一种具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜及制备方法：采用热丝化学气相沉积方法，在单晶硅衬底上制备厚度为500-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜；然后对薄膜在600℃温度下的空气中保温10～50分钟，即制得所述具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜。本发明专利技术制备获得的纳米金刚石薄膜具有单颗粒层特征，厚度为500-700nm，薄膜的Si-V发光峰峰形尖锐，Si-V发光强度大大提高，对于实现其在单光子源、量子信息处理、光电子器件、生物标记、半导体器件和场致发射显示器等领域的应用具有十分重要的科学意义和工程价值。

【技术实现步骤摘要】
一种具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜及其制备方法(一)
本专利技术涉及一种具有强Si-V发光(在光致发光谱中的发光峰位于738nm)的单颗粒层纳米金刚石薄膜及其制备方法。(二)
技术介绍
金刚石中的硅-空位(Si-V)中心，在光致发光谱(PL谱)中的发光峰位于738nm，线宽较窄(～5nm)，发光寿命很短(1.2ns)，使得Si-V发光中心成为极具潜力的单光子源，在量子信息处理、光电子器件、生物标记、半导体器件和场致发射显示器等领域具有广阔的应用前景。在纳米金刚石晶粒中构建光学活性的缺陷，可以获得具有更强更窄发光的单一光学活性的薄膜，为实现光电子器件的微纳化和小型化奠定基础。化学气相沉积(CVD)制备的纳米金刚石薄膜中，Si-V发光中心通常是在薄膜生长过程中，由衬底或石英管中的硅以非有意掺杂的形式进入薄膜而形成的；这种不可控的非有意掺杂方式使得有些薄膜具有Si-V发光，而有些薄膜并不具有Si-V发光性能，即薄膜的Si-V发光性能难以控制。前期研究中，对制备得到的不具有Si-V发光的纳米金刚石薄膜进行一定温度的氧化处理，获得了Si-V发光；研究结果还表明薄膜的表面终止态对其Si-V发光有较重要的影响；即薄膜表面的氢终止对Si-V发光有抑制作用，而氧终止则有利于Si-V发光。前期研究中是对厚度为3-10μm的纳米金刚石薄膜进行氧化处理；这些薄膜的厚度较大，微结构和成分较为复杂，氧化后薄膜的Si-V发光强度还不够高，难以满足光电应用的需求，需要进一步提高薄膜中Si-V发光的强度。因此，本专利技术拟减小薄膜的厚度，并在薄膜生长过程中控制表面终止态，探索具有强Si-V发光性能的纳米金刚石薄膜的制备方法，对于实现纳米金刚石薄膜在单光子源、量子信息处理、光电子器件和场致发射显示器等领域的应用具有十分重要的科学意义和工程价值。在申请人的授权专利”一种n型纳米金刚石薄膜及制备方法”(ZL200910155306.3)中，提出在纳米金刚石薄膜中注入施主杂质离子，并对薄膜(厚度为4～10μm)进行真空退火处理，获得了电阻率较低，迁移率较高的n型纳米金刚石薄膜。该专利涉及真空退火及薄膜的电学性能，并未涉及到薄膜的Si-V发光性能。本申请采用热丝化学气相沉积方法，制备获得了一个颗粒层厚度的薄膜(厚度为500-700nm)，即单颗粒层纳米金刚石薄膜；并对薄膜进行空气中的氧化处理，有效提高了薄膜的Si-V发光性能。目前文献中没有涉及单颗粒层纳米金刚石薄膜的制备。(三)
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有强Si-V发光(Si-V发光是指在光致发光谱(PL谱)中特征峰位于738nm处，线宽较窄(～5nm)，发光寿命很短(1.2ns)，使得Si-V成为极具潜力的单光子源)的单颗粒层纳米金刚石薄膜及制备方法。本专利技术采用的技术方案是：一种具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)采用热丝化学气相沉积方法，在单晶硅衬底上制备厚度为500-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜；(2)将步骤(1)得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜在600℃温度下的空气中保温10～50分钟，即制得所述具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜。本专利技术采用热丝化学气相沉积方法，制备厚度为500-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜，并对薄膜在空气中进行热氧化处理，制备得到的薄膜的Si-V发光强度较厚度为微米级的纳米金刚石薄膜的Si-V发光强度大大增强。该方案有效提高了纳米金刚石薄膜的Si-V发光强度。本专利技术还提供一种具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜，所述薄膜按以下方法制得：(1)采用热丝化学气相沉积方法，在单晶硅衬底上制备厚度为500-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜；(2)将步骤(1)得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜在600℃温度下的空气中保温10～50分钟，即制得所述具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜。所述步骤(1)中，单颗粒层纳米金刚石薄膜采用热丝化学气相沉积(HFCVD)法在单晶硅衬底上制备，可采用常规化学气相沉积设备进行，要求制备获得的单颗粒层纳米金刚石薄膜厚度为500-700nm。一般步骤(1)采用的具体方法如下：对单晶硅片采用金刚石研磨膏打磨半小时，打磨后的单晶硅片依次用去离子水和丙酮超声波清洗、干燥后作为纳米金刚石薄膜生长的衬底，将单晶硅衬底放入热丝化学气相沉积设备，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，其中氢气、丙酮的流量比为200：90，热丝与单晶硅衬底的距离为7mm，反应功率为2200W，工作气压为1.63Kpa；薄膜生长时间为15～20分钟；在反应过程中不加偏压；生长结束后，在不通氢气的条件下降温冷却，制备得到厚度为500-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜。所述热丝化学气相沉积设备购自上海交友钻石涂层有限公司，型号为JUHFCVD001。所述步骤(2)优选为以下操作方法之一：(i)将步骤(1)得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜在600℃温度下的空气中保温20分钟，即制得所述具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜；(ii)将步骤(1)得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜在600℃温度下的空气中保温30分钟，即制得所述具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜；(iii)将步骤(1)得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜在600℃温度下的空气中保温50分钟，即制得所述具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜。本专利技术的有益效果主要体现在：(1)采用热丝化学气相沉积方法，制备厚度为500-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜，薄膜在738nm处具有Si-V发光峰，较不发光的厚度为3-10μm的纳米金刚石薄膜有实质性进步。(2)将单颗粒层纳米金刚石薄膜在一定温度的空气中保温一定时间，使得纳米金刚石薄膜具有很强的Si-V发光，较未氧化薄膜的Si-V发光强度提高了10-20倍；其Si-V发光强度与氧化后的微米级厚度的纳米金刚石薄膜相比，提高了约20倍。(3)本专利技术制备得到的具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜，获得了一种新的薄膜类型，为纳米金刚石薄膜在光电子等领域的应用提供了新思路。本专利技术方案简单、易于操作，解决了化学气相沉积制备得到的薄膜的Si-V发光性能不稳定及发光强度低的问题，为制备纳米金刚石光电子器件奠定了基础。制备获得的单颗粒层纳米金刚石薄膜的Si-V发光强度较强，对于实现其在单光子源、量子信息处理、光电子器件、生物标记、半导体器件和场致发射显示器等领域的应用具有十分重要的科学意义和工程价值。(四)附图说明图1为实施例1的单颗粒层纳米金刚石薄膜的场发射扫描电镜(FESEM)照片。图2为实施例1的单颗粒层纳米金刚石薄膜的截面SEM图。图3为实施例1的单颗粒层纳米金刚石薄膜的光致发光谱，其左下小图为薄膜的Raman光谱图。图4为600℃空气中保温20分钟的单颗粒层纳米金刚石薄膜的光致发光谱图。图5为600℃空气中保温20分钟的单颗粒层纳米金刚石薄膜的截面SEM图。图6为600℃空气中保温30分钟的单颗粒层纳米金刚石薄膜的光致发光谱图。图7为600℃空气中保温30分钟的单颗粒层纳米金刚石薄膜的截面SEM图。图8为600℃空气中保温50分钟的单颗粒层纳米金刚石薄膜的光致发光谱图。图9为60本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种具有强Si‑V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)采用热丝化学气相沉积方法，在单晶硅衬底上制备厚度为500‑700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜；(2)将步骤(1)得到的单颗粒层纳米金刚石薄膜在600℃温度下的空气中保温10～50分钟，即制得所述具有强Si‑V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种具有强Si-V发光的单颗粒层纳米金刚石薄膜的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：(1)采用热丝化学气相沉积方法，将单晶硅衬底放入热丝化学气相沉积设备，以丙酮为碳源，采用氢气鼓泡方式将丙酮带入到反应室中，其中氢气、丙酮的流量比为200：90，热丝与单晶硅衬底的距离为7mm，反应功率为2200W，工作气压为1.63Kpa；薄膜生长时间为15～20分钟；在反应过程中不加偏压，生长结束后，在不通氢气的条件下降温冷却，制备得到厚度为500-700nm的单颗粒层纳米金刚石薄膜；(2)将步...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡晓君，仰宗春，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33