一种制备砂状氧化铝的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备砂状氧化铝的方法，包括以下步骤：1)以过饱和铝酸钠溶液为分解原液，加入晶种进行一段种分，得到一段种分母液和一段分解的氢氧化铝；2)取所述一段分解的氢氧化铝和铝酸钠溶液进行二段种分，得到二段种分母液和一水软铝石；3)对所述一水软铝石洗涤后焙烧，即得到所述砂状氧化铝。本发明专利技术制备的砂状氧化铝具有分解率、产杂质含量少、产品质量高等特点；同时，产品中α-Al2O3相少，有利于铝电解。

【技术实现步骤摘要】
一种制备砂状氧化铝的方法
本专利技术涉及一种制备砂状氧化铝的方法，属于铝冶金

技术介绍
砂状氧化铝是现代铝电解的原料，要求产品平均粒径d50主要分布在60～80μm之间，以γ-Al2O3相为主，α-Al2O3相小于5％。砂状氧化铝由过饱和铝酸钠溶液晶种分解(以下简称种分)制得粗粒氢氧化铝，再在950～1100℃温度下煅烧而得。其技术关键在于种分过程中制得杂质含量较低、粒径较粗的合格氢氧化铝。目前我国氧化铝企业主要采用一段种分工艺，即在首槽中加入大量氢氧化铝晶种，然后降温分解，分解后溶液中氢氧化铝浓度(固含)大于800g/L，分解时间大于35h，分解率小于52％。一段分解工艺中存在氢氧化铝周期性细化问题，因而一般在分解过程中需加入结晶助剂。而传统的两段种分工艺是以析出氢氧化铝为基础，首槽按Al(OH)3～120g/L加入细晶种，60～80℃温度下强化附聚；中间槽加入粗晶种Al(OH)3200g/L以上，控制种分末温45℃以上，种分时间大于35h，最终分解率介于45％～50％间。无论是传统一段种分工艺，还是传统二段种分工艺，都是析出氢氧化铝，存在着溶液分解率低、分解时间长、成本高等问题。基于铝酸钠溶液中析出氢氧化铝，旨在提高分解率，强化种分的专利较多，如加入活性晶种、加入添加剂、引入外场、加入醇类改变溶剂性质等。其中，中国专利CN101786644A公开了一种强化分解的方法，按碳酸氢钠与铝酸钠溶液中氧化钠的摩尔比1.6:1～2:1加入碳酸钠氢钠，与铝酸钠溶液中和反应—种分；相似地，公开为CN103482662A的专利提出按碳酸氢钠与铝酸钠溶液中氧化钠摩尔比为0.1:1～1:1加入碳酸钠氢钠，与铝酸钠溶液中和反应—种分制备砂状氧化铝。两者均是加入大量碳酸氢钠，通过中和获得氢氧化铝晶种，然后强化分解，但大量碳酸氢钠进入溶液后，导致苛性碱浓度降低，杂质碳酸钠浓度升高，且进入铝酸钠溶液后的碳酸钠分离难；同时通入CO2获得碳酸氢钠的工艺较为复杂。中国专利CN102807241A公开了一种制备砂状氧化铝的种分技术，即采用传统一段分解工艺和传统二段分解工艺相结合的方法，防止粒子周期性细化，主要解决产品质量问题。因此，以析出氢氧化铝(三水铝石)为产品的强化分解方法较多，但无法经济解决分解率与产品质量之间的矛盾，因而无法产业化。一水软铝石(Al2O3·H2O)相对于氢氧化铝(Al2O3·3H2O)而言，具有焙烧温度低(大约700℃)，节省大量焙烧能耗；同时含水率低、氧化铝含量高，种分过程中溶液浓度变化不明显，输送时效率高，因而国内外对铝酸钠溶液中析出一水软铝石进行了大量的研究。但在高温下，过饱和铝酸钠溶液中析出一水软铝石的分解率低；加入有机物可提高一水软铝石分解率，但粒度细，难以满足砂状氧化铝的要求。因而，目前种分析出一水软铝石技术也无法产业化。综上所述，在种分析出氢氧化铝时，存在着提高产品分解率与产品质量间的矛盾；在析出一水软铝石时虽焙烧能耗低，但种分分解率低、产品质量差，这些使得种分过程仍是氧化铝生产提高效率的瓶颈。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种分解率高、产品质量优、焙烧能耗低、生产成本低的制备砂状氧化铝的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：一种制备砂状氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以过饱和铝酸钠溶液为分解原液，加入晶种进行一段种分，得到一段种分母液和一段分解的氢氧化铝；2)取所述一段分解的氢氧化铝和铝酸钠溶液进行二段种分，得到二段种分母液和一水软铝石；3)对所述一水软铝石洗涤后焙烧，即得到所述砂状氧化铝。上述的方法，进一步的，所述步骤1)中，晶种为活性氢氧化铝，或者为活性氢氧化铝、一水软铝石和三水铝石中的两种或三种；其中所述活性氢氧化铝是以过饱和铝酸钠溶液为原料，加入碳酸氢钠或双氧水后在10～50℃、搅拌20～60min后得到的。上述的方法，进一步的，所述步骤1)中，过饱和铝酸钠溶液中Na2O的浓度为140～170g/L，Al2O3浓度为150～195g/L，苛性比αk为1.3～1.5。上述的方法，进一步的，所述步骤1)中，一段种分过程采用恒温分解或降温分解，分解温度保持在35～65℃，分解时间为20～50小时。优选分解温度保持在35～50℃，分解时间为25～40小时。上述的方法，进一步的，所述步骤2)中，二段种分时铝酸钠溶液中的Na2O浓度为1～120g/L，苛性比αk为1.3～1.5。优选Na2O浓度为10～50g/L。上述的方法，进一步的，所述步骤2)中，二段种分过程中加入的一段分解的氢氧化铝的量为300～1000g/L。优选加入的一段分解的氢氧化铝的量为400～800g/L.上述的方法，进一步的，所述步骤2)中，二段种分的过程中还加入一水软铝石晶种，一水软铝石晶种的加入量不高于100g/L。优选一水软铝石晶种的加入量为5～30g/L。上述的方法，进一步的，所述步骤2)中，二段种分过程采用恒温分解或降温分解，分解温度保持在90～200℃间，分解时间为0.5～20小时。优选分解温度保持在130～180℃，分解时间为0.5～10小时。上述的方法，进一步的，所述步骤3)中，焙烧的温度为600～800℃，焙烧时间为0.1～1小时。优选焙烧的温度为700～800℃，焙烧时间为0.5～1小时。上述的方法，进一步的，所述一段种分母液和二段种分母液进入母液蒸发系统，蒸发母液用于溶出铝土矿。与现有技术相比，本专利技术的优点体现在：1)本专利技术的制备砂状氧化铝的方法，以过饱和铝酸钠溶液为原料，分解率可达72％。2)本专利技术的制备砂状氧化铝的方法制备的产品质量高，通过二段高温种分，减少了产品中杂质含量(如Na2O含量小于0.15％)，提高了产品的物理指标(粒径小于45μm产品含量小于12％，α-Al2O3相小于1％)。3)本专利技术的制备砂状氧化铝的方法制备的氧化铝产品活性高，γ-Al2O3相多，有利于铝电解。4)本专利技术的制备砂状氧化铝的方法，一水软铝石可在700～800℃焙烧，焙烧能耗低，可大幅度节省焙烧能耗。5)本专利技术的制备砂状氧化铝的方法，一水软铝石中氧化铝含量高，在焙烧过程中可显著提高设备产能。6)本专利技术的制备砂状氧化铝的方法易于工业实施，主体设备变化不大，易与现行种分工艺相嫁接。附图说明图1为本专利技术实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例7和实施例8制备砂状氧化铝的工艺流程图。图2为本专利技术实施例5、实施例6和实施例9制备砂状氧化铝的工艺流程图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本专利技术作更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体的实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。除有特别说明，本专利技术中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。实施例1：本专利技术的砂状氧化铝的制备方法，工艺过程如图1所示，取40ml过饱和铝酸钠溶液(Na2O＝162g/L，Al2O3＝187.2g/L，αk＝1.42)，加入50ml碳酸氢钠悬浊液(NaHCO本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备砂状氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以过饱和铝酸钠溶液为分解原液，加入晶种进行一段种分，得到一段种分母液和一段分解的氢氧化铝；2)取所述一段分解的氢氧化铝和铝酸钠溶液进行二段种分，得到二段种分母液和一水软铝石；3)对所述一水软铝石洗涤后焙烧，即得到所述砂状氧化铝。

【技术特征摘要】
1.一种制备砂状氧化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)以过饱和铝酸钠溶液为分解原液，加入晶种进行一段种分，得到一段种分母液和一段分解的氢氧化铝；所述晶种为活性氢氧化铝，或者为活性氢氧化铝、一水软铝石和三水铝石中的两种或三种；其中所述活性氢氧化铝是以过饱和铝酸钠溶液为原料，加入碳酸氢钠或双氧水后在10～50℃、搅拌20～60min后得到的；所述过饱和铝酸钠溶液中Na2O的浓度为140～170g/L，Al2O3浓度为150～195g/L，苛性比αk为1.3～1.5；所述一段种分过程采用恒温分解或降温分解，分解温度保持在35～65℃，分解时间为20～50小时；2)取所述一段分解的氢氧化铝和铝酸钠溶液进行二段种分，得到二段种分母液和一水软铝石；二段种分时铝酸钠溶液中的Na2O浓度为1～30g/L；二段种分过程中加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘桂华，李小斌，齐天贵，张闻，彭志宏，周秋生，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南;43