【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高纯氧氯化锆的生产方法,具体的说是一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法。
技术介绍
氧氯化锆产品用途广泛,是锆化工的基础原料,市场需求量大,2014年已达24万吨,但国内的氧氯化锆都是“碱熔法”生产的,生产成本高,环境污染治理难度很大,且产品质量不能达到高纯氧氯化锆的质量标准,高档氧化锆企业需要对购入的氧氯化锆进行萃取或重结晶,以降低杂质含量,才能进行生产,造成生产成本增加,全国氧氯化锆企业也在积极进行技术创新,以降低生产成本,提高产品质量,改善环境质量。气相法二氧化硅主要原料是四氯化硅,四氯化硅的主要来源是多晶硅行业的副产品或有机硅行业的副产品。近年来多晶硅企业为了降低生产成本,开发出了四氯化硅冷氢化技术,把四氯化硅转化为三氯氢硅,有机硅行业的付副产品一甲基三氯硅烷在硅烷偶联剂行业使用量大大增加,同时一甲基三氯硅烷歧化技术也在开发应用。这使得四氯化硅市场价格节节攀升,目前已高达到3200~3700元/吨,市场供需紧张,如果不能解决四氯化硅原料来源的问题,气相法二氧化硅企业将由于原料问题而无法生存,同时还将拉动气相法二氧化硅产品价格节节攀升。生产高纯氧氯化锆,联产四氯化硅技术,不但可以生产高纯氧氯化锆产品,而且可以同时联产气相法白炭黑产品,产品利润大,附加值高,属清洁生产技术,可解决整个碱熔法行业生产成本高,利润低,环境污染很难处理的局面,
【技术保护点】
一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法,其特征在于:采用锆英砂、还原剂和稳定剂,在0.07~0.12m/s的气速下通入氯气于氯化炉内,以1150~1200℃进行沸腾氯化反应,生成四氯化锆、四氯化硅,然后进行气固分离,分离获得的四氯化锆固体水解、纯化、氧氯化锆溶液蒸发、结晶、分离即得到高纯氧氯化锆及联产物四氯化硅;所述锆英砂、还原剂、稳定剂和氯气的质量比为0.9~1.1:0.2~0.3:0.3~0.4:2.7~2.8。
【技术特征摘要】
1.一种锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及联产四氯化硅的方法,其
特征在于:采用锆英砂、还原剂和稳定剂,在0.07~0.12m/s的气速下通
入氯气于氯化炉内,以1150~1200℃进行沸腾氯化反应,生成四氯化锆、
四氯化硅,然后进行气固分离,分离获得的四氯化锆固体水解、纯化、氧
氯化锆溶液蒸发、结晶、分离即得到高纯氧氯化锆及联产物四氯化硅;
所述锆英砂、还原剂、稳定剂和氯气的质量比为0.9~1.1:0.2~0.3:
0.3~0.4:2.7~2.8。
2.按权利要求1所述的锆英砂沸腾氯化法生产氧氯化锆及四氯化硅的
方法,其特征在于:所述气固分离所获得气体,进行气体的气固分离,再次
分离所获得的四氯化锆固体纯化、氧氯化锆溶液蒸发、结晶,所得晶体用
水溶解后,蒸发、结晶、过滤、洗涤、分离即得到高纯氧氯化锆产品,同
时可得到联产物四氯化硅。
3.按权利要求2所述的锆英砂沸腾氯化法生产氧氯化锆及四氯化硅的
方法,其特征在于:所述气体的气固分离是首先将尾气采用旋风分离器进
行分离,使分离后气体温度在150~180℃,而后采用旋风加布袋式结构的
气固分离器,进行分离,使分离后温度在80~100℃。
4.按权利要求1所述的锆英砂沸腾氯化法生产氧氯化锆及四氯化硅的
方法,其特征在于:所述氯化反应中加入催化剂,催化剂与锆英砂的质量
比为0.05~0.1:1;
其中,催化剂为氧化硼或硼酸盐的氧化物。
5.按权利要求1所述的锆英砂沸腾氯化法生产氧氯化锆及四氯化硅的
方法,其特征在于:所述稳定剂为碳化硅、金属硅、硅铁、与氯气反应放
热量大的硅的化合物、二氧化钛、钛的氧化物中的一种或几种;
所述还原剂为煅后石油焦。
6.按权利要求1所述的锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧氯化锆及四氯化
硅的方法,其特征在于:所述氯化反应后产物在氯化炉内冷却,使气体冷
却温度在450~500℃,而后将气体通入急冷管采用直接喷淋冷却,使气体
冷却温度在430-450℃,冷却后将气体通入过滤器再转入急冷管,采用喷淋
冷却方式使气体温度在400℃,冷却后气体再进入急冷器,采用四氯化硅直
接喷淋冷却,并在急冷器夹套采用循环水间接冷却,使气体温度在200~
240℃,混合气体在急冷器中冷却后,使四氯化锆固体与产物中其它气体得
以分离。
7.按权利要求6所述的锆英砂沸腾氯化法生产高纯氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭志斌,李宏彬,李毅南,董法强,
申请(专利权)人:郭志斌,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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