一种弱主药信号药品的快速检测方法技术

本发明专利技术提供一种弱主药信号药品的快速检测方法，包括以下步骤：弱主药信号药品的确定；样品溶液及其标准品溶液、结构类似物标准品溶液的制备；薄层点样的斑点的原位检测；薄层展开的比移值的计算。本发明专利技术的弱主药信号药品的快速检测方法能够实现对主药信号弱且有结构类似物的药品进行快速检测，从而判断药品真伪和质量好坏。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属于药物检测

技术介绍
拉曼光谱法是近年来新兴的一种药品快速检测技术，具有简便、快速等优势。一般的市售化学药品的主药含量较高、主药的光谱信号较强，辅药的拉曼光谱信号不足以掩盖主药的特征性拉曼光谱信号，而且主药成分没有结构类似物，因此很容易通过便携式拉曼光谱仪进行快速检测，从而能够判定该药品的真伪和质量好坏。但是有一部分主药信号弱且有结构类似物的药品快速检测很困难，经常被不法商贩利用起来，制造并销售以假充真、以次充好的假药。这类药品由于主药含量低，辅料含量相对较高，因此主药基本上被掩埋于辅料中。通过拉曼光谱仪激光照射这类药品时，很难照射到主药位置。或者由于主药的拉曼散射较弱，而辅药的拉曼光谱信号相对较强，基本掩盖了主药的特征性拉曼光谱信号。从而对药品真伪的快速现场检测带来困难。这类药品还由于存在化学结构相似、化学性质相似、拉曼光谱信息相似的结构类似物，这些低价的结构类似物虽然也能起到治疗效果，但是副作用大。由于结构类似物的存在，使得这类药品无法通过拉曼信号确定主药成分，也就不能通过便携式拉曼光谱仪实现对该类药品的现场检测。针对这类主药信号弱(以下简称弱主药信号药品)且具有结构类似物的药品的检测，目前只能通过色谱技术、色质联用技术、光谱成像技术等实现，但上述技术仪器庞大而昂贵，操作复杂，分析时间长，不适合药品的现场快检。因此，目前亟需开发一种新方法，用于现场快速检测主药信号弱且具有结构类似物的药品。
技术实现思路
本专利技术是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种能够实现对主药信号弱且有结构类似物的药品进行快速检测，从而判断药品真伪和质量好坏的方法。本专利技术为了实现上述目的，采用了以下技术方案:本专利技术提供，用于鉴定出弱主药信号药品的主药成分，其特征在于，包括以下步骤:步骤一，弱主药信号药品的确定利用便携式拉曼光谱仪对待检药品及其标准品进行检测，激光功率为150mw?300mw，照射时间为1s?15s，分别得到各自的拉曼光谱图，计算二者的相似度，若二者的相似度小于0.5，则可判定该待检药品为弱主药信号药品。步骤二，样品溶液及其标准品溶液、结构类似物标准品溶液的制备将弱主药信号药品依次进行研碎、溶解、超声处理，然后离心取上清液，得到一定浓度的样品溶液，将与主药成分相对应的标准品溶解、超声处理后，得到与样品溶液等浓度的标准品溶液，将与主药成分相对应的结构类似物标准品溶解、超声处理后，得到与样品溶液等浓度的结构类似物标准品溶液，样品溶液与标准品溶液、结构类似物标准品溶液中的溶剂相同，该溶剂不溶解弱主药信号药品中的辅料成分；步骤三，薄层点样的斑点的原位检测将样品溶液和标准品溶液分别点样于薄层板上，得到两个斑点，再将纳米银胶溶液滴加于两个斑点上，利用便携式拉曼光谱仪对两个斑点进行原位扫描，分别得到各自的表面增强拉曼光谱图并计算二者的相似度，若二者的相似度在0.7-1之间(优选0.9-1)，则判定主药成分为标准品的成分或标准品的结构类似物的成分；步骤四，薄层展开的比移值的计算将样品溶液、标准品溶液、结构类似物标准品溶液分别点样于薄层板上，利用展开剂分别进行展开，取出挥干，置于紫外灯下检视，确定展开后斑点在薄层板上的位置并得到比移值，比较样品斑点与其他斑点的比移值，若样品斑点与标准品斑点的比移值相等，则判定该弱主药信号药品中的主药成分与标准品的成分一致；若不相等，则比较样品斑点与结构类似物斑点的比移值，若样品斑点与结构类似物斑点的比移值相等，则判定该弱主药信号药品中的主药成分与其结构类似物的成分一致。进一步地，在本专利技术的中，还可以具有这样的特征:其中，在所述步骤一、三中，拉曼光谱预处理方法包括谱段选取(400cm_1-1800cm_1)、基线校正(airPLS法)、平滑(Sgolay法)，相似度计算方法为Matlab中的Corrcoef函数。进一步地，在本专利技术的中，还可以具有这样的特征:其中，在所述步骤二中，所述超声处理的时间为20-30min。进一步地，在本专利技术的中，还可以具有这样的特征:其中，在步骤三中，所述便携式拉曼光谱仪进行扫描时的激光功率为150mw?300mw，照射时间为1s?15so进一步地，在本专利技术的中，还可以具有这样的特征:其中，在步骤三、四中，所述样品溶液、标准品溶液和结构类似物标准品溶液的滴加量为1-2 μ L，所述纳米银胶溶液的滴加量为5-10 μ Lo进一步地，在本专利技术的中，还可以具有这样的特征:其中，在所述步骤三、四中，所述薄层板为薄层硅胶板。进一步地，在本专利技术的中，还可以具有这样的特征:其中，在所述步骤四中，所述紫外灯的波长为254nm。进一步地，在本专利技术的中，还可以具有这样的特征:其中，所述便携式拉曼光谱仪的激发波长785nm。专利技术作用与效果根据本专利技术的，因为将弱主药信号药品制得的样品溶液和标准品溶液点样于薄层板上得到斑点，将预先制备好的纳米银胶溶液滴加于斑点上，利用便携式拉曼光谱仪对斑点进行检测，能够得到各自的表面增强拉曼光谱图，并通过比较它们之间图谱的相似度，能确定出该药品的主要成分是否为有效成分，达到判断药品真伪的目的；进一步地，将样品溶液、标准品溶液和结构类似物标准品溶液进行薄层展开，根据比移值来判断主药成分是否与标准品一致或者为标准品的结构类似物，达到判断药品质量好坏的目的；而且制备好的纳米银胶溶液和薄层板都易于携带，能够在检测现场与便携式的拉曼光谱仪配合，很容易实现对弱主药信号药品真伪和质量好坏的快速检测。【附图说明】图1为本专利技术在实施例一中弱主药信号药品与标准品的表面增强拉曼光谱(SERS)图；图2为本专利技术在实施例一中弱主药信号药品、标准品和结构类似物标准品经薄层展开后的不意图；图3为本专利技术在实施例二中弱主药信号药品与标准品的表面增强拉曼光谱(SERS)图；以及 图4为本专利技术的流程图。【具体实施方式】以下对本专利技术所涉及的做详细阐述。<实施例一 >在本实施例一中，以盐酸特拉唑嗪片为例，具体解释快速检测弱主药信号药品的方法。本实施例一的弱主药信号药品的快速检测方法包括以下步骤，步骤一，弱主药信号药品的确定利用便携式拉曼光谱仪对待检药品及其标准品进行检测，激光功率为150mw，照射时间为10s，分别得到各自的拉曼光谱图。在本实施例中，便携式拉曼光谱仪的型号为BWS415-785H(美国必达泰克公司)，激发波长785nm。通过谱段选取GOOcn^-lSOOcnT1)、基线校正、平滑对两个拉曼光谱进行预处理后，利用Matlab中的Corrcoef函数计算上述的两个拉曼光谱图的相似度，结果发现二者相似度为-0.0525，小于0.5，则可判定该待检药品为弱主药信号药品，也即辅料的拉曼信号掩盖了主药成分的拉曼信号。步骤二，纳米银胶溶液的制备精密称取17mg的硝酸银、8.5mgPVP(聚乙烯吡咯烷酮)，溶于5mL水中，得质量比为2:1的AgN03/PVP溶液。量取50mLDMF (N，N- 二甲基甲酰胺)至250mL的三颈瓶中，加热至沸腾。迅速加入上述的AgN03/PVP溶液并持续沸腾一段时间，冷却至室温后置于棕色瓶中避光保存。步骤三，样品溶液及其标准品溶液、结构类似物标准品溶液的制备取一片盐酸特拉唑嗪片，该盐酸特拉唑嗪片中的盐酸特拉唑嗪本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种弱主药信号药品的快速检测方法，用于鉴定出弱主药信号药品的主药成分，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，弱主药信号药品的确定利用便携式拉曼光谱仪对待检药品及其标准品进行检测，激光功率为150mw～300mw，照射时间为10s～15s，分别得到各自的拉曼光谱图，计算二者的相似度，若二者的相似度小于0.5，则可判定该待检药品为弱主药信号药品。步骤二，样品溶液及其标准品溶液、结构类似物标准品溶液的制备将弱主药信号药品依次进行研碎、溶解、超声处理，然后离心取上清液，得到一定浓度的样品溶液，将与主药成分相对应的标准品溶解、超声处理后，得到与样品溶液等浓度的标准品溶液，将与主药成分相对应的结构类似物标准品溶解、超声处理后，得到与样品溶液等浓度的结构类似物标准品溶液，样品溶液与标准品溶液、结构类似物标准品溶液中的溶剂相同，该溶剂不溶解弱主药信号药品中的辅料成分；步骤三，薄层点样的斑点的原位检测将样品溶液和标准品溶液分别点样于薄层板上，得到两个斑点，再将纳米银胶溶液滴加于两个斑点上，利用便携式拉曼光谱仪对两个斑点进行原位扫描，分别得到各自的表面增强拉曼光谱图并计算二者的相似度，若二者的相似度在0.7‑1之间(优选0.9‑1)，则判定主药成分为标准品的成分或标准品的结构类似物的成分；步骤四，薄层展开的比移值的计算将样品溶液、标准品溶液、结构类似物标准品溶液分别点样于薄层板上，利用展开剂分别进行展开，取出挥干，置于紫外灯下检视，确定展开后斑点在薄层板上的位置并得到比移值，比较样品斑点与其他斑点的比移值，若样品斑点与标准品斑点的比移值相等，则判定该弱主药信号药品中的主药成分与标准品的成分一致；若不相等，则比较样品斑点与结构类似物斑点的比移值，若样品斑点与结构类似物斑点的比移值相等，则判定该弱主药信号药品中的主药成分与其结构类似物的成分一致。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陆峰，李晓，柴逸峰，曹永兵，柳艳，朱青霞，陈辉，李皓，方芳，
申请(专利权)人：中国人民解放军第二军医大学，
类型：发明
国别省市：上海;31