本发明专利技术涉及一种制备三水碳酸镁晶须及纳米片状碱式碳酸镁的方法；以碳酸氢钠和氯化镁为原料，通过控制反应条件得到具有高长径比为20～30、且分布范围窄的三水碳酸镁晶须样品；将过滤三水碳酸镁得到的滤液进一步高温反应制得纳米片状碱式碳酸镁含量为41～44％。反应结束后，将过滤碱式碳酸镁得到的滤液蒸发、浓缩、结晶，使氯化钠结晶析出，过滤得到氯化钠晶体。本发明专利技术的优点：制备工艺简单，过程易控制，条件温和，易于实现工业化；三水碳酸镁晶须纯度高，整体分散性好，长径比高且分布范围窄；反应总收率98.0％以上，实现了原料利用的最大化；所得副产物氯化钠可回收精制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机盐化工生产领域，特别涉及一种采用碳酸氢钠和氯化镁为原料制备三水碳酸镁晶须，纳米片状碱式碳酸镁及氯化钠的方法。
技术介绍
晶须是一种人工合成的纤维状单晶体，长径比一般在5?1000、直径通常在20nm?100 ym之间，原子排列高度有序，结构比较完整，不含有通常材料中存在的缺陷(晶粒界、亚晶界、空洞等)，其强度接近于完整晶体材料的理论值，因而作为改性增强材料时显示出极佳的物理机械性能:耐磨耗、隔热、高模量、高强度、耐高温及高的电器绝缘性。三水碳酸镁晶须作为晶须的一种，其应用广泛，价格低廉，是十分重要的无机材料。三水碳酸镁晶须不仅发育完整，晶须无色透明，而且晶体所包含的缺陷少，晶体强度高。三水碳酸镁晶须由于其具有良好的力学性能，不仅可以用于塑料、橡胶、涂料、油墨等的增强及改性，而且可以作为过滤材料；三水碳酸镁晶须还可以用于制备高纯度的氧化镁、氢氧化镁、碱式碳酸镁及其它镁盐产品。碱式碳酸镁又称轻质碳酸镁，无毒、无味，是三水碳酸镁高温脱水后的产物。轻质碳酸镁相对密度小，质轻而松，可用作橡胶制品的优良填充剂和增强剂；由于它具有不燃烧和质地疏松的特点，建筑业中可用作绝热、耐高温的防火保温材料；食品级轻质碳酸镁可用作添加剂、镁元素补充剂；此外，轻质碳酸镁还可用于制造高纯玻璃制品、镁盐、颜料、油漆、印刷油墨、陶瓷、化妆品、牙膏等日用化学品和医药制品，应用前景十分广阔。李志宝等人的专利(CN102190320A)以高浓度氯化镁和碳酸铵为原料，加入到连续结晶器中进行结晶，将结晶后得到的粗品三水碳酸镁再连续加入到陈化器中进行陈化，最终得到具有良好形态、纯度高的三水碳酸镁晶体。宋兴福等人的专利(CN101830488A)以氯化镁和碳酸钠为原料，通过控制反应温度，搅拌时间，陈化时间，烘干温度等反应条件得到长度在5?500 μπκ长径比为5?50的三水碳酸镁晶须。王万平等人的专利(CN1463923A)用可溶性镁盐与碳酸氢铵(或碳酸铵)反应得到碳酸氢镁溶液，并在碳酸氢镁溶液中加入适量添加剂，通过控制碳酸镁结晶的条件，得到直径0.1?5 μπκ长度10?2000 μπι的三水碳酸镁晶须，但添加剂的引入会降低产品纯度。日本日铁矿业株式会社的三觜幸平等人的专利(CN1646430A)在20?60°C的温度下通过混合水溶性镁盐和碳酸盐制备了直径I?3 μπκ长度10?50 μπι的正常碳酸镁的柱状颗粒。李爱元等人的专利(CN104030326A)用六氨卤化镁和碳酸氢铵在40?100°C下加热I?3小时制得了碳酸镁，反应过程中生成的副产物氨水和冷冻液可以循环利用，环保效果好，收率达86.9wt%。从文献报道来看，由于三水碳酸镁晶须具有特殊的结晶过程特性，如具有反应结晶的特性、结晶过程中存在一定的诱导期、晶须在结晶过程中容易破碎而影响产品粒度及粒度分布、结晶后母液中剩余原料浓度仍较高等等，使得目前合成的晶须普遍长径比较小且分布范围宽、晶须的产率偏低。本专利技术针对三水碳酸镁结晶特性，采用碳酸氢钠和氯化镁为原料，通过控制反应工艺条件得到了具有高长径比且分布范围窄的三水碳酸镁晶须产品；同时，为了实现原料利用的最大化，本专利技术又将过滤后的母液进一步高温沉淀反应得到了高纯度的纳米片状碱式碳酸镁，总收率达98.0%以上，该方法为我们首先研宄和开发的技术。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是提供以碳酸氢钠和氯化镁为原料制备三水碳酸镁晶须的方法。本专利技术的目的之二是提供以碳酸氢钠和氯化镁为原料制备纳米片状碱式碳酸镁的方法。本专利技术的目的之三是提供以碳酸氢钠和氯化镁为原料制备三水碳酸镁晶须和纳米片状碱式碳酸镁产品，进而制备氯化钠的方法。本专利技术的技术方案是以碳酸氢钠和氯化镁为原料，通过控制反应条件得到了具有高长径比且分布范围窄的三水碳酸镁晶须样品，然后将过滤三水碳酸镁得到的滤液进一步高温反应制得了纳米片状碱式碳酸镁，总收率达98.0 %以上。反应结束后，将过滤碱式碳酸镁得到的滤液蒸发、浓缩、结晶，使氯化钠结晶析出，过滤得到氯化钠晶体，实现了副产物的回收利用。本专利技术的化学反应方程式为:(I)制备三水碳酸镁晶须的化学反应方程式:2NaHC03+MgCl2— Mg (HCO 3) 2+2NaCl ；Mg (HCO3) 2+2H20 — MgCO3.3H20+C02(2)制备碱式碳酸镁的化学反应方程式:Mg (HCO3) 2+2H20 — MgCO3.3H20+C02；5MgC03.3H20 — 4MgC03.Mg(OH)2.4H20+1OH2CHCO2。本专利技术的具体技术方案如下:，其具体步骤为:(I)将氯化镁和碳酸氢钠按摩尔比1:2配制水溶液，在40?50°C之间将碳酸氢钠溶液滴入氯化镁溶液中，拌速滴加完毕后，溶液经过诱导反应期后产生沉淀，继续搅拌陈化50?80min，然后过滤，得滤饼和滤液I ;(2)将步骤⑴得到的滤饼用去离子水洗涤，至洗涤液中检测不出Cl—为止，然后将滤饼在40?50°C下烘干干燥4?6h，得到平均长径比在20?30之间三水碳酸镁晶须；(3)将步骤(I)得到的滤液I升温至90?100°C，继续搅拌保温60?90min，溶液产生沉淀，然后过滤，得滤饼和滤液II ;(4)将步骤(3)得到的滤饼用去离子水洗涤，至洗涤液中检测不出Cl—为止，然后将滤饼在90?100°C之间烘干，得到氧化镁质量含量在41?44%的纳米片状碱式碳酸镁。所述的步骤(I)中氯化镁初始浓度优选0.5?3mol/L ;碳酸氢钠初始浓度优选0.5 ?L 5mol/L。所述的碳酸氢钠溶液滴入氯化镁溶液的滴加速度优选4?6mL/min，机械搅拌速度优选为100?1000r/min。所述步骤(3)得到的滤液II进行蒸发、浓缩、结晶，使氯化钠结晶析出，过滤得到氯化钠晶体。将得到的滤液III返回步骤(I)中用来调整氯化镁和碳酸氢钠的初始浓度。本专利技术的优点及积极作用在于:(I)整个制备工艺简单，过程容易控制，条件温和，易于实现。(2)通过调节氯化镁和碳酸氢钠的初始浓度、反应温度、加料速度、搅拌转速、陈化时间、烘干温度、烘干时间等条件，控制三水碳酸镁的增长方式，得到整体分散性好、纯度高、平均长径比在20?30之间的三水碳酸镁晶须。(3)将制备三水碳酸镁晶须得到的滤液进一步高温沉淀反应，得到了纯度高、质量好、氧化镁含量在41?44% (质量百分比)之间的纳米片状碱式碳酸镁。(4)所得三水碳酸镁晶须及纳米片状碱式碳酸镁纯度高，质量好，达到了 HG/T2959-2000优等品的要求；的总收率达98.0%以上，整个工艺实现了原料利用的最大化。(5)副产物氯化钠是附加值较高的产品，可通过盐田蒸发回收利用，能源消耗低。【附图说明】图1为本专利技术的工艺流程示意图。图2为采用本专利技术方法，实施例1中所制备的三水碳酸镁晶须的XRD图谱。图3为采用本专利技术方法，实施例1中所制备的三水碳酸镁晶须的SEM照片。图4为采用本专利技术方法，实施例1中所制备的纳米片状碱式碳酸镁的SEM照片。图5为采用本专利技术方法，实施例2中所制备的三水碳酸镁晶须的SEM照片。图6为采用本专利技术方法，实施例2中所制备的纳米片状碱式碳酸镁的SEM照片。图7为采用本专利技术方法，实施例4中所制备的三水碳酸镁晶须的SEM照片。图8为采用本发本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备三水碳酸镁晶须及纳米片状碱式碳酸镁的方法，其具体步骤为：(1)将氯化镁和碳酸氢钠按摩尔比1:2配制水溶液，在40～50℃之间将碳酸氢钠溶液滴入氯化镁溶液中，拌速滴加完毕后，溶液经过诱导反应期后产生沉淀，继续搅拌陈化50～80min，然后过滤，得滤饼和滤液Ⅰ；(2)将步骤(1)得到的滤饼用去离子水洗涤，至洗涤液中检测不出Cl‑为止，然后将滤饼在40～50℃下烘干干燥4～6h，得到平均长径比在20～30之间三水碳酸镁晶须；(3)将步骤(1)得到的滤液Ⅰ升温至90～100℃，继续搅拌保温60～90min，溶液产生沉淀，然后过滤，得滤饼和滤液Ⅱ；(4)将步骤(3)得到的滤饼用去离子水洗涤，至洗涤液中检测不出Cl‑为止，然后将滤饼在90～100℃之间烘干，得到氧化镁质量含量在41～44％的纳米片状碱式碳酸镁。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：董林芳，李占争，荆鹏，陈俊生，朱永涛，赵静，
申请(专利权)人：天津中海油服化学有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12
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