一种直接负载合成PtSn/载体催化剂的制备方法，属于燃料电池材料科学技术领域和电催化领域。包括以下步骤：1)将含铂、锡的前驱体及载体超声分散在乙二醇溶液中。2)将前驱体溶液通过自组装微流控反应器进行反应，反应温度为200℃-350℃。将所得产物进行离心、洗涤、干燥，得到PtSn/载体合金化合物。本发明专利技术所得产物对甲醇、氧还原都具有良好的催化活性。适合质子交换膜燃料电池阳极电催化剂的要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种燃料电池电催化剂Pt-Sn合金催化剂的制备方法，属于燃料电池材料科学
和电催化领域。
技术介绍
随着人类经济的飞速发展，不可再生资源(石油、天然气)的快速消耗迫使各国政府极力寻求新能源和提高现有资源的利用率，以确保社会的繁荣昌盛与国家的长治久安；同时随着环境污染问题越来越严重，人们对新型无污染或零排放的交通运输工具的需求量越来越大；而燃料电池正是高效利用可持续发展能源的重要手段之一，其自身的优越性决定了在上述领域中的应用前景。在众多不同类型的燃料电池中，直接甲醇燃料电池(DEMFC)它直接使用液体甲醇作为燃料，价格低廉，易于储存，避免了 PEMFC所必要面对的氢气储存和运输的问题等。相比于其它类型的燃料电池，DMFC系统结构简单紧凑、能量密度高、启动迅速、维护方便、操作简单等优点，并且可以在较低温度下工作，所以DMFC很适合作为各种便携式电源，如手机、笔记本电脑、备用电源和小型电动车动力源等。直接甲醇燃料电池至今没有实现商业化，其关键问题在于其催化剂较低的催化效率和高昂的成本。虽然非贵金属催化剂的使用能够大大降低电池成本，但其催化效率却远远达不到商业化要求，而Pt基催化剂是迄今为止对于甲醇氧化最有效的催化剂，因此基于Pt的改性催化剂的研宄更具有现实意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种质子交换膜燃料电池电催化剂负载型Pt-Sn合金催化剂的制备方法。该法制备工艺操作简单，可控性强。本专利技术是将微流控法引入到燃料电池催化剂的合成领域，首次利用微流控法一步合成负载型燃料电池催化剂，并成功制备出Pt-Sn合金催化剂，且所得产物具有良好的甲醇氧化催化性能。本专利技术提出的微流控法直接负载合成PtSn/载体催化剂的合成方法，包括以下步骤:I)配置反应前驱体溶液:将含铂、锡的前驱体及载体分散于乙二醇中，接着加入还原剂，超声混合均匀，其中铂与锡的摩尔比为1:1;2)负载型Pt-Sn化合物催化剂的制备:取两个PMMA耐压瓶标记为S1、S2，将步骤(I)中得到的前驱体溶液加入到SI中，利用毛细管连接SI和S2，毛细管通道作为反应器，S2瓶作为产物的收集瓶，同时将此毛细管通道缠绕于铝板加热器上，构建一个微流控反应装置；毛细管内径为100-250 ^111，加热段毛细管长度为30-120(^，毛细管加热温度为丁 =200-350°C;利用气压作为流体流动的驱动力，在耐压瓶SI中施加2-5MPa的气体压力，在耐压瓶S2中施加l_4MPa的气体压力，且使得SI内压力大于S2，反应温度为200_350°C;将所得产物进行离心、洗涤、干燥，得到Pt1Sn1/载体催化剂。在反应温度大于等于20(TC小于250°C时得到的是PtSn合金/载体催化剂；在反应温度大于等于250°C小于300°C时PtSn产物朝着有序化方向生长，生成金属间化合物，得到的是PtSn合金/载体催化剂和PtSn金属间/载体催化剂的共混物；在反应温度大于等于300°C小于等于350°C时PtSn产物进一步朝着有序化方向生长，生成较纯的金属间化合物，得到的是PtSn金属间/载体催化剂。载体优选为XC-72，用量优选为所加入铂质量4倍。含铂前驱体为氯铂酸或乙酰丙酮铂，含锡前驱体为四氯化锡或乙酰丙酮锡。还原剂为甲酸。所通气体为惰性气体氮气或氩气。本专利技术所得PtSn/载体化合物。对甲醇、氧还原都具有良好的催化活性。适合质子交换膜燃料电池阴阳极电催化剂的要求。【附图说明】图1为本专利技术所采用微流控反应系统的结构示意图；图2为实施例1中采用微流控法在200°C条件下所得PtSn合金化合物电催化剂的X射线衍射图；图3为实施例1中采用微流控法在200°C条件下所得PtSn合金化合物电催化剂的透射电镜图；图4为实施例2中采用微流控法在250°C条件下所得PtSn金属间化合物电催化剂的X射线衍射图；图5为实施例2中采用微流控法在250°C条件下所得PtSn金属间化合物电催化剂的透射电镜图；图6为实施例3中采用微流控法在300°C条件下，以甲酸为还原剂所得PtSn金属间化合物电催化剂的X射线衍射图；图7为实施例4中利用微流控法在350°C条件下所得纯相PtSn金属间化合物电催化剂的X射线衍射图；图8为实施例1制备的PtSn合金化合物电催化剂在lmol/LHC104中氧饱和的条件下的线性扫描伏安曲线。图9为实施例1制备的PtSn合金化合物电催化剂在lmol/LHC104+0.5mol/L CH3OH中的循环伏安曲线。【具体实施方式】下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术并不限于以下实施例。实施例1(I)合成过程图参见图1，其主要构成有三部分:A.进样部分。如图中SI所示，耐压的PMMA小瓶用硅胶/聚四氟垫密封，用于盛装前驱体溶液，瓶盖上开有圆形小孔、在针头的引导下便于毛细管穿过，插入耐压瓶SI的两根毛细管，一根与气瓶相连接用以给溶液施加压力，以气体压力作为驱动力将前驱体溶液导入另一根毛细管，即反应毛细管。B.反应部分。其主要结构如图中S3所示将毛细管(内径200um，外径365um)盘绕于加热装置(铝板)的环型槽中，其两端分别与进样器和收集器相连。C.收集部分。如图S2所示，收集部分与进样部分类似，同样有密封耐压的PMMA小瓶，反应毛细管的出口插入PMMA瓶内，所生成的产物流入瓶中进行收集，插入S2的另一毛细管与另一气瓶相连，给反应毛细管施加反压，增加管道内压强防止溶剂汽化，插入的第三根短毛细管与空气相连通，用以调控瓶内的压力，以保持在整个的反应过程中反应条件的一致。(2)按物质的量之比，将四氯化锡(SnCl4.5Η20)，氯铂酸(H2PtCl6.6Η20) (Pt: Sn =1:1，Pt的当前第1页1 2 本文档来自技高网...
【技术保护点】
微流控法直接负载合成PtSn/载体催化剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1)配置反应前驱体溶液：将含铂、锡的前驱体及载体分散于乙二醇中，接着加入还原剂，超声混合均匀，其中铂与锡的摩尔比为1:1；2)负载型Pt‑Sn化合物催化剂的制备：取两个PMMA耐压瓶标记为S1、S2，将步骤(1)中得到的前驱体溶液加入到S1中，利用毛细管连接S1和S2，毛细管通道作为反应器，S2瓶作为产物的收集瓶，同时将此毛细管通道缠绕于铝板加热器上，构建一个微流控反应装置；毛细管内径为100‑250μm，加热段毛细管长度为30‑120cm，毛细管加热温度为T＝200‑350℃；利用气压作为流体流动的驱动力，在耐压瓶S1中施加2‑5MPa的气体压力，在耐压瓶S2中施加1‑4MPa的气体压力，且使得S1内压力大于S2，反应温度为200‑350℃；将所得产物进行离心、洗涤、干燥，得到Pt1Sn1/载体催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：于志辉，吴福祥，张东堂，汪夏燕，郭广生，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京;11
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