本发明专利技术公开了一种大孔树脂纯化紫甘薯茎叶中咖啡酰奎尼酸类化合物的方法，紫甘薯茎叶在60℃下干燥后粉碎，取干燥原料用乙醇在80-100℃下提取0.5-1.5h，过滤，原料渣再同法提取一次，合并提取液，55℃真空浓缩回收乙醇，得紫甘薯茎叶提取液，调整该提取液浓度至咖啡酰奎尼酸类化合物含量在1-3mg/ml及pH 2-3，上样液流速2-3BV/h，样体积≦5BV为宜；洗脱条件：用5-6BV水洗至无色，再依次用乙醇以2-3BV/h流速洗脱，洗脱液分别浓缩、冷冻干燥，可获得两种不同规格的产品：20％乙醇洗脱产品中咖啡酰奎尼酸类化合物含量大于20％，40-70％乙醇洗脱产品中咖啡酰奎尼酸类化合物含量大于60％，扩大了咖啡酰奎尼酸类化合物的天然来源。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于咖啡酷奎巧酸类化合物提取领域，尤其设及一种大孔树脂纯化紫甘馨 茎叶中咖啡酷奎巧酸类化合物的方法。
技术介绍
咖啡酷奎巧酸类化合物是植物在有氧呼吸过程中经磯酸戊糖途径中间体合成的 一类苯丙素类化合物，它们广泛存在于植物中，具有显著的抗氧化活性和药理活性，如抗 炎、抗HIV活性、抑菌、抑制多种酶活性、保肝、抑制血小板凝集等多种作用，是众多药材的 有效成分，并成为某些中药制剂质量控制的重要指标。除了药用外，还可用作抗氧化剂应用 于食品工业，同时还具有增香和护色作用，可用于食品和果品保鲜。 甘馨是旋花科甘馨属一年W生或多年生蔓生草本植物，目前甘馨的栽培已经遍及 世界许多国家和地区，年产量达到1.4X108吨，是重要的粮食、饮料及工业原料。我国是世 界上甘馨栽培第一大国，占世界总产量的85. 9%，在我国粮食作用生产中总产排列第四位。 目前人们对叶馨叶的开发利用较少，除少量的作用为蔬菜食用外及加工成饲料外，大部分 在田间被抛弃，造成资源的严重浪费。 申请人前期研究从甘馨茎叶中分离鉴定了绿原酸、4, 5-双咖啡酷基奎宁酸、 3, 5-双咖啡酷基奎宁酸、3, 4-双咖啡酷基奎宁酸等咖啡酷奎巧酸类化合物及异搬皮巧等 黄酬类化合物，进一步研究表明紫馨茎叶中主要为咖啡酷奎巧酸类化合物，而黄酬类化合 物含量极低。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供一种大孔树脂纯化紫甘馨茎叶中咖啡酷奎巧酸类 化合物的方法，旨在解决目前对叶馨叶的开发利用较少，造成资源浪费的问题，同时扩大咖 啡酷奎巧酸类化合物的天然来源。 本专利技术是该样实现的，一种大孔树脂纯化紫甘馨茎叶中咖啡酷奎巧酸类化合物的 方法包括： 步骤一、紫甘馨茎叶在60°C下干燥后粉碎，取该干燥粉碎的紫甘馨茎叶用己醇提 取0. 5-1.化，过滤，所得的原料渣用相同的方法提取一次，合并提取液；[000引步骤二、55°C真空浓缩回收己醇，得到紫甘馨茎叶提取液，调整该提取液浓度中咖 啡酷奎巧酸类化合物含量及提取液的pH; 步骤=、将步骤二得到的提取液过大孔吸附树脂，将大孔吸附树脂中的杂质水洗 洗去，再依次用洗脱剂洗脱，将得到的洗脱液分别浓缩、冷冻干燥。 进一步，步骤一中用于提取干燥粉碎的紫甘馨茎叶的己醇的质量为干燥粉碎的紫 甘馨茎叶质量的5-15倍，体积分数为50-70%。 进一步，步骤二中得到的紫甘馨茎叶提取液作为上样液，调整该上样液中咖啡酷 奎巧酸类化合物质量浓度为l-3mg/ml，上样液的抑为2-3,上样液流速2-3BV/h，上样体积 小于等于5BV。 进一步，选用的树脂为NKA-2树脂。 进一步，大孔吸附树脂装在一根垂直的层析中，步骤二中得到的上样液流经大孔 吸附树脂，吸附流速为2-3BV/h。 进一步，洗脱流速为2-3BV/h。 进一步，洗脱剂选用体积分数为20%和40% -70%的己醇。 紫甘馨茎叶在60°C下干燥后粉碎，取一定量的干燥原料用5-15倍质量的50-70% 己醇在80-100°C下提取0. 5-1.化，过滤，原料渣再同法提取一次，合并提取液，55°C真空 浓缩回收己醇，得紫甘馨茎叶提取液，调整该提取液浓度至咖啡酷奎巧酸类化合物含量在 l-3mg/ml及抑2-3,上样液流速2-3BV/h，样体积兰5BV为宜；洗脱条件：用5-6BV水洗至 无色，再依次用她V20%己醇、4-6BV40-70%己醇W2-3BVA流速洗脱，洗脱液分别浓缩、 冷冻干燥，可获得两种不同规格的产品；20%己醇洗脱产品中咖啡酷奎巧酸类化合物含量 大于20 %，40-70 %己醇洗脱产品中咖啡酷奎巧酸类化合物含量大于60 %，扩大了咖啡酷 奎巧酸类化合物的天然来源。【附图说明】 图1是本专利技术实施例提供的大孔树脂纯化紫甘馨茎叶中咖啡酷奎巧酸类化合物 的方法流程图。【具体实施方式】 为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，W下结合实施例，对本本发 明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用W解释本本专利技术，并不 用于限定本专利技术。 下面结合附图及具体实施例对本专利技术的应用原理作进一步描述。 如图1所示，本专利技术的实施例是该样实现的，一种大孔树脂纯化紫甘馨茎叶中咖 啡酷奎巧酸类化合物的方法包括：S101、紫甘馨茎叶在60°C下干燥后粉碎，取该干燥粉碎的紫甘馨茎叶用己醇提取 0. 5-1. 5h，过滤，所得的原料渣用相同的方法提取一次，合并提取液； S102、55°C真空浓缩回收己醇，得到紫甘馨茎叶提取液，调整该提取液浓度中咖啡 酷奎巧酸类化合物含量及提取液的pH;S103、将步骤S102得到的提取液过大孔吸附树脂，将大孔吸附树脂中的杂质水洗 洗去，再依次用洗脱剂洗脱，将得到的洗脱液分别浓缩、冷冻干燥。 进一步，步骤S101中用于提取干燥粉碎的紫甘馨茎叶的己醇的质量为干燥粉碎 的紫甘馨茎叶质量的5-15倍，体积分数为50-70%。 进一步，，步骤S102中得到的紫甘馨茎叶提取液作为上样液，调整该上样液中咖 啡酷奎巧酸类化合物质量浓度为l-3mg/mU上样液的pH为2-3,上样液流速2-3BV/h，上样 体积小于等于5BV。 进一步，选用的树脂为NKA-2树脂。 进一步，大孔吸附树脂装在一根垂直的层析中，步骤S102中得到的上样液流经大 孔吸附树脂，吸附流速为2-3BV/h。[002引进一步，洗脱流速为2-3BV/h。 进一步，洗脱剂选用体积分数为20 %和40% -70 %的己醇。 实施例一 1.紫甘馨茎叶中咖啡酷奎巧酸类化合物含量检测[003引精密称取纯度为98%绿原酸标准品6. 17mg于25血容量瓶中，用50%己醇定容。 精密吸取上述对照品溶液0、0. 1、0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0、1. 2、1. 4、1. 6mL于lOmL容量瓶中， 加入5ml的蒸馈水，摇匀，加0. 5mol/L的化lin-C溶液，摇匀后加1. 5ml20%的碳酸钢溶 液，定容，25°C反应化，得到不同浓度的标准品溶液，W样品空白调零，在760nm波长处测定 吸光度，W标准品质量（mg)为横坐标，吸光度为纵坐标，线性回归方程y= 4. 0976X+0. 001， R2 = 0. 993 0[003引分别称取l.Og不同品种紫甘馨茎、叶原料，加60%己醇溶液100ml，置90°C的水 浴锅中回流提取比，过滤，定容至100ml，取0. 2ml样品溶液按标样方法显色，在760皿波长 处测定吸光度，根据标准曲线计算样品中的咖啡酷奎巧酸类化合物含量，结果见表1。从表 1可知，不同品种间咖啡酷奎巧酸类化合物含量具有一定的差异，同一品种的不同部位含量 具有显著差异，叶含量显著高于茎及叶柄。考虑到实际使用时通常为甘馨叶及其嫩茎及叶 柄，后续实验采用4种紫甘馨茎叶混合物作为实验原料，其中咖啡酷奎巧酸类化合物含量 为 34. 61mg/g。 表1不同部位原料绿原酸类化合物含量的比较（n= 2)【主权项】1. 一种大孔吸附树脂纯化紫甘薯茎叶中咖啡酰奎尼酸类化合物的方法，其特征在于， 所述的包括： 步骤一、紫甘薯茎叶在60°c下干燥后粉碎，取干燥粉碎的紫甘薯茎叶用乙醇提取 0. 5-1. 5h，过滤，所得的原料渣用相同的方法提取一次，合并提取液； 步骤二、55°C本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种大孔吸附树脂纯化紫甘薯茎叶中咖啡酰奎尼酸类化合物的方法，其特征在于，所述的大孔树脂纯化紫甘薯茎叶中咖啡酰奎尼酸类化合物的方法包括：步骤一、紫甘薯茎叶在60℃下干燥后粉碎，取干燥粉碎的紫甘薯茎叶用乙醇提取0.5‑1.5h，过滤，所得的原料渣用相同的方法提取一次，合并提取液；步骤二、55℃真空浓缩回收乙醇，得到紫甘薯茎叶提取液，调整提取液浓度中咖啡酰奎尼酸类化合物含量及提取液的pH；步骤三、将步骤二得到的提取液过大孔吸附树脂，将大孔吸附树脂中的杂质水洗洗去，再依次用洗脱剂洗脱，将得到的洗脱液分别浓缩、冷冻干燥。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陆英，李觅路，陈金华，秦玉芝，刘毅，
申请(专利权)人：湖南农业大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43
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