一种纯化阿拉瑞林的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用混合模式色谱分离材料纯化阿拉瑞林的方法，主要解决了现有纯化工艺收率低、成本较高的技术问题。纯化阿拉瑞林包括如下步骤：1）在阿拉瑞林粗品中加入体积百分比为5%的乙腈水溶液或甲醇，分离使用固定相为RPLC/IEX的色谱柱，其中体积百分比0.1%的三氟乙酸水溶液为A相，体积百分比0.1%的三氟乙酸乙腈溶液为B相，样品粗品溶液为C相，进行梯度洗脱纯化，收集目的峰值的肽溶液；2) 将纯化后的高纯度肽溶液采用HPLC转盐法交换转成醋酸盐；3）将最终的高纯度肽溶液减压旋蒸浓缩冷冻干燥，得粉末状成品肽。本发明专利技术主要用于工业化纯化阿拉瑞林。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于反相HPLC
，尤其是设及一种批量化产业化纯化阿拉瑞林的 方法。
技术介绍
阿拉瑞林，中文名称为醋酸阿拉瑞林，又名丙氨瑞林，英文名称Alarelin Acetate,多肤序列为pGlu-His-IYp-Ser-Tyr-D-Ala-Leu-Arg-Pro-N肥2册，分子式 C56H78N16012,分子量为1167.30,结构式如下：【主权项】1. ，其特征在于包括如下步骤： 1) 在阿拉瑞林粗品中加入体积百分比为5%的乙腈水溶液或甲醇，分离使用固定相为 RPLC/IEX的色谱柱，其中体积百分比0. 1%的三氟乙酸水溶液为A相，体积百分比0. 1%的 三氟乙酸乙腈溶液为B相，样品粗品溶液为C相，进行梯度洗脱纯化，收集目的峰值的肽溶 液； 2) 将纯化后的高纯度肽溶液采用HPLC转盐法交换转成醋酸盐； 3) 将最终的高纯度肽溶液减压旋蒸浓缩冷冻干燥，得粉末状成品肽。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述步骤1)在阿拉 瑞林粗品中加入体积百分比为5%的乙腈水溶液。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述步骤1)阿拉瑞 林粗品HPLC纯度为50~60%。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述步骤1)梯度洗 脱纯化时，B相占 A相和B相总量的体积百分比为35-85%，检测波长为220nm。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于：所述的步骤2)HPLC 转盐法，流动相：A相为阿拉瑞林三氟乙酸溶液，B相为色谱纯乙腈，C相为体积百分比0. 5% 的醋酸水溶液，检测波长为220nm。【专利摘要】本专利技术公开了一种利用混合模式色谱分离材料纯化阿拉瑞林的方法，主要解决了现有纯化工艺收率低、成本较高的技术问题。纯化阿拉瑞林包括如下步骤：1）在阿拉瑞林粗品中加入体积百分比为5%的乙腈水溶液或甲醇，分离使用固定相为RPLC/IEX的色谱柱，其中体积百分比0.1%的三氟乙酸水溶液为A相，体积百分比0.1%的三氟乙酸乙腈溶液为B相，样品粗品溶液为C相，进行梯度洗脱纯化，收集目的峰值的肽溶液；2) 将纯化后的高纯度肽溶液采用HPLC转盐法交换转成醋酸盐；3）将最终的高纯度肽溶液减压旋蒸浓缩冷冻干燥，得粉末状成品肽。本专利技术主要用于工业化纯化阿拉瑞林。【IPC分类】C07K7-23, C07K1-16【公开号】CN104829695【申请号】CN201510218026【专利技术人】徐红岩, 秦敬国 【申请人】吉尔生化（上海）有限公司, 上海吉尔多肽有限公司【公开日】2015年8月12日【申请日】2015年5月4日本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纯化阿拉瑞林的方法，其特征在于包括如下步骤：1）在阿拉瑞林粗品中加入体积百分比为5%的乙腈水溶液或甲醇，分离使用固定相为RPLC/IEX的色谱柱，其中体积百分比0.1%的三氟乙酸水溶液为A相，体积百分比0.1%的三氟乙酸乙腈溶液为B相，样品粗品溶液为C相，进行梯度洗脱纯化，收集目的峰值的肽溶液；2) 将纯化后的高纯度肽溶液采用HPLC转盐法交换转成醋酸盐；3）将最终的高纯度肽溶液减压旋蒸浓缩冷冻干燥，得粉末状成品肽。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐红岩，秦敬国，
申请(专利权)人：吉尔生化上海有限公司，上海吉尔多肽有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31