29.11mN/m。合成的乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂。可广泛应用于粘层、雾封层和无溶剂冷拌以及用于沥青再回收利用和沥青路面基层稳定。【IPC分类】C07C227-08, C07C229-12, C04B24-36【公开号】CN104693053【申请号】CN201310651734【专利技术人】张欣, 刘德志 【申请人】青岛惠城石化科技有限公司【公开日】2015年6月10日【申请日】2013年12月5日本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种能将常用建筑用沥青的界面张力降至超低，且具有一定稳定性的表面活性剂沥青乳化剂，这种新型阳离子表面活性剂合成工艺要求步骤(1)步骤的月桂醇和NaOH物质的量比为1:1.1,四丁基溴化铵的质量为0.8%，环氧氯丙烷与月桂醇的物质的量比为1:1.4；最佳反应时间为6h,最佳反应温度为60℃；步骤（2）中三甲胺水溶液的浓度为33%，三甲胺与（1）中反应产物的物质的量比为1.1:1，最佳反应温度为75℃，最佳反应时间为7h；步骤（3）中氯乙酸与步骤（2）反应产物的物质的量比为1.2:1，反应温度为65℃，反应时间为6h。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张欣，刘德志，
申请(专利权)人：青岛惠城石化科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37
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