本发明专利技术公开了一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法。包括如下步骤：将溴代十四烷与N－甲基二乙醇胺根据摩尔比1:1混合，溶于正戊醇中，在微波中回流反应，反应结束后在反应液中加入乙醇-乙酸乙酯混合溶剂使产物结晶，得到白色固体；在回流过程中，始终保持微波的连续作用和反应液的沸腾。本发明专利技术方法与传统方法相比，目标产物的转化率有所提高，且所需反应时间为传统方法的27%。
【技术实现步骤摘要】
：本专利技术涉及化学领域，具体地说，涉及一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法。
技术介绍
：季铵盐作为典型的阳离子表面活性剂广泛应用于均染剂、抗电剂、织物柔软剂和抗菌剂等，并且具有极好的调理、保湿、增稠、增泡和乳化等功能。N－甲基二乙醇胺(MDEA)是一种性能优良的选择性脱硫、脱碳新型溶剂，具有选择性高、溶剂消耗少、节能效果显著等优点。另外，MDEA还可作为抗肿瘤药物盐酸氮芥的中间体、杀虫剂、乳化剂、织物助剂的半成品、胺基甲酸酯涂料的催化剂、纤维助剂等，并且也是油漆的一种促干剂。当前MDEA在我国的产量过盛，可以进行进一步的研究探索与开发。陈悦凯在其论文《无溶剂合成季铵盐十四烷基甲基二羟乙基溴化铵》中提出了用MDEA与溴代十四烷合成新的表面活性剂十四烷基甲基二羟乙基溴化铵，其最优的合成方法为：将溴代十四烷与MDEA按照n(溴代十四烷)：n(MDEA)＝1.1:1.0混合，在反应温度为110℃下反应110min，采用混合溶剂对产物进行重结晶提纯。该文还指出该合成方法中反应温度选100-110℃为宜，反应温度较低，反应速度慢，并且转化率不高；反应温度过高，容易产生大量副产物，并且产品颜色加深，影响外观。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于提供一种高效率的十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法。本专利技术解决上述技术问题的技术方案是：一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法，包括如下步骤：将溴代十四烷与N－甲基二乙醇胺(MDEA)根据摩尔比1:1混合，溶于正戊醇中，在微波中回流反应，反应结束后在反应液中加入乙醇-乙酸乙酯混合溶剂使产物结晶，得到白色固体；在回流过程中，始终保持微波的连续作用和反应液的沸腾。在上述制备方法中，所述的正戊醇用量为占反应物质量百分比为5％～60％，回流温度为125～145℃，微波功率为300～600W，回流反应时间为25～30min。在上述制备方法中，最优的方案是：所述的正戊醇用量为占反应物质量百分比15％，回流温度135℃，微波功率为400W，回流反应时间为30min。最优方案下的十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的转化率可达到91.34％。本专利技术方法中，乙醇-乙酸乙酯混合溶剂的比例(体积比)最好为1：4。本专利技术方法的反应式如下：在本专利技术方法中，始终保持微波的连续作用和反应液的沸腾是重要的特征之一。对于不同的微波设备，其控制的方式不同，因此保证所述回流反应条件的技术手段要视不同的微波设备而定。对于常用的温控式微波设备，此类型的设备一旦达到设定温度就会自动停止微波加热，此情况下就不能充分发挥微波连续作用的效果。因此要进行回流反应，要把反应温度设为反应体系的沸点温度或者稍高于沸点温度，这样可以保证反应体系保持沸腾。本专利技术采用微波催化十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的合成，在保证十四烷基甲基二羟乙基溴化铵产率的基础上大大缩短了反应时间。本专利技术方法与现有方法相比，目标产物的转化率有所提高，且所需反应时间为传统方法的27％。微波具有非加热效应，可以使化合物高速转动产生高效分子碰撞导致降低反应活化能，改变反应动力学，加速化学反应过程，从而缩短反应时间；在本专利技术方法规定的微波功率范围内，虽然反应体系的温度可高达140℃，但是由于微波具有选择性加热的作用，该功率范围内的微波加热不仅有利于十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的产生，还能抑制副反应的发生，因此能保证甚至是提高十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的产率。另外，本专利技术方法选择极性较大的正丁醇作为反应溶剂，有利于微波的吸收，提高反应效率。在单组分或多组分复配溶剂的沸点温度下冷凝回流反应，确保微波能够不间断加热的条件下，保证极性反应物分子的转动而发生碰撞，提高反应速率。附图说明：图1是本专利技术方法中不同溶剂量对转化率的影响曲线图。图2是本专利技术方法中不同微波功率对转化率的影响曲线图。图3是本专利技术方法中不同反应温度对转化率的影响曲线图。图4是本专利技术方法中不同反应时间对转化率的影响曲线图。图5是本专利技术方法中所得产物的红外光谱图。图6是本专利技术方法中所得产物的核磁共振氢谱(1H NMR)图。图7是本专利技术方法中所得产物的质谱图。图8是本专利技术方法中所得产物对苯的增溶性能关系图。具体实施方式：为了更好地理解本专利技术，下面将通过实验和实施例进一步说明本专利技术的技术效果。以下实验和实施例所用的材料为：N-甲基二乙醇胺 化学纯 广东茂名众和石化有限公司提供溴代十四烷 化学纯 广东茂名众合化塑有限公司正戊醇 分析纯 天津市福晨化学试剂厂无水乙醇 分析纯 天津市致远化学试剂有限公司乙酸乙酯 分析纯 天津市致远化学试剂有限公司1、溶剂对反应效率的影响此处选用正丙醇、正丁醇、正戊醇、正己醇、氮氮二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂分别进行微波催化的十四烷基甲基二羟乙基溴化铵合成反应，反应条件为：反应物摩尔比为n(溴代十四烷)∶n(MDEA)＝1.1:1.0，溶剂加入量为反应物质量的20％，温度为溶剂的沸点，提取时间25min，微波功率500W。转化率结果见表1。表1 不同溶剂对转化率的影响溶剂正丙醇正丁醇正戊醇正己醇DMFDMSO颜色透明无色透明无色浅黄色深黄色深褐色棕色回流温度/℃110120150170153190转化率/％57.5053.3194.36—90.60—从表2可以看出，以正戊醇作为溶剂时转化率最高而且产品颜色最好。由于正戊醇的回流温度较高(150℃)，而且微波加热是一种内加热方式，具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点，分子的极性越强，吸收的微波能就越多。2、溶剂量对反应效率的影响以正戊醇为溶剂，反应物摩尔比为n(溴代十四烷)∶n(MDEA)＝1.1:1.0，微波功率为400W，反应时间25min，分别在溶剂含量为5％、10％、15％、20％、25％、30％、40％、50％、60％的条件下进行微波回流合成反应。结果如图1所示：由图1可以看出，但溶剂百分比为20本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将溴代十四烷与N－甲基二乙醇胺根据摩尔比1:1混合，溶于正戊醇中，在微波中回流反应，反应结束后在反应液中加入乙醇‑乙酸乙酯混合溶剂使产物结晶，得到白色固体；在回流过程中，始终保持微波的连续作用和反应液的沸腾。
【技术特征摘要】
1.一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将溴代十四烷与N－甲基二乙醇胺根据摩尔比1:1混合，溶于正戊醇中，在微波中回流反应，反应结束后在反应液中加入乙醇-乙酸乙酯混合溶剂使产物结晶，得到白色固体；在回流过程中，始终保持微波的连续作用和反应液的沸腾。
2.如权利要求1所述的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：魏渊，郑成，周虹谷，罗方然，刘颖，高盼盼，
申请(专利权)人：广州大学，
类型：发明
国别省市：广东;44
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