本发明专利技术公开了一种TiO2-ZrO2复合纳米粉体的制备方法，通过改变滴定顺序，采用将盐溶液滴入碱液中的反向滴定的方法，结合反应终点pH值控制，得到纳米溶胶，然后对溶胶进行陈化、过滤洗涤、干燥，然后在500-600℃煅烧，最终得到了TiO2-ZrO2复合纳米粉体，所得到的复合纳米粉体比表面积更大，更适用于催化领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于微纳米合成技术，具体涉及一种TiO2-ZrO2。
技术介绍
纳米粒子是由数目较少的分子或原子构成的集合体，它介于宏观物质和微观原 子、分子之间，活性相当高，处于热力学的不稳定状态。 纳米粉体材料由于其粒径小，比表面积大、界面多，从而表现出许多与常规粉末不 同的特殊的物理化学性质，即表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。 正是由于纳米粒子这些特殊的性质，赋予纳米粒子诸多宏观材料所无法比拟的优良性能。 例如：改变金属的熔点，提高物质的化学反应活性，提高催化剂催化活性，提高有机合成材 料的强度、硬度、韧性；极大提高涂层的硬度、韧性、抗磨损、耐刮擦、隔热保温、耐腐蚀、耐高 温、抗菌等相能；改变金属的声、光、电、热、磁、力学性能等。因此纳米材料在电子、化工、环 保、生物、医药、陶瓷、催化、能源等诸多领域具体广阔的开发前景。 纳米二氧化钛或者氧化锆由于其独特的性能，在催化等领域也有广泛的应用，被 广泛用于加氢、脱氢、氧化、加氢脱硫等催化剂的载体，但单一的纳米氧化锆或氧化钛具有 比表面积小等缺点，因此亟需做出改进，以进一步扩大其应用范围。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：为解决上述现有技术中存在的不足之处，提供一种 比表面积更大的TiO 2-ZrO2，使其更适用于催化领域。 本专利技术解决其技术问题的解决方案是：一种TiO2-ZrO2， 包括以下步骤： 1) 分别配制浓度为0. 3~1. 2mol/L的氯氧化错溶液A，浓度为0. 5~1. 5mol/L的四氯化 钛溶液B，和浓度为1~1. 5mol/L的氨水溶液C ; 2) 将溶液A和溶液B混合均匀得到混合溶液AB ; 3) 在搅拌条件下，将混合溶液AB逐滴滴入溶液C中，待pH=9时，停止滴加，继续搅拌， 陈化，过滤洗涤，得到沉淀物； 4) 沉淀物在低温干燥，然后在500~600°C煅烧4~6h，得到所述的TiO2-ZrO2复合纳米粉 体。 优选地，所述步骤1)中溶液A氯氧化错的浓度为0. 5~1. Omol/L，溶液B四氯化钛 的浓度为 I. 〇~l. 5mol/L。 优选地，所述步骤2)中，将溶液A和溶液B按照体积比为A:B=3~1:1的比例混 合。 优选地，所述步骤3)中，继续搅拌时间为7~10h，陈化时间为10~13h。 优选地，所述步骤3)中，采用乙醇溶液进行过滤洗涤。 优选地，所述步骤4)中，所述低温干燥是在80~100°C干燥20~24h。 本专利技术的有益效果是：本专利技术通过改变滴定顺序，采用将盐溶液滴入碱液中的反 向滴定的方法，结合反应终点PH值控制，得到纳米溶胶，然后对溶胶进行陈化、过滤洗涤、 干燥，然后在500-600°C煅烧，最终得到了 TiO2-ZrO2复合纳米粉体，所得到的复合纳米粉体 比表面积更大，更适用于催化领域。【具体实施方式】 以下将结合实施例对本专利技术的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整 的描述，以充分地理解本专利技术的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本专利技术的一 部分实施例，而不是全部实施例，基于本专利技术的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性 劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本专利技术保护的范围。 实施例1 一种TiO2-ZrO2，包括以下步骤： 1) 分别配制浓度为I. 〇mol/L的氯氧化错溶液A，浓度为1.0 mol/L的四氯化钛溶液B， 和浓度为I. 3mol/L的氨水溶液C ; 2) 将溶液A和溶液B按照体积比A:B=I :1的比例混合均匀得到混合溶液AB ; 3)在搅拌条件下，将混合溶液AB逐滴滴入溶液C中，待pH=9时，停止滴加，继续搅拌 9h，陈化13h，乙醇溶液过滤洗涤，得到沉淀物； 4)沉淀物在100°C干燥24h，然后在500°C煅烧6h，得到所述的TiO2-ZrO2复合纳米粉 体。比表面积和孔径测试结果见表1。 实施例2 一种TiO2-ZrO2，包括以下步骤： 1) 分别配制浓度为0. 3mol/L的氯氧化错溶液A，浓度为0. 5mol/L的四氯化钛溶液B， 和浓度为I. 〇mol/L的氨水溶液C ; 2) 将溶液A和溶液B按照体积比为A :B=1. 5:1混合均匀得到混合溶液AB ; 3)在搅拌条件下，将混合溶液AB逐滴滴入溶液C中，待pH=9时，停止滴加，继续搅拌 7h，陈化10h，乙醇溶液过滤洗涤，得到沉淀物； 4)沉淀物在80°C干燥20h，然后在600°C煅烧4h，得到所述的1102-21〇2复合纳米粉体。 比表面积和孔径测试结果见表1。 实施例3 一种TiO2-ZrO2，包括以下步骤： 1) 分别配制浓度为0. 5mol/L的氯氧化错溶液A，浓度为I. 5mol/L的四氯化钛溶液B， 和浓度为I. 5mol/L的氨水溶液C ; 2) 将溶液A和溶液B按照体积比为A :B=3:1混合均匀得到混合溶液AB ; 3)在搅拌条件下，将混合溶液AB逐滴滴入溶液C中，待pH=9时，停止滴加，继续搅拌 10h，陈化12h，乙醇溶液过滤洗涤，得到沉淀物； 4)沉淀物在90°C干燥22h，然后在550°C煅烧5h，得到所述的1102-21〇2复合纳米粉体。 比表面积和孔径测试结果见表1。 对比例1 一种ZrO2，包括以下步骤： 1) 分别配制浓度为1.0 mol/L的氯氧化错溶液A，和浓度为I. 3mol/L的氨水溶液C ; 2) 在搅拌条件下，将溶液A逐滴滴入溶液C中，待pH=9时，停止滴加，继续搅拌9h，陈 化13h，乙醇溶液过滤洗涤，得到沉淀物； 3) 沉淀物在100°C低温干燥24h，然后在500°C煅烧6h，得到所述的Zr02m米粉体。比 表面积和孔径测试结果见表1。 对比例2 一种TiO2纳米粉体的制备方法，包括以下步骤： 1) 分别配制浓度为I. 〇mol/L的四氯化钛溶液B，和浓度为I. 3mol/L的氨水溶液C ; 2) 在搅拌条件下，将溶液B逐滴滴入溶液C中，待pH=9时，停止滴加，继续搅拌9h，陈 化13h，乙醇溶液过滤洗涤，得到沉淀物； 3) 沉淀物在100°C低温干燥24h，然后在500°C煅烧6h，得到所述的1102纳米粉体。比 表面积和孔径测试结果见表1。 对上述实施例和对比例中得到的粉体，采用Micromeritics公司的Trustar3000 吸附仪进行比表面积和孔径测试，测试结果如表1所示。【主权项】1. 一种TiO2-ZrO2，其特征在于，包括以下步骤： 1) 分别配制浓度为〇? 3~1. 2mol/L的氯氧化错溶液A，浓度为0? 5~1. 5mol/L的四氯化 钛溶液B，和浓度为1~1. 5mol/L的氨水溶液C; 2) 将溶液A和溶液B混合均匀得到混合溶液AB; 3) 在搅拌条件下，将混合溶液AB逐滴滴入溶液C中，待pH=9时，停止滴加，继续搅拌， 陈化，过滤洗涤，得到沉淀物； 4) 沉淀物在低温干燥，然后在500~600°C煅烧4~6h，得到所述的TiO2-ZrO2复合纳米粉 体。2. 根据权利要求1所述的TiO2-ZrO2，其特征在于：所述步骤 1) 中溶液A氯氧化锆的浓度为0? 5~1.Omol/L，溶液B四氯化钛的浓度为I. 0~1. 5mol/L〇3. 根据权利要求1所述的TiO本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种TiO2‑ZrO2复合纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）分别配制浓度为0.3~1.2mol/L的氯氧化锆溶液A，浓度为0.5~1.5mol/L的四氯化钛溶液B，和浓度为1~1.5mol/L的氨水溶液C；2）将溶液A和溶液B混合均匀得到混合溶液AB；3）在搅拌条件下，将混合溶液AB逐滴滴入溶液C中，待pH=9时，停止滴加，继续搅拌，陈化，过滤洗涤，得到沉淀物；4）沉淀物在低温干燥，然后在500~600℃煅烧4~6h，得到所述的TiO2‑ZrO2复合纳米粉体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：吴肖颜，
申请(专利权)人：吴肖颜，
类型：发明
国别省市：广东;44
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。